Deposisi lapisan tipis SbO2 menggunakan teknik DC sputtering dan karakterisasinya.

ABSTRAK

Teknik

sputtering

merupakan proses terlepasnya beberapa atom suatu bahan

sebagai akibat penembakkan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk

mendeposisikan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam

suatu kondisi tertutup.

Telah dilakukan deposisi lapisan tipis S

n

O

2

dengan metode

sputtering DC

.

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi waktu deposisi terhadap

karakteristik bahan lapisan tipis S

n

O

2.

Karakteristik ini meliputi resistansi, struktur

morfologi dan komposisi kimia lapisan tipis S

n

O

2

. Variasi waktu deposisi dimulai

dari 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan parameter lain

dibuat tetap seperti tekanan kerja 3 x 10

-2

Torr, temperatur substrat 200

0

C dan

tegangan elektroda 2,5 kV.

Dari penelitian ini dihasilkan nilai resistansi optimal sebesar 180 M

Ω

. Kondisi

ini dicapai pada waktu deposisi 120 menit. Dari observasi SEM dihasilkan bahwa

pertumbuhan butir-butir terdistribusi cukup homogen dan ketebalan dari lapisan

sekitar 2,1

μ

m. Sedangkan dari analisis EDX dihasilkan perbandingan unsur S

n

dan O

adalah 1 : 1,42.

ABSTRACT

DEPOSITION OF S

n

O

2

THIN FILM USING

DC SPUTTERING

AND

IT’S CHARACTERISATION

Sputtering

technique is a rejected proses of atoms of the targets by

bombarding of weight ions. This proses can be used to deposit a thin film on a

substrate in vacuum conditions.

The deposition of S

n

O

2

thin film was carried out using by

DC sputtering

method. The purpose of this research is to study the effect of time variation of

deposition to the characteristic of S

n

O

2

. The characteristic cover the resistance,

morphology structure and chemical composition of S

n

O

2

thin film. The time variation

of deposition was from 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes and 150

minutes while the others parameter was kept constant, such as the pressure of Argon

gas 3 x 10

-2

Torr, substrate temperature is 200

0

C and electrode voltage is 2.5 kV.

It was found that the optimum resistance is in orde of 180 M

Ω

. This

conditions was achieved at the time of deposition is in orde of 120 minutes. From

SEM observation it was found that grains was distributed homogenously and the

thickness of layer is around 2.1

μ

m while from EDX analysis it was found that the

ratio of S

n

dan O is in orde of 1 : 1.42.

DEPOSISI LAPISAN TIPIS S

n

O

2

MENGGUNAKAN TEKNIK DC

SPUTTERING

DAN KARAKTERISASINYA

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi persyaratan

Memperoleh gelar sarjana sains (S.Si)

Program studi fisika

Oleh :

Anastasia Ima

NIM : 023214013

PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

DEPOSITION OF S

n

O

2

THIN FILM USING

DC SPUTTERING

AND IT’S CHARACTERISATION

SKRIPSI

Precented as Partial Fulfillment of the Requirements to Obtain the

Sarjana Sains Degree

In Physics

By

Anastasia Ima

NIM : 023214013

PHYSICS STUDY PROGRAM

PHYSICS DEPARTMENT

SCIENCE AND TECHNOLOGY FACULTY

SANATA DHARMA UNIVERSITY

YOGYAKARTA

2007

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

”KaU HaNya DaPaT PerGi SeJauH YanG KaU DoRoNG”

”Pada akhirnya, bukan banyaknya tahun hidupmu yang dihitung, melainkan

kehidupan dalam tahun-tahun kehidupanmu” ~Abraham Lincoln~

”Lapar bukan hanya karena roti ~ tetapi lapar akan kasih.

Telanjang bukan hanya karena pakaian ~ melainkan martabat dan rasa hormat.

Tidak punya tempat tinggal bukan hanya sebuah ruangan bertembok ~ melainkan

tidak punya tempat tinggal karena penolakan.” ~Ibu Teresa~

”SedanG Kau TiDaK TahU aPa YanG aKan TerJaDi BesOk. ApaLah Arti hiDupMu?

HidUpmu iTu saMa sePerTi UaP YanG seBenTar saJa keLiHaTan Lalu LenYaP”

~Yakobus 4:14~

FirmanMu ...

jika kamu meminta sesuatu kepadaKu dalam namaKu

Aku akan melakukannya ...(Yoh 14:14)

Aku tahu...

Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apapun di bawah kolong langit...

ada waktunya... (Pengkotbah 3:1)

Karya sederhana ini kupersembahkan kepada :

Jesus Kristus yang selalu membukakan pintu bagi setiap harapan dan doaku

Papa dan Mama tersayang, i love u.

Abang moses dan keluarga barunya (kak Tuti dan si kecil), niko dan my littel

sister dedek (Emel), u all my inspiration.

ABSTRAK

Teknik

sputtering

merupakan proses terlepasnya beberapa atom suatu bahan

sebagai akibat penembakkan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk

mendeposisikan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam

suatu kondisi tertutup.

Telah dilakukan deposisi lapisan tipis S

n

O

2

dengan metode

sputtering DC

.

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi waktu deposisi terhadap

karakteristik bahan lapisan tipis S

n

O

2.

Karakteristik ini meliputi resistansi, struktur

morfologi dan komposisi kimia lapisan tipis S

n

O

2

. Variasi waktu deposisi dimulai

dari 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan parameter lain

dibuat tetap seperti tekanan kerja 3 x 10

-2

Torr, temperatur substrat 200

0

C dan

tegangan elektroda 2,5 kV.

Dari penelitian ini dihasilkan nilai resistansi optimal sebesar 180 M

Ω

. Kondisi

ini dicapai pada waktu deposisi 120 menit. Dari observasi SEM dihasilkan bahwa

pertumbuhan butir-butir terdistribusi cukup homogen dan ketebalan dari lapisan

sekitar 2,1

μ

m. Sedangkan dari analisis EDX dihasilkan perbandingan unsur S

n

dan O

ABSTRACT

DEPOSITION OF S

n

O

2

THIN FILM USING

DC SPUTTERING

AND

IT’S CHARACTERISATION

Sputtering

technique is a rejected proses of atoms of the targets by

bombarding of weight ions. This proses can be used to deposit a thin film on a

substrate in vacuum conditions.

The deposition of S

n

O

2

thin film was carried out using by

DC sputtering

method. The purpose of this research is to study the effect of time variation of

deposition to the characteristic of S

n

O

2

. The characteristic cover the resistance,

morphology structure and chemical composition of S

n

O

2

thin film. The time variation

of deposition was from 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes and 150

minutes while the others parameter was kept constant, such as the pressure of Argon

gas 3 x 10

-2

Torr, substrate temperature is 200

0

C and electrode voltage is 2.5 kV.

It was found that the optimum resistance is in orde of 180 M

Ω

. This

conditions was achieved at the time of deposition is in orde of 120 minutes. From

SEM observation it was found that grains was distributed homogenously and the

thickness of layer is around 2.1

μ

m while from EDX analysis it was found that the

ratio of S

n

dan O is in orde of 1 : 1.42.

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah Bapa atas segala rahmat dan

anugrah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul :

DEPOSISI LAPISAN TIPIS S

n

O

2

MENGGUNAKAN TEKNIK DC

SPUTTERING

DAN KARAKTERISASINYA.

Dalam proses penulisan skripsi ini, penulis menyadari telah mendapat bantuan

dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini, penulis ingin

mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1.

Bapak Dr. Ir. Widi Setiawan selaku kepala PTAPB-BATAN Yogyakarta

yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk melaksanakan

penelitian dibidang Akselerator.

2.

Bapak Drs. B.A. Tjipto Sujitno, MT, APU. selaku dosen pembimbing di

BATAN yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing,

mendampingi, memberikan dorongan dan semangat dalam pengerjaan

tugas akhir ini.

3.

Ibu Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku dosen pembimbing di kampus

yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi,

memberikan semangat dan dorongan dalam pengerjaan tugas akhir ini.

4.

Bapak Dr. Agung Bambang Setyo Utomo, SU. yang telah berkenan

meluangkan waktu untuk menguji penulis serta memberikan masukan

yang sangat berharga bagi penulis.

5.

Bapak Dr. Ign. Edi Santosa, M.S. selaku dosen pendamping akademik

yang sudah banyak memberikan pendampingan selama menjadi

mahasiswa.

6.

Bapak Wikanda dan staffnya di LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan

Pengembangan Geologi) Bandung yang telah membantu penulis dalam

karakteristik sample.

7.

Bapak J. Karmadi selaku teknisi di lab.

sputtering

yang telah meluangkan

waktu dan segala bantuannya dalam pelaksaan penelitian ini

8.

Papa dan Mama tercinta yang tanpa henti memberikan dukungan,

dorongan, doa, dan kasihnya sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini.

9.

Abangku tercinta Moses Umbu dan adik-adikku Niko dan Emel (dedek)

yang ku sayangi, kalian adalah inspirasi bagiku yang selalu memberikan

semangat dan doa untukku dalam menyelesaikan skripsi ini.

10.

Bapak Sukirno yang selalu memberikan semangat dan nasehat kepada

penulis. Dan seluruh staff akselerator PTAPB-BATAN yang telah banyak

membantu dalam pelaksaan penelitian.

11.

Teman-teman seperjuangan di BATAN Erni, Frida, Ika (UAD), dll atas

kebersamaan, semangat dan masukannya.

12.

Teman-Teman seperjuangan di LP3G Tanti, Kartini, dll atas kebersamaan

yang telah kita lalui selama di Bandung.

13.

Teman-teman kosku Lori, Nanut, Fani, Kia, Sari dan d’Pitha yang selalu

memberikan semangat dan menjadi sahabat yang baik bagiku serta

menemaniku mengerjakan skripsi.

14.

Teman-teman fisika yang selama bertahun-tahun selalu berjuang

bersamaku, khususnya teman-teman angkatan 2002.

15.

Keluarga besar Komunitas Sant’Egidio atas dukungan dan persahabatan

selama ini.

16.

