TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN DIAGRAM KERJA ANALISA TEKNIK SAMPLING DAN PENGOLAHAN DATA

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

Bahan baku yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah limbah biji kopi yang berasal dari biji kopi dari Sidikalang, dan bahan kimia berupa n- heksana C 6 H 14 , toluena C 7 H 8 C 6 H 5 CH 3 , etanol C 2 H 5 OH 96, indikator phenolphthalein C 20 H 14 O 4 , aquadest H 2 O, metanol CH 3 OH, natrium hidroksida NaOH, dan asam sulfat H 2 SO 4 . Peralatan utama yang akan digunakan adalah labu leher tiga, corong pemisah, gelas ukur, motor pengaduk magnetic stirrer , pemanas heating mantle , termometer, buret, erlenmeyer, pipet tetes, beaker glass, statif dan klem, hot plate, pendingin liebig, refluks kondensor dan water bath .

3.3 DIAGRAM KERJA

Gambar 3.1 Diagram Kerja Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Limbah Biji Kopi Penyiapan bubuk biji kopi Ekstraksi Transesterifikasi Esterifikasi Biodiesel Universitas Sumatera Utara

3.4 PROSEDUR KERJA

3.4.1 Penyiapan Bahan Baku

Bahan baku berupa biji kopi rusak dipisahkan dari biji kopi yang baik. Biji kopi rusak ini kemudian dikeringkan pada suhu kamar hingga pada permukaan biji tidak terdapat lagi lendir maupun pengotor-pengotor cair, seperti bekas pencucian biji kopi maupun air. Kemudian biji kopi rusak tersebut disangrai dengan melakukan proses penyangraian pada penggorengan tanpa menggunakan minyak hingga biji kopi berwarna kecoklatan tua hingga hitam. Lalu biji kopi tersebut dihaluskan dengan mesin penggiling kopidan diayak hingga berbentuk bubuk yang halus dengan ukuran 100 mesh.

3.4.2 Ekstraksi

1. Ditimbang sampel biji kopi sangrai bubuk sebanyak 40 gram, lalu dibungkus dalam kertas saring Whatman No. 41 dan dimasukkan ke dalam tabung ekstraksi soklet. 2. Diisi labu ekstraksi dengan pelarut, dimana jenis pelarut dan perbandingan berat pelarut : sampel sesuai variabel percobaan. 3. Kondensor dan labu ekstraksi dirangkai pada soklet, lalu dipanaskan di atas hot plate sambil dialirkan air. 4. Pemanasan dilakukan sampai pelarut mendidih dan menguap, pada kisaran suhu 70-75 C, lalu membasahi sampel. Pelarut yang telah mengandung minyak biji kopi akan bergerak ke bagian bawah pipa soklet dan menuju labu ekstraksi. 5. Ekstraksi dihentikan setelah tercapai waktu operasi selama 120 menit. 6. Selanjutnya dilakukan proses distilasi. 7. Didapatkan minyak biji kopi murni dan pelarut murni yang jernih. 8. Selanjutnya dilakukan analisa densitas, viskositas dan kadar FFA minyak biji kopi. Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Destilasi

1. Hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam labu destilasi. 2. Labu destilasi ditempatkan diatas heating mantle dan dirangkai dengan pendingin liebig. 3. Dilakukan pemanasan di atas heating mantle sambil dialirkan air. 4. Pelarut yang menjadi distilat ditampung di dalam erlenmeyer 250 ml. 5. Pemanasan dilanjutkan hingga seluruh pelarut menguap. 6. Didapatkan minyak biji kopi yang sudah bebas dari pelarut. Gambar 3.2 Rangkaian peralatan soxhlet extraction Gambar 3.3 Rangkaian peralatan destilasi keterangan gambar: 1. statif 2. klem 3. heating mantle 4. labu ekstraksi 5. pipa soklet 6. pipa kecil 7. pipa 8. kondensor 9. sampel 10. larutan pelarut dan esktrak 11. pipa aliran air pendingin masuk 12. pipa aliran air pendingin keluar keterangan gambar: 1. statif 2. termometer 3. labu leher tiga 4. heating mantle 5. pipa penghubung 6. pendingin liebig 7. erlenmeyer 7 Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Esterifikasi

