3.3 Metode Penelitian 3.3.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 M HCl 0,5 N
Dipipet sebanyak 41,4594 ml HCl 37
Dimasukkan ke dalam labu takar 1L yang sebelumnya sudah diisi akuades ± 300 ml
Ditambahkan akuades sampai garis batas
Dihomogenkan 3.3.2 Standarisasi Larutan HCl 0,5 M HCl 0,5 N dengan Dinatrium
Tetrahidroborat Na
2
B
4
O
7
Ditimbang 0,1 gram Na
2
B
4
O
7
lalu ditambahkan dengan akuades sampai volumnya 25 ml
Dihomogenkan
Ditambahkan tiga tetes larutan indikator metil merah
Dititrasi sampai larutan berubah warna menjadi merah
Dicatat volum larutan HCl yang terpakai
Ditentukan molaritas larutan HCl dengan rumus:
M = ………………………1
3.3.3 Pembuatan Larutan KOH 0,5 M KOH 0,5 N
Ditimbang 28,0550 gram KOH pellet
Dimasukkan ke dalam labu takar 1 L
Dilarutkan dengan akuades sampai garis batas
Dihomogenkan
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Penentuan Derajat Substitusi DS Selulosa Asetat dari Tandan Kosong Kelapa Sawit
Disiapkan dua buah Erlenmeyer
Ditimbang 0,1 gram selulosa asetat lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
pertama
Ditambahkan 20 ml campuran diklorometan : etanol 4 : 1 pada kedua erlenmeyer
Diaduk selama 1 jam
Ditambahkan 25 ml larutan KOH 0,5 N
Dipanaskan dalam water bath selama 1 jam pemanasan dilengkapi dengan
pendingin bola
Didinginkan
Ditambahkan 3 tetes larutan indikator phenolftalein
Dititrasi dengan larutan HCl
Dicatat volum larutan HCl yang terpakai Perhitungan:
Derajat substitusi dari selulosa asetat dapat ditentukan dengan mengetahui bilangan penyabunan SV dengan menggunakan rumus :
SV = ……………………………..2
SV = bilangan penyabunan 56,1 = berat molekul KOH
T = Konsentrasi HCl N
V
o
= volum HCl saat titrasi blanko ml V
1
= volum HCl saat titrasi selulosa asetat ml m
= massa selulosa asetat gram Mengingat bilangan ester EV adalah jumlah milligram KOH yang dibutuhkan
untuk menyabunkan ester dalam 1 gram sampel. Bilangan ester diperoleh dari persamaan :
Universitas Sumatera Utara
EV = …………………………………….3
EV = bilangan ester grgr Persen asetil dapat ditentukan dari bilangan ester:
asetil = EV x 100 …………………………4 Maka derajat substitusi dapat ditentukan dengan persamaan:
DS = …………………..5
3.3.5 Pembuatan Matriks Polipropilen
Ditimbang polipropilen sebanyak 20 gr dimasukkan kedalam labu leher tiga
Ditambahkan 150 ml xilen
Dimasukkan magnetic stirrer
Dirangkai alat refluks
Direfluks campuran selama 30 menit
Dituangkan campuran ke dalam cawan petri
Dibiarkan selama satu malam
Dihaluskan dengan alu dan lumpang
Dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105
o
C
Dicetak dengan alat hot press
Dilakukan tes uji terhadap matriks polimer yang dihasilkan yaitu uji FTIR, uji tarik, uji DTA, uji SEM, uji serapan air, uji biodegradasi
3.3.6 Pembuatan Matriks Selulosa Asetat Hasil Sintesis PPKS dengan Polipropilen 1 : 9