Seluruh Staff Pengajar Jurusan Fisika yang telah memberikan pengajaran

dan pendampingan.

17.

Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini yang

tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan, oleh

karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sangat membangun

dari berbagai pihak.

Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi dunia

pendidikan dan khususnya pembaca.

Yogyakarta, September 2007

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL………...

HALAMAN JUDUL ...

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………...

HALAMAN PENGESAHAN .………..

HALAMAN PENGESAHAN BATAN ...

HALAMAN MOTO PERSEMBAHAN …………...……….

ABSTRAK ……….

ABSTRACT ………..

KATA PENGANTAR ………...

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA……….

DAFTAR ISI ……….

DAFTAR GAMBAR..………...

DAFTAR TABEL .. ...

BAB I. PENDAHULUAN……….

1.1. Latar Belakang ……….

1.2. Perumusan Masalah ……….

1.3. Batasan Masalah ………..

1.4. Tujuan Penelitian ………...

1.5. Manfaat Penelitian ………...

i

ii

iii

iv

v

vi

vii

viii

ix

xii

xiii

xvi

xviii

1

1

2

3

3

4

1.6. Sistematika Penulisan ………...

BAB II. DASAR TEORI ………...

2.1. Pembentukan Lapisan Tipis S

n

O

2

dengan Proses

Sputterig DC

...

2.1.1. Proses

Sputtering DC

...

2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis S

n

O

2

...

2.1.3. Interaksi Ion Gas

Sputter

dengan Material Target S

n

O

2

....

2.1.4.

Sputter Yield

(S, Atom/Ions)...

2.1.5. Energi Ion Gas

Sputter

...

2.1.6. Kelebihan Metode

Sputtering DC

...

2.2. Lapisan Tipis S

n

O

2

………...

2.2.1. Semikonduktor ...

2.2.2. Semikonduktor S

n

O

2

...

2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada Lapisan Tipis S

n

O

2

...

2.3. Karakteristik Lapisan Tipis S

n

O

2

………....

2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas ...

2.3.2.

Scanning Elektron Mikroscope

(SEM) dan

Energy

Dispersive Spektroscopy

(EDX)...

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ……….

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ...

3.2. Bahan dan Alat Penelitian ...

3.3. Prosedur Penelitian ………...

4

6

6

6

8

11

14

15

16

17

17

19

20

21

21

23

29

29

29

32

3.3.1. Preparasi Sampel ...

3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis S

n

O

2

dengan Teknik

Sputtering DC

...

3.3.3. Karakteristik Lapisan Tipis S

n

O

2

...

3.4. Keterbatasan Penelitian ...

3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian ...

BAB IV. HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN………..

4.1. Hasil ...

4.1. Pembahasan ...

BAB V. PENUTUP ………...

5.1. Kesimpulan ………...

5.2. Saran ……….

DAFTAR PUSTAKA ………

LAMPIRAN ...

32

33

35

36

37

38

38

50

54

54

54

56

58

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1

Gambar 2.2

Gambar 2.3

Gambar 2.4

Gambar 2.5

Gambar 2.6

Gambar 2.7

Gambar 2.8

Gambar 2.9

Gambar 2.10

Gambar 4.1

Gambar 4.2

Gambar 4.3

Gambar 4.4

Gambar 4.5

Skema mesin

sputtering DC

...

Interaksi ion dengan atom target ...

Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik ...

Struktur pita energi untuk : a) bahan isolator; b) bahan

semikonduktor; c) bahan konduktor ...

(a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan

VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi

atom donor ...

a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan

IIIA (Boron ) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi

atom akseptor ...

Cacat titik (

point defect

) dalam sebuah kisi kristal ...

Skema dasar dari

Scanning Elektron Mikroscope

(SEM) dan

Energy Dispersive Spektroscopy

(EDXS) ...

Skema dasar dari

Scanning Elektron Mikroscope

(SEM) ...

Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen ...

Grafik hubungan resistansi lapisan tipis S

n

O

2

dengan waktu

deposisi ...

Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis

S

n

O

2

terhadap waktu deposisi ...

Struktur morfologi penampang muka lapisan tipis S

n

O

2

dengan waktu deposisi 120 menit ...

Grafik hubungn antara ketebalan lapisan tipis S

n

O

2

terhadap

waktu deposisi ...

Struktur morfologi penampang lintang lapisan tipis S

n

O

2

dengan waktu deposisi 120 menit ...

7

12

17

18

19

20

21

25

26

27

42

45

45

47

47

Gambar 4.6

Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis S

n

O

2

yang

dideposisi dengan metode

sputtering DC

pada tekanan 3 x 10

-2

Torr, suhu 200

0

C dan waktu deposisi 120 menit ...

49

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1

Tabel 4.2

Tabel 4.3

Tabel 4.4

Tabel 4.5.

Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis S

n

O

2

hasil dari

sputtering DC

terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3

x 10

-2

Torr, dan suhu 200

0

C ...

Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis S

n

O

2

hasil dari

sputtering DC

terhadap variasi waktu deposisi pada

tekanan 3 x 10

-2

Torr, dan suhu 200

0

C ...

Pengukuran butir-butir lapisan tipis S

n

O

2

hasil dari

sputtering

DC

terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10

-2

Torr, dan suhu 200

0

C ...

Pengukuran ketebalan lapisan tipis

S

n

O

₂

hasil dari

sputtering

DC

terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan

3

×

10

−2

Torr, dan suhu

200

0

C

...

Data karakteristik EDX hasil dari deposisi lapisan tipis S

n

O

2

dengan metode

sputtering DC

pada tekanan 3 x 10

-2

Torr, dan

suhu 200

0

C ...

41

43

44

46

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Bersamaaan dengan semakin berkembangnya dunia industri pada saat ini, semakin meningkat pula tingkat pencemaran/polusi yang ditimbulkan. Polusi merupakan masalah dunia yang sangat serius, yang perlu diperhatikan secara khusus agar tidak merusak tatanan kehidupan makhluk hidup. Berbagai upaya telah dilakukan untuk menekan tingkat pencemaran lingkungan, baik melalui pencegahan maupun monitoring. Tingkat polusi tertinggi banyak terjadi di kota-kota besar, karena kegiatan seperti pembangunan industri, transfortasi yang padat berpusat di kota-kota besar sementara taman kota serta pohon perindang yang berfungsi sebagai filter bagi partikulan-partikulan polutan jarang ditemui.

Upaya pencegahan polusi diantaranya adalah pihak industri melengkapi sistem pengolahan limbah sebelum dibuang ke alam bebas. Sistem tesebut harus dilengkapi dengan sistem monitoring, karena dengan sistem monitoring dapat diketahui jenis, konsentrasi maupun batas ambang dari tingkat polusi yang memenuhi standar kualitas udara yang diijinkan.

Sistem monitoring telah dikembangkan sejak 40 tahun terakhir, khususnya untuk deteksi gas-gas berbahaya dari bahan semikonduktor yang dikenal dengan

nama MOS (Metal Oxide Semiconductor). Ilmuan yang berjasa dalam

pengembangan sensor jenis MOS adalah Naayoshi Taguchi, yang dikenal dengan nama Taaguchi Gas Sensor (TGS) (Lieznerski, 2004). Beberapa bahan MOS yang dikembangkan sebagai sensor gas adalah SnO2, TiO2, CeO2, WO2 dan ZnO. Dalam

penelitian ini dipilih bahan SnO2 karena bahannya yang relatif murah, mudah

didapat serta mempunyai kepekaan yang tinggi.

Dalam pengembangannya, parameter yang sering dijadikan tolok ukur kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi suatu sistem yang terintegarsi dan siap digunakan dilapangan diperlukan suatu langkah yang cukup panjang. Untuk fabrikasi lapisan tipis menggunakan teknik

sputtering, parameter yang diperhitungkan meliputi tegangan elektroda, jarak antar elektroda, tingkat kevakuman, aliran gas sputter, temperatur substrat dan waktu deposisi.

Dalam penelitian ini, akan dikembangkan teknik pembuatan lapisan tipis

SnO2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu dengan

parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap. Lapisan tipis SnO2 yang dihasilkan akan dikarakterisasi, karakterisasi

ini meliputi analisis kandungan komposisi kimia dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital multimeter.

1.2. Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang telah dikemukankan dalam latar belakang, dapat dirumuskan beberapa masalah yaitu :

1. Bagaimana pembuatan lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering

2. Bagaimana cara menentukan nilai resistansi lapisan tipis SnO2 ?

3. Bagaimana cara mengukur ketebalan lapisan tipis SnO2 ?

4. Bagaimana menghasilkan nilai kandungan komposisi kimia dari

lapisan tipis SnO2 ?

1.3. Batasan Masalah

Kondisi lapisan tipis SnO2 dalam merespon gas sangat ditentukan oleh

kondisi parameter pembuatan lapisan tipis SnO2 dan karakterisasinya, maka dalam

penelitian ini akan dibatasi pada :

1. Teknik pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering

untuk berbagai variasi waktu deposisi dengan parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap. 2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2 yang meliputi analisis kandungan

komposisi kimia menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital multimeter.

1.4. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk :

1. Membuat lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering.

2. Mengkarakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil sputtering dengan teknik

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah

1. Dapat menambah wawasan pengetahuan bagi peneliti tentang metoda

sputtering saat melakukan deposisi laposan tipis, metoda analisis unsur dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dengan menggunakan SEM dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis dengan menggunakan multimeter digital.

2. Sebagai sumber informasi tambahan dalam bidang lapisan tipis

semikonduktor oksida logam yang dapat dikembangkan lebih lanjut.

1.6. Sistematika Penulisan

Penelitian ini akan dituliskan dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I Pendahuluan

Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, dan. manfaat penelitian

BAB II Dasar Teori

Bab ini menguraikan tentangteori pembuatan lapisan tipis dengan teknik sputtering DC, interaksi ion gas sputter dengan material target, sputter yield, energi ion gas sputter, semikonduktor, ketidaksempurnaan (cacat) lapisan tipis, resistansi, konduktivitas,

Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy

(EDXS)

BAB III Eksperimen

Bab ini menguraikan tentang alat dan bahan yang digunakan, prosedur, metode dalam bereksperimen.