1. Dimasukkan 100 ml minyak biji kopi murni, metanol perbandingan molar metanol : asam lemak bebas = 3:1, dan katalis H 2 SO 4 sebanyak 1 vv ke dalam labu leher tiga, kemudian diaduk dengan kecepatan konstan 600 rpm dan dipanaskan sampai suhu reaksi 60 C. 2. Dipertahankan suhu reaksi. 3. Esterifikasi dihentikan setelah waktu operasi mencapai 60 menit. 4. Setelah reaksi selesai, campuran reaksi dipindahkan ke corong pisah untuk memisahkan lapisan bawah. 5. Lapisan atas lemak dan metil ester dicuci hingga pH netral. 6. Lapisan atas diuapkan untuk memisahkan metanol dan air yang masih tersisa dalam lemak. Gambar 3.4 Rangkaian alat untuk proses esterifikasi

3.4.4 Transesterifikasi

1. Ke dalam hasil esterifikasi ditambahkan katalis NaOH sebanyak 1,75 ww yang telah dilarutkan dalam metanol perbandingan molar metanol : minyak biji kopi = 9:1, lalu dilakukan pengadukan dengan kecepatan konstan 600 rpm dan pemanasan pada suhu 60 C. 2. Suhu reaksi dipertahankan konstan, lalu transesterifikasi dihentikan setelah waktu operasi mencapai 120 menit. Universitas Sumatera Utara 3. Selanjutnya dilakukan destilasi untuk memisahkan metanol yang tidak bereaksi. 4. Dilakukan pemisahan lapisan produk, yakni gliserol dan metil ester berdasarkan perbedaan densitas dengan menggunakan corong pemisah. 5. Metil ester dicuci dengan air hangat bersuhu 85 C di dalam corong pemisah untuk membuang residu katalis dan sabun, kemudian dikeringkan. 6. Dilakukan analisa densitas, viskositas, dan titik nyala metil ester.

3.5 ANALISA MINYAK BIJI KOPI DAN BIODIESEL METIL ESTER

3.5.1. Penentuan Densitas

Specific Gravity 1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya. 2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh, lalu ditimbang dan dicatat massanya. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer berisi air dengan piknometer kosong. 3. Densitas air dihitung dengan membagi massa air dengan volume air pada suhu pengukuran. Densitas air yang diperoleh merupakan densitas zat cair standar. Selanjutnya piknometer diisi dengan sampel dan ditimbang massanya. 4. Massa sampel diperoleh dari selisih massa piknometer berisi sampel dengan massa piknometer kosong. 5. Densitas sampel diperoleh dari pembagian massa sampel dengan volume piknometer. 6. Specific gravity sampel dapat ditentukan dengan cara : densitas sampel dibagi dengan densitas air.

3.5.2 Penentuan Viskositas

1. Aquadest dituang sebanyak 10 ml ke dalam viskosimeter, dan suhunya dicatat. 2. Kemudian dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada di atas tanda garis “a” pada bulatan pipa kecil. Universitas Sumatera Utara 3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b” dihitung dengan stopwatch dan dicatat. 4. Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai 3 kali. 5. Aquadest dalam viskosimeter dibuang dan diganti dengan sampel sebanyak 10 ml. Cara pengukuran waktu alir seperti halnya pada air dan dilakukan sebanyak 3 kali. 6. Dari harga waktu alir yang dicatat, dapat dihitung viskositas sampel.

3.5.3 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

F ree F atty Acid 1. Diambil 3 ml sampel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2. Ditambahkan 9 ml etanol 96. 3. Diaduk hingga sampel larut. 4. Ditambahkan 2-3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan standard NaOH 0,1 N hingga warna merah muda stabil selama 15 detik, kemudian dicatat volume NaOH yang terpakai.

3.5.4 Penentuan Titik Nyala

1. Sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap dan termometer dipasang. 2. Sampel dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan sampel. 3. Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar. 4. Temperatur sampel pada saat mulai terbakar disebut titik nyala nyala uji.

3.5.5 Penentuan Komposisi Asam Lemak dan Asam Lemak Bebas dengan

Gas Chromatography GC . Universitas Sumatera Utara

3.6 FLOWCHART PROSEDUR KERJA

3.6.1 Flowchart Penyiapan Bahan Baku

Gambar 3.5 Flowchart Penyiapan Bahan Baku Mulai Biji kopi rusak dipisahkan dari biji kopi baik Dikeringkan pada suhu kamar Disangrai hingga berwarna kecoklatan tua atau hitam Dihaluskan dengan mesin penggiling kopi dan diayak pada 100 mesh Diperoleh bubuk limbah biji kopi sangrai berukuran 100 mesh Selesai Universitas Sumatera Utara

3.6.2 Flowchart Ekstraksi

Mulai Ditimbang sampel biji kopi sangrai bubuk sebanyak 50 gram, dibungkus dengan kertas saring Whatman dan dimasukkan ke dalam tabung soklet Pelarut diisi ke dalam labu ekstraksi dengan jenis pelarut dan perbandingan berat pelarut:sampel sesuai dengan variabel percobaan Dilakukan pemanasan di atas heating mantle sambil dialirkan air selama waktu operasi 120 menit Kondensor dan labu ekstraksi dirangkai pada soklet A Hasil ekstraksi dipindahkan dari labu ekstraksi ke labu destilasi Didapatkan minyak biji kopi bebas pelarut B Universitas Sumatera Utara Gambar 3.6 Flowchart Ekstraksi Apakah masih ada variasi jenis pelarut lain? A B Dilakukan analisa densitas, viskositas dan kadar asam lemak bebas free fatty acid tidak ya ya tidak Apakah masih ada variasi perbandingan berat pelarut:sampel lain? Selesai Universitas Sumatera Utara

3.6.3 Flowchart Destilasi

Gambar 3.7 Flowchart Destilasi Mulai Hasil ekstraksi dipindahkan dari labu ekstraksi ke labu destilasi Labu distilasi ditempatkan di atas heating mantle lalu dirangkai dengan pendingin liebig Pelarut yang menjadi distilat ditampung didalam erlenmeyer 250 ml Dilakukan pemanasan di atas heating mantle sambil dialirkan air Dilanjutkan pemanasan sampai seluruh pelarut menguap Selesai Universitas Sumatera Utara

3.6.4 Flowchart Esterifikasi

Gambar 3.8 Flowchart Esterifikasi Mulai Dimasukkan 100 ml minyak biji kopi murni ke dalam labu leher tiga Ditambahkan H 2 SO 4 sebanyak 1 vv dan metanol perbandingan molar metanol : asam lemak bebas = 3:1 Diaduk dengan kecepatan konstan 600 rpm Dilakukan pemanasan hingga suhu reaksi 60 C Dipertahankan suhu reaksi Setelah 60 menit, esterifikasi dihentikan Selesai Campuran dipindahkan ke corong pisah Dilakukan proses pencucian untuk lapisan atas hingga pH netral Apakah pH telah netral? Lapisan atas dikeringkan Universitas Sumatera Utara

3.6.5 Flowchart Transesterifikasi

Gambar 3.9 Flowchart Transesterifikasi Mulai Ditambahkan NaOH sebanyak 1,75 ww yang telah dilarutkan dalam metanol perbandingan molar metanol : minyak biji kopi = 9:1 ke dalam hasil esterifikasi Diaduk dengan kecepatan konstan 600 rpm Dilakukan pemanasan hingga suhu reaksi 60 C Dipertahankan suhu reaksi Setelah 120 menit, transesterifikasi dihentikan Selesai Dilakukan pemanasan di atas heating mantle sampai seluruh metanol yang tidak bereaksi menguap Dilakukan pemisahan gliserol dan metil ester dengan menggunakan corong pemisah Metil ester dicuci dengan air hangat di dalam corong pemisah hingga pH netral lalu dikeringkan Dilakukan analisa densitas, viskositas dan titik nyala metil ester Universitas Sumatera Utara