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari eksperimen yang dilakukan.

BAB V Penutup

BAB II DASAR TEORI

2.1. Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 dengan Metode Sputtering DC

2.1.1. Proses Sputtering DC

Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk mengendapkan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu lingkungan tertupup (Isaacs A., 1994). Pada umumnya bahan lapisan tipis dibuat dengan cara deposisi atom-atom individual suatu bahan pada permukaan substrat dengan ketebalannya mencapai orde kurang dari beberapa mikron. Lapisan metal tipis diperoleh pertama kali oleh Bunsen dan R. W. Grove pada tahun 1852, ketika mereka melakukan penelitian lucutan listrik dalam gas bertekanan rendah dalam suatu sistem vakum, yang menampakkan gejala terbentuknya lapisan metal tipis pada dinding tabung disekitar elektroda negatif.

Metode sputtering merupakan salah satu teknik rekayasa bahan dengan cara menembakkan ion-ion berenergi tinggi kepermukaan target sehingga atom-atom target terlepas dari permukaannya, kemudian difokuskan kepermukaan substrat (Grainger, 1998). Proses ini berlangsung selama beberapa menit sampai terbentuk lapisan tipis dipermukaan substrat. Metode ini mudah dikontrol sesuai dengan tebal lapisan yang diinginkan.

Sistem sputtering DC dilengkapi dengan beberapa peralatan seperti tabung reaktor plasma, sumber tegangan tinggi (HVDC), sistem pemanas substrat, sistem pendingin target, sistem vakum, pompa difusi, pompa rotari, alat pengukur dan

pengontrol tekanan, sistem pengontrol temperatur, bahan target dan bahan substrat. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1. Skema mesin sputtering DC

2.1.1.1Tabung Reaktor Plasma

Tabung reaktor plasma merupakan tempat terjadinya proses ionisasi gas yaitu untuk pembentukan plasma dan deposisi lapisan tipis pada substrat. Di dalam tabung terdapat dua elektroda, elektroda bagian bawah yang berfungsi sebagai katoda, diberi pendingin sedangkan elektroda bagian atas yang berfungsi sebagai anoda diberi elemen pemanas untuk memanaskan substrat

2.1.1.2Sistem Pemanas

Untuk mengukur dan mempertahankan suhu pemanas pada substrat, digunakan alat pengukur suhu yang dilengkapi dengan termostrat. Sistem ini terdiri dari alat pemanas dan pengontrol suhu yang bekerja secara otomatis.

2.1.1.3Sistem Vakum

Proses ionisasi atau pembentukan plasma dalam tabung reaktor plasma memerlukan suatu sistem vakum. Untuk menghampakan tabung dari gas-gas sisa digunakan pompa vakum bertekanan rendah. Pompa vakum ini terdiri dari pompa rotari dan pompa difusi.

2.1.1.4Alat Pengukur dan Pengatur Tekanan

Alat pengukur tekanan digunakan untuk mengukur tekanan kerja pada tabung reaktor plasma dengan cara mengatur laju aliran gas Argon (Ar) yang masuk kedalam tabung.

2.1.1.5Sistem Tegangan Tinggi (HVDC)

Sistem tegangan tinggi digunakan sebagai sumber daya tegangan dalam reaktor plasma. Tegangan yang dialirkan ke dalam tabung reaktor plasma akan menyebabkan beda potensial antara katoda dan anoda, akibatnya medan listrik yang dihasilkan akan mempercepat ion-ion gas sputter untuk menumbuk atom-atom target.

2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis SnO2

Dalam proses pendeposisian diawali dengan proses ionisasi ion-ion gas

sputter (Argon), apabila tabung sputtering sudah terisi gas Argon dengan tekanan di dalam tabung reaktor plasma dalam orde 10-3 – 10-2 Torr dan pengaruh medan listrik diantara elektroda (1-3 keV) maka ion-ion gas akan bergerak dengan energi yang cukup menuju target. (Sujitno Tjipto, B. A., 2003)

Bahan target (SnO2) ditembaki dengan ion-ion Argon yang diberi tegangan pemercepat, sehinga atom-atom bahan target akan terpercik dan memancar ke berbagai arah. Ion-ion Argon yang dipercepat menumbuk target akan mengakibatkan atom-atom SnO2 memperoleh energi yang melebihi energi ikatnya untuk melepaskan diri dari target. Atom-atom yang terpercik tadi akan berhamburan kesegala arah, dan sebagian akan terdeposisi membentuk lapisan tipis pada substrat kaca. Teknik sputtering DC ini sejak dahulu hingga sekarang digunakan untuk membentuk lapisan tipis karena sistemnya yang sederhana. Namun pada metode ini bahan target yang digunakan terbatas pada logam dan semikonduktor (Konuma, 1992)

Dalam proses pembentukan lapisan tipis terdapat berbagai parameter yang mempengaruhi, diantaranya adalah jarak antar elektroda, tegangan antar elektroda, tekanan gas, waktu deposisi dan suhu substrat.

2.1.2.1. Jarak Antar Elektroda

Jarak antar elektroda mempengaruhi banyaknya jumlah atom target yang mencapai substrat. Bila jarak kedua elektroda lebih dekat, maka atom target yang mencapai substrat akan semakin banyak bahkan untuk atom yang berenergi kecil sekalipun, karena atom-atom yang terpercik dari target memiliki energi yang berbeda-beda untuk mencapai substrat. Tetapi, bila jarak antar elektroda jauh, maka hanya atom yang berenergi cukup tinggi saja yang dapat mencapai substrat. 2.1.2.2. Tegangan

Tegangan elektroda mempengaruhi besarnya energi penumbuk, karena tenaga ion ditentukan oleh kuat medan listrik di daerah dekat dengan bahan target.

Bila energi ion penumbuk lebih besar dari energi ikat atom target, maka atom-atom target dapat terlepas dari ikatan atom-atomnya dan terpercik kesegala arah. Hubungan energi dalam medan listrik secara matematik dapat dituliskan :

p k E

E

E= + ………(1)

qV mv E= 2+

2 1

……….(2)

dimana energi total sebuah partikel bermuatan atau ion dengan massa m dan muatan q yang bergerak dalam suatu medan listrik.

Karena partikel-partikel fundamental dan inti memiliki muatan yang sama dengan muatan fundamental e atau kelipatannya, maka pers. (2) dapat ditulis

eV mv E= 2+

2 1

……….(3)

2.1.2.3. Tekanan Gas

Tekanan gas akan mempengaruhi tumbukan ion penumbuk dengan partikel udara yang masih ada di dalam ruang vakum. Tingkat kevakuman akan mempengaruhi laju deposisi atom-atom yang tersputter. Dalam penelitian ini tekanan gas yang dibutuhkan sekitar 10-3 – 10-2 Torr.

2.1.2.4. Suhu Substrat

Atom-atom suatu bahan tidak dapat bergerak pada suhu 0 K (-2370 C). Pada kondisi ini, atom-atom menduduki keadaan dengan tingkat energi terendah dan setiap atom menempati kedudukan kisi dalam susunan geometri yang teratur. Setiap kedudukan kisi identik dan tidak terdapat getaran termal dalam atom. Bila suhu bahan tersebut dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak antar atom yang

bertambah lebar memungkinkan atom-atom berenergi tinggi (berada di atas energi ikatnya) bergerak mendobrak ikatanya, setelah lepas atom tersebut berpindah keposisi yang baru, sehingga kisi menjadi kosong. Dengan bertambahnya suhu mengakibatkan jumlah kekosongan meningkat dengan cepat. Substrat bersuhu tinggi memungkinkan atom-atom asing menyusup lebih dalam diantara celah-celah atom atau menempati kekosongan yang ada. Hal ini mengakibatkan atom-atom asing terikat dan semakin kuat menempel pada bahan, sehingga lapisan yang terbentuk akan memiliki karakterisasi yang baik (Van Vlack, 1991).

2.1.2.5. Waktu Deposisi

Lamanya waktu pendeposisi sangat mempengaruhi ketebalan lapisan tipis yang dihasilkan. Semakin lama waktu deposisi, maka akan semakin banyak atom-atom bahan target yang terdeposisi menempati posisi interstisi atau ruang kosong dalam substrat sehingga kerapatan bahan disekitar permukaan akan meningkat dan dapat menghasilkan lapisan tipis yang maksimum. Kondisi ini juga dipengaruhi oleh daerah interstisi kekosongan substrat. Interstisi merupakan ruang kosong pada kisi kristal yang dipengaruhi oleh naiknya temperatur, bila suhu dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak inilah yang menjadi daerah interstisi.

2.1.3. Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target SnO2

Secara skematis interaksi berkas ion gas sputter dengan material target dapat diilustrasikan seperti yang disajikan pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2. Interaksi ion dengan atom target

Proses tumbukan partikel-partikel gas dengan permukaan atom target dalam lucutan pijar ini menggunakan tegangan tinggi dc, tegangan dc ini diberikan pada dua elektroda ( katoda dan anoda). Adanya beda potensial antara kedua elektroda tersebut menyebabkan gas Argon terionisasi dan ion-ion Argon bergerak bebas menuju katoda. Elektron-elektron pada atom target, dapat tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih tinggi akibat penyerapan sejumlah energi ion penumbuk. Jika energi yang dipindahkan melebihi ambang ionisasi, maka elektron dapat terlepas dari ikatannya dan menjadi bebas. Dalam masalah ini dapat dikatakan bahwa atom terionisasi (Wong, 1984). Ionisasi gas adalah proses terlepasnya elektron suatu partikel gas dari ikatannya. Ionisasi ini akan menghasilkan ion-ion positif dan ion-ion negatif. Ion-ion positif yang dihasilkan dari peristiwa ionisasi akan bergerak menuju elektroda negatif (katoda), sedangkan ion-ion negatifnya akan bergerak menuju elektroda positif (anoda). Dalam pergerakannya menuju katoda, ion-ion positif tersebut akan dipercepat oleh medan listrik karena adanya beda tegangan diantara kedua elektroda,

sehingga ion-ion positif yang mendapat percepatan dari gaya yang ditimbulkan oleh medan listrik, akan bergerak menuju katoda dan menumbukinya dengan energi yang cukup tinggi, dengan diikuti tumbukan berikutnya secara terus menerus. Proses tumbukan ini merupakan peristiwa penting mengawali proses pembentukan lapisan tipis pada permukaan bahan cuplikan (Wasa dan Hayakawa, 1992).