3.7 FLOWCHART ANALISA

3.7.1 Flowchart Analisa Densitas

Gambar 3.10 Flowchart Analisa Densitas Mulai Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya Selesai Piknometer diisi dengan air hingga penuh, lalu ditimbang dan dicatat massanya Dihitung densitas sampel Piknometer diisi dengan sampel hingga penuh, lalu ditimbang dan dicatat massanya Universitas Sumatera Utara

3.7.2 Flowchart Analisa Viskositas

Gambar 3.11 Flowchart Analisa Viskositas Mulai Selesai Viskosimeter Otswald diisi dengan 10 ml air Dihisap dengan karet penghisap sampai air melampaui batas atas pada pipa kecil Air dibiarkan turun dan waktu alir air dari batas atas ke batas bawah dihitung dan dicatat Viskosimeter Otswald diisi dengan 10 ml sampel Penghitungan waktu alir diulangi sampai 3 kali Dilakukan pengukuran waktu alir seperti halnya pada air sebanyak 3 kali Universitas Sumatera Utara

3.7.3 Flowchart Analisa Kadar Asam Lemak Bebas

F ree F atty Acid Gambar 3.12 Flowchart Analisa Kadar Asam Lemak Bebas Free Fatty Acid Mulai Diambil 3 ml sampel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml Selesai Ditambahkan 9 ml etanol 96 Diaduk hingga sampel larut Ditambahkan 2-3 tetes indikator phenolphtalein Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga terbentuk warna merah muda stabil selama 15 detik Dicatat volume NaOH yang terpakai Universitas Sumatera Utara

3.7.4 Flowchart Analisa Titik Nyala

Gambar 3.13 Flowchart Analisa Titik Nyala Mulai Selesai Sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap dan termometer dipasang Dilakukan pemanasan dengan bunsen, dimana nyala api berada 10 cm diatas permukaan sampel Pemanasan dilakukan sampai sampel mulai terbakar Universitas Sumatera Utara

3.8 ANALISA TEKNIK SAMPLING DAN PENGOLAHAN DATA

Analisa yang dilakukan yaitu analisa gas chromatography. Analisa gas chromatography adalah analisa untuk mengetahui komposisi susunan kimia atau mengidentifikasi kandungan asam lemak dan asam lemak bebas di dalam minyak biji kopi. Komponen fraksi yang dianalisis masih mengandung komponen lain dengan jumlah yang sangat kecil, sehingga hasil yang diperoleh mendekati nilai yang sesungguhnya. Metode sampling yang digunakan dengan metode batch dan pengolahan data dilakukan dengan perhitungan menggunakan program komputer microsoft office excel . Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh Jumlah Pelarut Terhadap Rendemen Minyak

Data hasil proses ekstraksi berupa massa minyak kopi yang diperoleh setelah proses destilasi dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut. Tabel 4.1 Data Hasil Proses Ekstraksi Jenis Pelarut Perbandingan Massa Pelarut : Sampel Jumlah Pelarut Massa Minyak Kopi per 40 gram Sampel gram Rendemen n-Heksana 1:5 500 4,23 10,58 1:6 600 4,3 10,75 1:7 700 4,44 11,1 1:8 800 4,35 10,88 Toluena 1:5 500 6,32 15,8 1:6 600 7,09 17,73 1:7 700 6,65 16,63 1:8 800 6,24 15,6 Dari data di Tabel 4.1 diperoleh bahwa variabel jumlah pelarut berpengaruh terhadap rendemen minyak hasil ekstraksi. Pengaruh variasi jumlah pelarut pada rendemen minyak kopi dapat dilihat pada gambar 4.1 dan 4.2 di bawah ini. Gambar 4.1 Pengaruh Jumlah Pelarut terhadap Rendemen dengan Jenis Pelarut n- Heksana Universitas Sumatera Utara