Ada beberapa fenomena yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi berkas ion gas sputter dengan atom target. Fenomena-fenomena tersebut diantaranya adalah :

1. Ion gas sputter terpantul dan dapat menjadi netral dengan menangkap elektron Auger. Elektron Auger merupakan sebuah elektron yang dibebaskan dari sebuah atom tanpa disertai pancaran foton sinar-X atau sinar gamma, akibat deeksitasi sebuah elektron tereksitasi di dalam atom tersebut. Transisi jenis ini berlangsung dalam jangkauan sinar-x dari spektrum pancaran. Energi kinetik elektron yang dibebaskan sama dengan energi foton sinar-x tersebut dikurangi energi ikat elektron Auger

2. Atom target akan terpental keluar yang dapat disertai dengan elektron sekunder.

3. Ion gas sputter yang mempunyai energi tinggi dapat

terimplantasi/tertanam ke dalam target dan dapat mengakibatkan perubahan sifat-sifat permukaan target/lapisan permukaan target menjadi rusak.

4. Elektron-elektron dalam plasma dapat terpantul oleh permukaan target.

Fenomena terlepasnya atom tersebutlah yang mendasari dari pemanfaatan plasma sputtering untuk pendeposisian suatu atom-atom di atas permukaan suatu material untuk membentuk lapisan tipis.

2.1.4. Sputter Yeild (S, Atom/Ions)

Banyaknya atom yang terlepas dari permukaan target untuk setiap ion datang didefinisikan dengan apa yang dinamakan sputter yield (S atom/ion datang) dan dapat dituliskan sebagai : (Wasa dan Hayakawa, 1992)

penumbuk ion terlepas yang rata rata atom jumlah S . . . . . −

= ………(4)

Nilai sputter yield dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah : 1. Energi ion penumbuk;

2. Jenis target;

3. Sudut datang ion penumbuk dengan normal dan 4. Struktur kristal.

Sputter yield dapat diukur dengan beberapa metode, diantaranya adalah : 1. Penimbangan pengurangan berat

2. pengukuran pengurangan ketebalan

3. Pengumpulan dari material yang tersputter kemudian menimbangnya. Banyaknya bahan yang terpercik per satuan luas katoda secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut :

A N e A t S j w . . . 0 +

= ...(5) dengan : j+ = rapat arus berkas ion (mA/cm2)

S = sputter yield (atom/ion) t = waktu sputtering (detik) A = berat atom (amu)

e = muatan elektron (1,6 x 10-19 coulomb)

NA = bilangan Avogadro (6,021 x 1023 atom/mol)

Jumlah partikel/atom tersputter yang menempel pada permukaan material persatuan luas adalah (Wasa dan Hayakawa, 1992) :

d p w k W . . ₀ = ...(6) dengan : k = konstanta (rc/ra dengan rc dan ra masing-masing adalah jari-jari

katoda dan anoda, bernilai 1 untuk sistem planar) w0 = banyaknya partikel yang terpercik dari satuan luas katoda p = tekanan gas lucutan (Torr)

d = jarak antar elektroda (m)

2.1.5. Energi Ion Gas Sputter

Pada prinsipnya ion memiliki ukuran yang sama dengan atom, sehingga ketika ion menumbuk permukaan, dapat dikatakan sebagai tumbukan antar atom datang (ion) dengan atom permukaan. Dalam tumbukan itu terjadi proses pemindahan energi. Agar terjadi proses sputtering, energi ion harus lebih besar daripada energi ikat antar atom-atom permukaan. Besarnya energi yang

dipindahkan selama proses tumbukan berlangsung bila arah ion datang tegak lurus permukaa target (θ = 0), maka energi yang ditransfer adalah maksimum dan besarnya (Ohring, 1992) adalah :

i s i s i t E M M M M E _⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ + = ₂ ) ( 4 ………(7)

Dengan Ei adalah energi ion penumbuk [eV], Et adalah energi ion yang dipindahkan [eV], Mi adalah massa atom ion gas sputter [amu] dan Ms adalah massa atom target [amu].

2.1.6. Kelebihan Metode Sputtering DC

Metode sputtering diaplikasikan untuk meningkatkan sifat keras, tahan aus, tahan korosi maupun tahan suhu tinggi. Metode sputtering telah terbukti mampu meningkatkan kekerasan permukaan logam dengan beberapa keuntungan antara lain (Sujitno Tjipto, B. A., 2003) :

1. Dapat melapisi lapisan tipis dari bahan dengan titik leleh tinggi;

2. Dapat melapisi bahan logam, paduan, semikonduktor dan bahan

isolator;

3. Daya rekatnya tinggi;

4. Ketebalan lapisan dapat dikontrol; 5. Penghematan bahan yang dideposisikan.

2.2. Lapisan Tipis SnO2

2.2.1. Semikonduktor

Semikonduktor merupakan bahan padat yang sifat hantaran listriknya terletak antara bahan konduktor dan bahan isolator. Daya hantar listrik semikonduktor tergantung pada suhu lingkungannya, yaitu pada suhu rendah berprilaku seperti bahan isolator (T = 0 K), sedangkan pada suhu tinggi berprilaku seperti bahan konduktor. Penghantar listrik pada semikonduktor adalah elektron dan hole, dimana pada semikonduktor intrinsik suhu tinggi dapat menyebabkan elektron pada pita valensi berpindah menuju pita konduksi dengan meninggalkan hole pada pita valensi. Semakin tinggi suhu, semakin banyak elektron dilepaskan dari ikatannya (Blocher Richard, 2003).

Gambar 2.3. Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik.

Berdasarkan azas Pauli, dalam suatu tingkat energi tidak boleh terdapat lebih dari satu elektron pada keadaan yang sama. Kumpulan garis pada tingkat energi yang sama akan saling berhimpitan dan membentuk satu pita, ini disebut pita energi. Secara umum penentuan struktur pita energi untuk kristal isolator, kristal semikonduktor dan kristal konduktor dapat diilustrasikan pada Gambar 2.4. dimana pada keadaan kesetimbangan pita energi tersplit menjadi dua bagian dan

dipisahkan oleh daerah dimana elektron tidak bisa bergerak atau beroperasi, daerah ini disebut daerah terlarang (band gap).

Gambar 2.4. Struktur pita energi untuk : a). bahan isolator; b) bahan semikonduktor; dan c) bahan konduktor.

Isolator memiliki celah energi cukup besar ~ 9 eV, dimana pita konduksinya tidak terisi oleh elektron (kosong), sedangkan pada pita valensinya penuh oleh elektron. Sehingga bahan isolator tidak bisa menghantarkan listrik. Semikonduktor memiliki celah energi sekitar ~ 1,1 eV, dimana sebagian elektron pada pita valensi pindah menuju pita konduksi, sehingga meninggalkan hole pada pita valensi. Kemudahan elektron pindah menuju pita konduksi karena energi gap-nya kecil. Elektron-elektron ini cukup untuk menimbulkan sejumlah arus yang terbatas untuk mengalir jika medan listrik dipasang, sehingga bahan memiliki resistivitas listrik diantara isolator dan konduktor. Sedangkan konduktor tidak ada celah energi, dimana pita konduksi terisi sebagian oleh elektron. Sehingga elektron-elektron pada pita valensi sangat mudah untuk pindah menuju pita konduksi, hal inilah yang menyebabkan bahan konduktor sangat mudah menghantarkan listrik. Elektron pembawa muatan negatif dalam pita konduksi dan hole merupakan pembawa muatan positif pada pita valensi (Van Vlack, 1991).

2.2.2. Semikonduktor SnO2

Ketika semikonduktor murni (intrinsik) dikotori dengan doping atom lain, maka semikonduktor tersebut kemudian menjadi semikonduktor ekstrinsik. Semikonduktor oksida logam (SnO2) adalah bahan semikonduktor yang berasal dari logam dan berikatan dengan oksigen. Lapisan teratas permukaan SnO2 disusun oleh ion-ion oksigen dan ion-ion logam pada lapisan dibawahnya. Kisi ion-ion logam hanya terisi sebagian, ruang tersisa berada dalam keadaan cacat (defect) (Atmono Trimardji, 2003). Dalam teori defect, kekurangan atau kelebihan ion oksigen pada permukaan akan menyebabkan cacat titik. Cacat titik yang terbentuk karena kekurangan ion oksigen (akseptor oksigen) pada permukaan akan menyebabkan terbentuknya pita akseptor yang letaknya di atas pita valensi dalam struktur pita energi permukaan. Cacat titik yang terbentuk karena terisinya permukaan dengan ion oksigen menyebabkan terbentuknya tingkat energi donor yang letaknya sedikit di bawah pita konduksi dalam stuktur pita energi (Atmono Trimarjdi, 2003). Pengotoran dengan atom donor dan atom akseptor dapat di ilustrasikan pada Gambar 2.5. dan Gambar 2.6.

(a) (b)

Gambar 2.5. (a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor

Pita konduksi

Donor Eg ~1eV 0.01 eV (Si)

0.05 eV (As) Pita valensi

(a) (b)

Gambar 2.6. (a) Semikonduktor dengan atom asing dari golongan IIIA (Boron) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor

Atom donor adalah atom pengotor yang memberi konstribusi jumlah elektron berlebih (jumlah elektronnya lebih banyak satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom donor ini mengalami kelebihan elektron, dan menjadi semikonduktor tipe-n. Sedangkan atom akseptor adalah atom pengotor yang memberikan kontribusi jumlah hole berlebih (jumlah elektronnya lebih sedikit satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom akseptor akan kekurangan elektron dan menimbulkan hole. Semikonduktor ini menjadi tipe-p.

2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada lapisan tipis SnO2

Istilah cacat atau ketidaksempurnaan umumnya digunakan untuk membahas penyimpangan dari susunan teratur titik-titik kisi. Apabila penyimpangan dari susunan periodik kisi terbatas sampai di sekitar beberapa atom, penyimpangan ini disebut cacat titik (point defect) atau ketidaksempurnaan titik (Dieter Gearge E., 1987)

Pita konduksi

Eg ~1eV 0.01 eV (Si) 0.05 eV (B)

Akseptor Pita valensi

Gambar 2.7. Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal (Beiser Artur, 1981). a) kekosongan (vacancy) dan cacat interstisi (interstisi defect). b) cacat substitusi (substitusional defect)

Kekosongan yaitu terdapatnya tempat kosong bilamana sebuah atom lepas dari posisi kisi normal (Van Vlack, 1991). Cacat interstisi yaitu apabila sebuah atom menempati suatu keadaan yang tidak normal sehingga terdesak diantara atom-atom pada kisi tuan rumah (Trethewey, 1991). Atom interstisi bisa berupa atom tuan rumah atau atom asing (Van Vlack, 1991). Cacat substitusi yaitu adanya atom asing yang menempati suatu kedudukan pada kisi yang seharusnya diisi oleh atom tuan rumah (Trethewey, 1991).

2.3. Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2

2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas

Sifat listrik dari pengahantar dapat dicirikan dari resistivitas ρ (hambatan jenis) dan konduktivitas σ (daya hantar). Konduktivitas berbanding terbalik dengan resistivitas. Resistivitas dan konduktvitas merupakan besaran-besaran volumetric yang menggambarkan kualitas suatu penghantar listrik (Suyoso, 2003)

Konduktivitas adalah kemampuan bahan dalam menghantarkan arus listrik, sedangkan resistivitas adalah kemampuan bahan melawan aliran listrik (Isaacs A., 1994).

Bila pada ujung-ujung semikonduktor dihubungkan dengan beda potensial maka akan timbul medan listrik pada setiap titik di dalam semikonduktor tersebut yang menghasilkan arus listrik I. secara matematis, arus yang mengalir pada semikonduktor adalah

R V

I = ……… .(8)

dengan I (Ampere) adalah arus listrik, V (Volt) merupakan beda potensial ujung-ujung semikonduktor, sedangkan R (Ω) merupakan resistansi yang menyatakan karakteristik semikonduktor. Menurut hokum Ohm, rapat arus J sebanding dengan kuat medan listrik E. Secara matematis ditulis :

E

J =σ ……….(9)

dengan J merupakan rapat arus (A/m2), σ merupakan konduktivitas listrik semkonduktor (Ω-1m-1) dan E merupakan kuat medan listrik (V/m). rapat arus yang mengalir pada semikonduktor adalah :

A I

J = ……….(10)

dengan A adalah luas penampang semikonduktor (m-2).

Bila kuat medan listrik dalam suatu semikonduktor dianggap serba sama maka kuat medan listrik adalah :

l V

E = ………..(11)

dengan l merupakan panjang semikonduktor (m). Dengan mensubstitusikan persamaan (5) ke dalam persamaan (3), diperoleh

l V

Dengan menganggap arus I terdistribusi secara merata pada luasan A, maka arus total I :

l A

I =σ V ………..(13)

Didefinisikan resistivitas bahan semikonduktor ρ berbanding terbalik dengan konduktivitas σ, secara matematis :

σ

ρ = 1 ……….…(14)

Hubungan arus I dengan beda potensial V adalah

I A

l

V = ρ ………(15)

Sehingga hubungan antar resistansi R dan resistivitas ρ adalah : (Van Vlack, 1991)

A l

R= ρ ……….(16)

dengan ρ adalah resistivitas (Ωm) dan R adalah resistansi (Ω).

Bahan lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai sensor gas adalah yang mempunyai nilai resistansi kecil, karena sensitivitas suatu sensor gas ditunjukkan oleh nilai resistansinya.

2.3.2. Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS)

Alat-alat electron microbeam digunakan untuk menentukan struktur morfologi dan kompisisi kimia bahan sampel dalam orde kurang dari beberapa mikron. Sejak tahun 1800, analisis lapisan tipis pada batuan masih menggunakan

polarizing atau petrografic microscope, yaitu suatu alat tradisional dalam geologis (ilmu bumi). Dalam penggunaanya alat ini mampu bekerja dalam dua dimensi, taksiran dari kandungan kimia pada mineral, observasi mengenai ukuran lapisan dan tekstur permukaan. Tetapi dalam kenyataanya alat ini belum mampu untuk mengungkapkan secara terperinci mengenai struktur kulit dari sampel, dalam hal ini diperlukan pengukuran dalam tiga dimensi.

Dalam perkembangannya saat ini sistem SEM dan teknik EDX telah lebih maju. Hal ini dapat dilihat dari kemampuannya dalam menganalisis lapisan tipis telah mencapai orde kurang dari beberapa mikron dan mampu mengenali serta melihat struktur pori-pori kulit mineral-mineral yang sangat kecil. Manfaat lain dari SEM adalah mudah dalam preparasi sampel, mempunyai medan yang besar dan resolusi yang tinggi serta memiliki perbesaran yang cukup signifikan (banyak analisis SEM pada batuan yang mempunyai perbesaran antara 10000x sampai 20000x). Semuanya ini sangat penting dalam membantu karakteristik bahan sampel.

Karakteristik bahan pada sistem SEM adalah karakteristik morfologi dan analisis komposisi kimia dengan teknik EDX. Karakteristik morfologi ini adalah pengamatan struktur permukaan lapisan tipis sedangkan karakteristik komposisi kimia adalah untuk mengetahui prosentase kandungan unsur-unsur kimia pada lapisan tipis. Kedua karakteristik ini memanfaatkan pancaran sinar-x dan elektron sekunder yang dipancarkan oleh specimen akibat dari tumbukan berkas elektron berenergi tinggi dengan sampel. Sinar-x mempunyai karakteristik energi atau panjang gelombang tertentu, yang dapat dideteksi menggunakan detektor sinar-x

Si-Li. Keluarannya berupa spektrum sinar-x yang ditampilkan pada layar komputer. Elektron sekunder yang terpancar merupakan sinyal sekunder dari berkas elektron yang menumbuk sampel, selanjutnya elektron sekunder ini akan

ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor yang kemudian akan

ditampilkan pada layar komputer. Skema dasar dari Scanning Electron

Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) dapat dilihat pada Gambar 2.7.

EDX SEM

Gambar 2.8. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) (Modified from Beck, 1977)

2.3.2.1. Scanning Elektron Mikroscope (SEM)

Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukkan permukaan. Gambar topografi ini diperoleh

dari penangkapan dan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel akibat tumbukan dengan berkas elektron berenergi tinggi. Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron ”menyapu” permukaan sampe, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti gerakkan mata yang membaca. Sinyal sekunder yang dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CTR (Catoda Ray Tube).

Gambar 2.9. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) (Principles of SEM, Training Textbook)

2.3.2.2. Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS)

Analisa lapisan tipis menggunakan teknik EDX memanfaatkan pancaran sinar-x karakteristik hasil dari interaksi antara berkas elektron dengan materi.

Tumbukan ini menghasilkan beberapa interaksi yang dapat memberikan keterangan mengenai struktur material tersebut. Skema pada Gambar 2.10. akan memperlihatkan interaksi tersebut. Sebagian berkas yang jatuh dihamburkan kembali, yaitu sinar-x karakteristik, elektron sekunder, Backscattered electron, Cathodoluminescence dan elektron Auger sedangkan sebagian ada yang terserap dan ada juga yang dapat menembus spesimen, yaitu elektron yang mempunyai energi cukup tinggi. Bila spesimen cukup tipis, sebagian akan menembus spesimen dan sebagian lagi akan dihamburkan secara elastis tanpa kehilangan energinya dan sebagian secara inelastis. Interaksi berkas elektron dengan atom dalam spesimen menghasilkan pelepasan elektron berenergi rendah, yaitu sinar-x, dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk mengkarakteristik material (Smallman, 1991). Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen dapat dilihat pada Gambar 2.10.

Gambar 2.10. Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen. (Principles of SEM, Training Textbook)

Energi sinar-x yang dinyatakan dalam keV dideteksi per canal (faktor tidak tetap, kira-kira 10 eV/canal). Dalam prakteknya, teknik EDX sangat sering

digunakan untuk analisis unsur secara kuantitatif, yaitu untuk mengetahui prosesntase unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel dan analisis unsur secara kualitatif, yaitu untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

1. Preparasi sample dan Pembuatan lapisan tipis SnO2 dilakukan pada

bulan November sampai dengan Desember 2006 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta.

2. Karakterisasi resistansi menggunakan Profesional Multimeter Digital seri : UT 70A dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Februari 2007 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta.

3. Karakterisasi struktur mikro dan analisis komposisi kimia

menggunakan SEM/EDX milik LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi) dilakukan pada tanggal 28 Februari sampai dengan 2 Maret 2007 di PPPG (Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi), Bandung.

3.2. Bahan dan Alat Penelitian 3.2.1. Bahan yang dipakai

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. SnO2 sebagai bahan target

2. Substrat dari kaca slide microscope

4. Bahan pembersih substrat kaca berupa air, deterjen dan alcohol

5. Plastik klip sebagai tempat penyimpanan substrat yang telah

dibersihkan.

3.2.2. Alat-alat yang dipergunakan 3.2.2.1. Alat-alat preparasi bahan

Alat-alat yang dipakai untuk preparasi bahan, yaitu :

1. pemotong kaca;

2. ultrasonic cleanser;

3. penggaris; 4. pinset; 5. hair dryer.

3.2.2.2. Alat-alat Pembuatan Lapisan Tipis SnO2

Pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan mesin sputtering DC. Skema

mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1. dengan alat-alat

pendukungnya :

1. Tabung reaktor plasma

Tabung terbuat dari stainles steel berbentuk silinder dengan diameter 12 cm dan tinggi 2,5 cm. Di dalamnya terdapat dua elektroda dengan jarak pisah 2 cm. Pada anoda diberi elemen pemanas dan pada katoda diberi pendingin.

2. Sistem Pemanas

Alat ini dihubungkan dengan kontrol suhu yang bekerja secara otomatis untuk mengatur suhu substrat.

3. Sistem Vakum

Digunakan pompa rotari dan pompa difusi untuk mengeluarkan gas-gas sisa dalam tabung reaktor plasma. Alat ini dapat menghampakan tabung sampai dengan tekanan berorde 10−6Torr.

4. Alat pengukur dan pengontrol tekanan

Alat pengukur tekanan digunakan untuk membaca tingkat kevakuman tabung dan tekanan gas argon yang dideposisikan di dalam tabung reaktor plasma. Tekanan gas Argon di dalam tabung reaktor plasma dapat diubah-ubah dengan mengatur laju aliran gas yang masuk ke dalam tabung.

5. Sistem tegangan tinggi DC

Tegangan tinggi DC digunakan untuk memberi percepatan partikel ion-ion Argon di dalam tabung reaktor plasma lucucan pijar.

3.2.2.3. Alat-alat Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2

1. Sistem pengukur resistansi

Sampel yang diamati diukur dengan profesional multimeter digital yang diset pada tahanan, nilai resistansi yang terukur menunjukan adanya sifat kelistrikan pada sampel.

2. SEM (Scanning Electron Mictroscope) dan EDXS (Energy Dispersive X-Ray Specrtoscopy)

SEM digunakan untuk mengetahui struktur morfologi permukaan lapisan tipis dan EDXS digunakan untuk menganalisis komposisi kimia lapisan tipis yang terbentuk.

3.3. Prosedur Penelitian

Urutan kerja dalam penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap, yaitu tahap preparasi sampel, tahap pendeposisian lapisan tipis dan tahap karakterisasi lapisan yang terbentuk.

3.3.1. Preparasi sampel

Dalam penelitian ini target yang digunakan adalah S_nO₂. Target S_nO₂

telah tersedia dalam keadan jadi, berbentuk bundar dengan diameter 60 mm, tebal 3 mm dan berat 30 gram.

Substrat dibuat dari kaca slide microscope yang dipotong-potong dengan ukuran (1,2 x 2,5 x 0,1) cm. Kemudian dicuci dengan air bersih yang diberi deterjen dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 30 menit. Setelah itu dikeringkan menggunakan hair dryer. Setelah selesai kemudian disimpan dalam plastik klip supaya terlindung dari kotoran luar.

3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis dengan Teknik Sputtering DC

3.3.2.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC

Pendeposisian lapisan tipis S_nO₂ pada substrat kaca dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut :

1. Memasang target S_nO₂ pada elektroda negatif (katoda) untuk sasaran penembakan gas argon dalam tabung lucutan.

2. Memasang substrat kaca pada elektroda positif (anoda) dalam tabung

lucutan

3. Mengoperasikan pompa rotari hingga mencapai tekanan 10−2Torr.

4. Mengalirkan gas argon ke dalam tabung lucutan, dan mengatur

tekanan gas sesuai dengan yang dikehendaki dengan cara memutar kran aliran gas.

5. Menghidupkan sistem tegangan tinggi DC dan mengatur tegangan

sesuai dengan tegangan kerja yang dikehendaki. Selanjutnya di dalam tabung akan nampak terbentuknya plasma, yang berarti proses deposisi sedang berlangsung.

6. Menghidupkan sistem pendingin untuk mendinginkan target pada

katoda, supaya atom-atom S_nO₂ yang terlepas dari target benar-benar disebabkan oleh percikan arus searah (DC)

7. Menghentikan proses deposisi setelah mencapai waktu yang

dikehendaki, dengan cara : 1) menutup aliran gas; 2) mematikan sistem tegangan tinggi dengan memutar pengatur tegangan ke posisi nol; 3) menutup kran pompa vakum rotari; 4) mematikan aliran listrik dan

sistem pendingin; 5) mengeluarkan substrat dari tabung setelah keadaan dingin.

3.3.2.2. Pembuatan kontak perak

Kontak perak sebagai penghubung lapisan tipis S_nO₂, yaitu untuk

mempermudah pengukuran nilai resistansi. Pembuatan kontak perak dilakukan menggunakan teknik sputtering DC, dengan langkah-langkah sebagai berikut :

1. Menutup bagian tengah sampel lapisan tipis dengan aluminium foil

agar tidak terlapisi perak.

2. Memasang target perak (Ag) pada katoda dan sampel lapisan tipis pada anoda.

3. Menghidupkan pompa rotari dan membuka katub by pass ke sistem,

agar sistem dapat divakumkan .

4. Setelah penghampaan sistem mencapai orde sekitar ₁₀−2 _{Torr, katub} by pass ke sistem ditutup.

5. Menghidupkan sistem pendingin target dan pemanas substrat.

6. Setelah temperatur mencapai ₂₀₀0C_{, gas Argon dialirkan ke dalam}

tabung sputtering dengan mengatur mikrometer yang dilengkapi

flowmeter sehingga mencapai tekanan kerja _3x10−2 _{Torr yang dapat}

dilihat langsung pada Dynavac.

7. Menghidupkan dan mengatur tegangan tinggi DC hingga mencapai 2,2

sputtering akan terjadi pada tabung reaktor plasma yang dapat dilihat melalui jendela tabung reaktor.

8. Mengatur waktu deposisi selama 15 menit.

3.3.3. Karakterisasi lapisan tipis SnO2

Karakteristik lapisan tipis bahan semikonduktor meliputi tiga tahapan, yaitu tahap pengukuran nilai resistansi, analisis struktur morfologi permukaan, dan analisis komposisi kimia lapisan tipis.

3.3.3.1. Pengukuran nilai resistansi.

Untuk menguji sifat listik lapisan tipis S_nO₂ hasil deposisi adalah menggunakan profesional multimeter digital seri : UT 70A, data yang diperoleh dari alat ini berupa nilai resistansi lapisan tipis tersebut. Adapun pengukurannya dilakukan dengan cara menempelkan stik pengukur dari multimeter pada ujung-ujung sampel, kemudian diamati nilai resistansi sampai pada keadaan stabil, setelah menunjukan suatu nilai yang stabil lalu dicatat datanya. Hasil pengukuran dapat dilihat pada layar LCD.

3.3.3.2. Mengamati struktur morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis serta analisis komposisi kimia lapisan tipis.

Langkah-langkah pengujian bentuk morfologi permukaan dan ketebalan lapisan serta komposisi kimia menggunakan alat SEM/EDX dengan merk Joel JSM-636OLA adalah sebagai berikut :

1. Memotong sampel hasil preparasi dengan ukuran (1 x 0,3) cm²_.

2. Menempelkan sampel yang sudah dipotong pada tempat sampel dan

mengelemnya dengan menggunakan lem konduktif (Dottite dan pasta perak).

3. Memanaskan sampel tersebut menggunakan pemanas air guna

mengeringkan lem konduktifnya

4. Membersihkan sampel dari debu-debu yang menempel dengan

menggunakan hand blower.

5. Melapisi sampel (lapisan tipis) dengan gold-paladium (Au : 80% dan Pd : 20%) dengan menggunakan alat ion sputter JFC – 1100 selama 4 menit, yang memiliki spesifikasi : 1) tegangan 1,2 kV; 2) arus listrik 6 – 7,5 mA; dan 3) tingkat kevakuman 0,2 Torr.

6. Memasukkan sampel ke dalam tempat sampel pada mesin SEM/EDS

dengan merk Joel JSM-636OLA untuk dilakukan pemotretan.

7. Melakukan pengamatan dan pemotretan pada titik yang diinginkan,

kemudian menyimpan datanya dalam sebuah file.

3.4. Keterbatasan penelitian

Pompa rotari dalam sistem vakum mesin sputtering DC tidak dapat difungsikan, sehingga mempengaruhi tingkat kevakuman tabung lucutan.

3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian

Gambaran tentang langkah-langkah dalam penelitian dapat dilihat melalui diagram alir di bawah ini :

Proses Sputtering

Bahan Semikonduktor Lapisan Tipis

Karakteristik

Persiapan substrat dan target

SEM EDX

Resistansi

Nilai Resistansi

Gambar/Foto-foto

Spectrum Sinar-x

Sensitivitas sensor gas

Bentuk Morfologi

Komposisi kimia

BAB IV

HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Pada bab ini akan diuraikan hasil penelitian serta pembahasannya yang terdiri dari proses pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering

DC dengan memvariasikan waktu deposisi pada parameter jarak antar elektroda, tekanan kerja, tegangan antar elektroda dan temperatur substrat tetap. Hasil deposisi lapisan tipis SnO2 dikarakterisasi, yaitu meliputi pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis menggunakan multimeter digital.

4.1.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC

Telah berhasil dilakukan deposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan set alat tetap yaitu :

1. Tekanan kerja : 3 x 10-2 Torr

2. Tegangan kerja : 2 KeV

3. Arus : 40 mA

4. Temperatur : 2000C

5. Jarak antar elektroda : 2,5 cm

Pendeposisian lapisan tipis di atas permukaan substrat terdiri atas dua tahap, yaitu proses deposisi lapisan tipis SnO2 dan tahap pembuatan kontak perak

pada bagian kedua tepi substrat yang telah dilapisi SnO2. Pemberian kontak perak akan mempengaruhi hasil pengukuran nilai resistansi karena akan memperbesar daerah sample yang terhubung sehingga arus-arus yang lewat semakin mudah terdeteksi.

Lapisan tipis SnO2 yang terbentuk di atas substrat kaca berwarna agak putih buram. Tebalnya lapisan tipis tergantung dari lamanya waktu deposisi. Hal ini ditandai dengan lapisan warna putih buram yang semakin tebal sebanding dengan bertambahnya waktu deposisi. Sedangkan hasil dari kontak perak akan ditandai dengan lapisan warna agak kehitaman pada kedua tepi substrat.

4.1.2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2

Setiap alat tentu mempunyai sifat dan karakteristik tersendiri yang tergantung dari prinsip kerjanya. Untuk lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai sensor gas, dengan prinsip kerja dari sensor gas itu sendiri adalah berdasarkan perubahan resistansi dari bahan akibat kehadiran gas-gas di sekelilingnya, dimana semakin kecil perubahan resistansi dari lapisan tipis berarti semakin tinggi sensitivitas suatu sensor gas tersebut.

Telah dilakukan karakterisasi lapisan tipis SnO2, yang meliputi pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Pengukuran dan pengamatan ini bermaksud untuk megetahui pada kondisi waktu deposisi berapa sample terukur dengan sensitive.

Dari nilai pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital akan diperoleh grafik yang menunjukan perubahan nilai resistansi untuk setiap waktu deposisi. Untuk pengamatan morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM akan diperoleh gambar/foto permukaan lapisan tipis baik penampang muka yang menunjukan banyaknya atom yang terdeposisi maupun penampang lintang lapisan tipis yang menunjukan pertumbuhan dari lapisan tipis tersebut. Dari gambar/foto penampang lintang dapat diukur ketebalan lapisan tipis dengan membandingkan garis berwarna putih tipis dengan pertumbuhan lapisan tipis, dari perbandingan ini akan didapatkan grafik hubungan antara ketebalan lapisan tipis dengan waktu deposisi, sedangkan dari gambar/foto permukaan lapisan tipis penampang muka yang menunjukkan banyaknya atom dapat juga dicari nilai rata-rata dari pertumbuhan butir atom-atom yang terdeposisi dengan menghitung banyaknya butir atom-atom yang terdeposisi per satuan panjang kemudian dibagi dengan 2, pengukuran ini akan mendapatkan grafik hubungan antara besarnya pertumbuhan butir-butir dengan waktu deposisi. Untuk analisis komposisi kimia menggunakan EDX hasilnya dapat langsung dilihat pada layar monitor atau dicetak dengan printer. Tampilan pada monitor berupa puncak-puncak spektrum sinar-x dari masing-masing unsur yang terkandung dalam sampel.

4.1.2.1. Pengaruh Waktu Deposisi Lapisan Tipis SnO2 Terhadap Resistansi

Lapisan tipis yang baik adalah lapisan tipis yang cukup homogen bila dilihat dengan mata biasa, tidak mudah mengelupas dan mempunyai nilai

resistansi yang kecil. Pengukuran nilai resistansi dapat dilakukan dengan multimeter. Dalam penelitian ini digunakan profesional multimeter digital seri : UT 70A.

Untuk mengetahui sifat listrik dari lapisan tipis yang dihasilkan, dilakukan pengukuran resistansi. Pengukuran resistansi sebagai fungsi waktu didapat dengan cara memvariasi waktu sputtering, yaitu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, dan 150 menit pada tekanan gas Argon ₃×₁₀−2 _{Torr, Suhu substrat 200}0_{C, dan} tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA.

Hasil pengukuran nilai resistansi lapisan tipis dengan kontak perak terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat pada tabel 4.1.

Tabel 4.1. Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis S_nO₂ hasil dari sputtering DC

terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu

C

0 200

No. Waktu (menit) Resistansi (MΩ)

1. 30 489

2. 60 311

3. 90 337

4. 120 180

5. 150 376

Berdasarkan tabel 4.1. dapat dibuat grafik hubungan antara resistansi terhadap waktu deposisi yang disajikan pada gambar 4.1.

0 100 200 300 400 500

0 30 60 90 120 150 180

Waktu deposisi (m enit)

R esi s tan si ( m eg aO h m )

Resistansi (MΩ)

Gambar 4.1. Grafik hubungan antara resistansi lapisan tipisS_nO₂ dengan waktu deposisi.

Pada Garfik 4.1. menunjukkan bahwa perubahan nilai resistansi cenderung menurun dengan bertambahnya waktu deposisi. Hal ini diakibatkan karena waktu deposisi yang semakin lama maka jumlah atom-atom yang terdeposisi pada permukaan substrat akan semakin banyak sehingga atom-atom permukaanpun semakin rapat dan homogen, tetapi nilai resistansi belum begitu stabil karena pada keadaan tertentu kembali naik. Hal ini disebabkan sampel setelah dideposisi tidak tersimpan di dalam tabung desikator, yaitu tabung vakum yang tertutup rapat, sehingga sampel masih bisa terkontaminasi oleh senyawa disekitarnya. Hal ini berpengaruh pada nilai resistansinya..

Pada pengukuran nilai resistansi lapisan tipis diperoleh nilai optimum resistansi sebesar 180 MΩ dengan waktu deposisi 120 menit, pada tekanan

2 10

3× − Torr, dan suhu 2000C. Semakin rendah nilai resistansi suatu lapisan tipis, maka semakin baik bahan sampel tersebut sebagai sensor gas.

Hasil pengukuran nilai resistansi dan perhitungan resistivitas lapisan tipis terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat pada tabel 4.2.

Tabel 4.2. Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis S_nO₂ hasil dari

sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu 2000C

Waktu deposisi (menit)

Resistansi (Ω) Resistivitas (Ωm)

l A R = ρ

30 489 407.5 60 311 259.2 90 337 280.8

120 180 150

150 376 313.3

Dengan mendapat nilai resistansi dari hasil pengukuran dengan menggunakan multimeter digital, dapat diperoleh nilai resistivitasnya dengan menggunakan pers. (16)

A l

R=ρ (Van Vlack, 1991).

4.1.2.2. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Struktur

Mikro Permukaan.

Struktur morfologi permukaan lapisan tipis S_nO₂ yang terbentuk diamati menggunakan SEM. Struktur mikro permukaan dipengaruhi oleh lamanya waktu deposisi. Banyaknya jumlah atom-atom yang terdeposisi pada permukaan lapisan

akan mempengaruhi pertumbuhan dan kerapatan butir-butir senyawa S_nO₂. Makin lama waktu deposisi jumlah atom-atom yang terdeposisi juga semakin banyak sehingga atom-atom permukaan semakin rapat dan homogen.

Tabel 4.3. Pengukuran butir-butir lapisan tipis S_nO₂ hasil dari sputtering DC

terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu

C

0

200

Waktu (menit) Pertumbuhan butir-butir (μm)

30 0,102 60 0,183 90 0,231 120 0,240 150 0,312

Dengan menghitung banyaknya jumlah butir atom-atom yang terdeposisi dapat dicari nilai rata-rata dari pertunbuhan butir-butir atom yang terbentuk dengan menggunakan pendekatan persamaan :

2

. . .

.butir persatuanpanjang Banyaknya

D= ...(14)

Berdasarkan tabel 4.3. dapat dibuat grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis S_nO₂ terhadap waktu deposisi yang disajikan pada gambar 4.2.

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35

0 30 60 90 120 150 180

Waktu deposisi (menit)

P e rt um bu h a

n b

ut ir -bu ti r (m ik ro m e te r)

Gambar 4.2. Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis S_nO₂

terhadap waktu deposisi.

Hasil dari foto SEM menunjukkan bahwa ukuran dan bentuk butir-butir dari lapisan tipis S_nO₂ yang terdeposisi pada substrat cukup homogen, hal ini dapat dilihat dari bentuk kristal yang cukup seragam. Struktur morfologi penampang muka yang terbentuk dari sputtering S_nO₂ dengan waktu deposisi 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit pada tekanan ₃×₁₀−2 _Torr, dan suhu 2000C dapat dilihat dari hasil Scanning Electron Microscope pada gambar 4.3.

Gambar 4.3. Struktur morfologis penampang muka lapisan tipis S_nO₂ dengan waktu deposisi 120 menit.

Selain diamati permukaan dari substrat, dilakukan juga pengamatan tampang lintang dari substrat yang ada lapisan tipis S_nO₂. Dari gambar tampak garis tipis yang berwarna putih dengan ketebalan 1 μm, garis ini merupakan ukuran pembanding dari pertumbuhan substrat.

4.1.2.3. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Ketebalan

Lapisan.

Ketebalan lapisan tipis S_nO₂ hasil sputtering DC dipengaruhi oleh waktu deposisi, karena semakin lama waktu sputtering maka semakin banyak atom-atom yang terdeposisi pada permukaan substrat sehingga pertumbuhan substrat juga semakin bertambah. Pertumbuhan atom-atom S_nO₂ dapat dilihat dari Gambar 4.5. penampang lintang lapisan tipis S_nO₂.

Tabel 4.4. Pengukuran ketebalan lapisan tipis S_nO₂ hasil dari sputtering DC

terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu

C

0

200

Waktu (menit) Ketebalan Lapisan (μm)

30 0,6

60 1,2

90 1,4

120 2,1

Berdasarkan tabel 4.4 dapat dibuat grafik hubungan antara waktu deposisi terhadap ketebalan lapisan yang disajikan pada Gambar 4.4.

0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4

0 30 60 90 120 150 180

Waktu deposisi (m enit)

Te b a l l a pi s a n (m ik ro m e te r)

ketebalan lapisan (μm)

Gambar 4.4. Grafik hubungan antara ketebalan lapisan tipis S_nO₂ terhadap waktu deposisi.

Nilai ketebalan lapisan tipis sebanding dengan lamanya waktu deposisi. Diperoleh nilai ketebalan lapisan 2.1 μm pada nilai resistansi terkecil yaitu 180 ΜΩ dengan waktu deposisi 120 menit.

Gambar 4.5. Struktur morfologis penampang lintang lapisan tipis S_nO₂ dengan waktu deposisi 120 menit

Pengamatan dan pengukuran penampang lintang lapisan tipis merupakan hasil dari membandingkan garis putih yang tercetak pada gambar 4.5. dengan pertumbuhan lapisan tipisnya.

4.1.2.4. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Komposisi

Kimia.

Komposisi lapisan tipis S_nO₂ hasil deposisi dengan metode sputtering DC

dapat dianalisis dengan metode EDX. Hasil uji EDX berupa spektrum yang menunjukkan hubungan antara intensitas dengan energi. Spektrum ini dihasilkan dari penembakan berkas elektron pada sampel hasil deposisi. Penembakan elektron tersebut akan menyebabkan eksitasi dan ionisasi, sehingga atom-atom yang terdapat dalam sampel menjadi tidak stabil. Untuk kembali stabil (ground state), maka atom-atom dalam sampel melepaskan sejumlah energi. Energi yang dilepaskan antara lain berupa sinar-x. Tiap atom memiliki tingkat energi tertentu untuk masing-masing orbit elektronnya. Dengan demikan energi sinar-x yang dilepaskan juga mempunyai nilai tertentu. Gambar 4.6. akan menunjukan spektrum EDX untuk sampel lapisan tipis S_nO₂

Gambar 4.6. Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis S_nO₂ yang dideposis dengan metode sputtering DC pada tekanan 3×10−2 Torr, suhu

C

0

200 dan waktu deposisi 120 menit.

Tabel 4.5. memperlihatkan komposisi unsur dan senyawa yang terdapat pada lapisan tipis yang terbentuk.

Tabel 4.5. Data karakteristik EDX hasil dari dideposis lapisan tipis S_nO₂ dengan

metode sputtering DC pada tekanan 2

10

3× − Torr, suhu 2000Cdan waktu deposisi 120 menit.

Unsur Senyawa

O Fe Sn Si S_iO₂ FeO S_nO₂

Jumlah atom (%)

56,53 2,04 39,74 1,70 1,62 2,34 96,03

Perbandingan mol Sn : O adalah 1 : 1,42. Sedangkan munculnya unsur Fe kemungkinan berasal dari wadah target yang terbuat dari stainles steel, sedangkan unsur Si kemungkinan berasal dari substrat yang terbuat dari kaca preparat. Unsur-unsur ini kemungkinan ikut terpercik dan bersenyawa dengan oksigen dan terdeposisi pada substrat.

4.2. Pembahasan

Sensor gas merupakan alat deteksi gas-gas berbahaya hasil polusi yang terbuat dari bahan semikonduktor. Tolok ukur kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi suatu sistem yang terintegrasi dan siap digunakan di lapangan, dilakukan deposisi lapisan tipis menggunakan teknik sputtering. Dalam penelitian ini dibatasi pada teknik pembuatan lapisan tipis

Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif berat dalam suatu lingkungan tertutup (Isaacs A., 1994). Dalam penelitian ini telah berhasil dideposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca.

Pada sistem sputtering terdiri dari sepasang elektroda planar, yaitu bagian katoda yang dipasang bahan target dan anoda yang dipasang bahan substrat. Parameter-parameter sputtering yang divariasi adalah waktu deposisi dengan parameter lain dibuat konstan. Sebelum proses deposisi berlangsung, tabung lucutan divakumkan terlebih dahulu sampai mencapai 10-2 Torr. Hal ini dimaksudkan agar tabung lucutan terbebas dari gas-gas sisa yang akan

mempengaruhi kemurnian lapisan. Kemudian gas Argon dialirkan ke dalam tabung dan generator DC dinyalakan, maka akan terjadi lucutan pijar diantara elektroda yang berarti proses sputtering sedang berlangsung.

Gas Argon dalam tabung lucutan dipercepat oleh tegangan tinggi DC sehingga terjadi perbedaan tegangan yang tinggi antara katoda dan anoda, akibatnya gas Argon akan terionisasi. Ion-ion Argon dalam tabung lucutan pijar dipercepat dan menumbuk target sehingga atom-atom yang terlepas akan menghasilkan lapisan tipis pada permukaan substrat. Besarnya aliran gas Argon bisa diatur sehingga diperoleh tekanan operasi yang dikehendaki, tekanan operasi harus dijaga kestabilannya selama proses sputtering agar diperoleh lapisan yang homogen.

Dalam penelitian ini pendeposisian lapisan tipis S_nO₂ dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit pada tekanan gas Argon 3×10−2 Torr. Hal ini didasarkan pada kenyataan saat melakukan penelitian, bahwa plasma sputtering efektif terbentuk pada tekanan berkisar antara

2 10

3× − Torr sampai 4×10−2 Torr, untuk tekanan 5×10−2 Torr akan terjadi

overload pada sumber daya sehingga menyulitkan proses deposisi. Suhu substrat

C

0

200 , dan tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA. Hal ini didasarkan pada penelitian terdahulu bahwa suhu berkisar 2000C, dan tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA mampu mendeposisikan bahan S_nO₂ dan berfungsi sebagai sensor gas dengan baik.

Karakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil deposisi dengan metode sputtering

lapisan tipis yang akan diintergasikan sebagai sensor gas. Karakterisasi meliputi pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Untuk pengukuran nilai resistansi, lapisan tipis dikontak perak terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar mempermudah pengukuran nilai resistansi, semakin kecil nilai resistansi yang terukur maka semakin sensitive suatu sensor gas tersebut. Dari grafik 4.1 dapat dilihat hubungan antara resistansi lapisan tipis dengan waktu deposisi, nilai resistansi cenderung berubah-ubah karena senyawa SnO2 pada substrat masih dapat mengikat O2. Tetapi perubahan ini tidak signifikan, jadi data yang disajikan pada tabel 4.2 sudah mewakili nilai resistansi dari lapisan tipis.

Karakteristik menggunakan alat SEM dibagi menjadi dua bagian yaitu pengambilan foto/gambar permukaan lapisan dan analisis komposisi kimia lapisan tipis menggunakan teknik EDX, teknik ini merupakan bagian dari alat SEM. Dari pengambilan dan pengamatan morfologi permukaan lapisan tipis dapat diperoleh penampang muka yang menunjukan struktur permukaan dari sampel dan penampang lintang yang menunjukan pertumbuhan dari atom-atom SnO2. Pengamatan struktur morfologi permukaan ditampilkan pada gambar 4.3. dan gambar 4.5. Atom-atom yang terdeposisi pada substrat bertambah banyak jumlahnya sebanding dengan lamanya waktu deposisi. Hal ini dapat dilihat dengan makin besarnya ukuran butir-butir yang terdeposisi.. Pengukuran tampang lintang/ketebalan lapisan tipis dilakukan dengan membandingkan tingginya pertumbuhan lapisan tipis dengan garis tipis berwarna putih yang berukuran 1 μm.

Grafik 4.5 menunjukkan bahwa hubungan antara ketebalan lapisan dengan waktu deposisi mendekati linear. Hal ini berarti dengan bertambahnya waktu deposisi maka ketebalan lapisan juga meningkat, tetapi pertumbuhan ini cenderung melambat setelah waktu deposisi 120 menit, dimana pertumbuhan lapisan tipis hanya bertambah sedikit pada waktu deposisi 150 menit. Hal ini disebabkan semakin padat dan homogennya atom-atom yang terdepoisisi. Kondisi ini dapat disebut sebagai pertumbuhan lapisan tipis yang optimal karena pada waktu deposisi 120, lapisan tipis mempunyai nilai resistansi terkecil.

Analisis komposisi kimia menggunakan teknik EDX merupakan analisisi unsur untuk mengetahui jumlah komposisi kimia dan jenis-jenis unsur yang terkandung didalam sampel. Teknik ini dianalisis berdasarkan spektrum dari energi dan intensitas yang terpancar dari sampel, saat sampel di tembaki dengan berkas elektron.

Penembakan elektron tersebut akan menyebabkan eksitasi dan ionisasi, sehingga atom-atom yang terdapat dalam sampel menjadi tidak stabil. Untuk kembali stabil (ground state), maka atom-atom dalam sampel melepaskan sejumlah energi. Energi yang dilepaskan antara lain berupa sinar-x. Tiap atom memiliki tingkat energi tertentu untuk masing-masing orbit elektronnya. Hasil dari karakteristik EDX disajikan pada tabel 4.5. dengan perbandingan mol Sn : O adalah 1 : 1,42. Munculnya unsur lain kemungkinan berasal dari wadah target dan kaca preparat yang merupakan bahan substrat, dimana saat proses deposisi ikut terpercik.

BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut

1. Pada waktu deposisi 120 menit diperoleh lapisan tipis SnO2 dengan nilai resistansi terkecil, yaitu 180 MΩ. Semakin kecil nilai resistansi berarti lapisan tipis tersebut semakin bersifat konduktif.

2. Dari hasil pengamatan struktur permukaan menggunakan SEM

diperoleh nilai ketebalan lapisan tipis SnO2 yang optimum sebesar 2,1

μm, dengan parameter waktu deposisi 120 menit pada tekanan 3 x 10-2 Torr, suhu 2000 C dan tegangan 2,5 KeV. Untuk pertumbuhan butir-butir permukaan sebanding dengan lamanya waktu deposisi, yaitu semakin lama waktu deposisi semakin bertambah besar pertumbuhan butir-butirnya.

3. Nilai kandungan komposisi kimia menggunakan teknik EDX

merupakan banyaknya senyawa SnO2 dan beberapa senyawa lain yang terdeposisi pada lapisan tipis.

5.2. Saran

Saran yang dapat diberikan untuk penyempurnaan dan pengembangan tulisan ini adalah

1. Diharapkan dapat memvariasikan lebih dari satu parameter yang dipakai, agar diperoleh hasil yang lebih beragam.

2. Untuk mengetahui struktur kristalnya, diperlukan karakteristik dengan XRD (X-Rays Difraction)

3. Untuk analisis kuantitatif menggunakan teknik EDX, perlu dilakukan kalibrasi terlebih dahulu agar dapat dihitung prosentase kandungan komposisi kimia dalam lapisan tipis.

4. Perlu dilakukan uji terhadap tanggapan gas agar diketahui daya responnya terhadap gas-gas apa saja.

Lampiran 2

Gambar/foto permukaan lapisan tipis SnO2 yang diambil menggunakan SEM

t = 30 menit t = 60 menit

t = 90 menit t = 120 menit

Lampiran 3

Data hasil karakteristik EDX LP3G - BANDUNG

t = 30 menit

Lampiran 4 (lanjutan) LP3G – BANDUNG

t = 90 menit

Lampiran 5 (lanjutan) LP3G – BANDUNG

Lampiran 6

Dokumentasi penelitian

Seperangkat alat Sputtering DC

Lampiran 7 (lanjutan)

Mesin SEM/EDX

Ultrasonic Cleaner Bransonic 42