30
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental deskriptif, karena tidak dilakukan perlakuan pada subjek uji krim analgesik merek “x”.
B. Variabel Penelitian 1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah metode yang digunakan untuk melakukan analisis yaitu sistem KLT yang telah dioptimasi dengan fase diam
silika gel 60 F
254
dan fase gerak toluena : etil asetat : metanol 65,2 : 2,4 : 32,4.
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung pada penelitian ini adalah parameter validasi yaitu selektivitas, akurasi, presisi, linearitas, dan rentang.
3. Variabel pengacau terkendali
a. Pelarut, untuk mengatasinya digunakan pelarut pro analysis p.a yang memiliki kemurnian tinggi.
b. Senyawa baku yang digunakan, untuk mengatasinya digunakan senyawa baku asam salisilat untuk sintesis dan senyawa baku eugenol untuk
analisis.
c. Paparan cahaya terkait dengan sifat eugenol yang fotosensitif, untuk mengatasinya pada saat preparasi semua peralatan gelas yang akan
digunakan dilapisi dengan aluminium foil.
C. Definisi Operasional
1. Krim merek “x” adalah sedian krim topikal dalam kemasan tube ukuran 5
gram mengandung senyawa aktif metil salisilat sebanyak 102 mg, eugenol sebanyak 13,6 mg dan mentol sebanyak 54,4 mg dengan nomor Batch
1K3161. 2.
Sistem KLT yang digunakan dalam penelitian adalah fase diam silika gel 60 F
254
dan fase gerak toluena : etil asetat : metanol 65,2 : 2,4 : 32,4. 3.
Kadar metal salisilat, asam salisilat dan eugenol dinyatakan dalam part per million ppm.
4. Parameter validasi yang digunakan yaitu selektivitas, akurasi, presisi,
linearitas, dan rentang.
D. Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam slisilat for synthesis E. Merck, kemurnian 99,8, eugenol for RD Sigma-Aldrich,
kemurnian 99, metanol p.a E. Merck, etanol p.a E. Merck, toluen p.a E. Merck, etil asetat p.a E. Merck, NaOH 6M, HCl 6M, kloroform teknis
Bratachem, Krim merk X netto : 5 gram, No. batch : 1K3161 , plat KLT silika gel 60 F
254
E. Merck.
E. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat komputer merk Dell B6RDZ1S Connexant System RD01-D850 A03-0382 JP
France S.A.S, printer HP Deskjet D2566 HP-024-000 625 730, seperangkat alat densitometer CAMAG TLC Scanner 3 CAT. No. 027.6485 SER. No.160602,
autosampler CAMAG Linomat 5 CAT. No. 027.7808. SER. No. 170610, UV cabinet CAMAG, perangkat lunak WinCats V.1.4.4, chamber DESAGA,
Germany dimensi 23x23x10 cm, Oven Marius Instrumenten, postbus 7018-3502 Utrecht, Hollantlaan 18-3526 Am utrech, mantel heater, pendingin alin,
termometer, indikator pH, kertas saring, mikropipet 20 -200 µL dan 100-1000 µL Socorex ACURA 825, makropipet 1-10 mL Socorex ACURA 825, neraca
analitik Scaltec SBC 22 max 60210 g; min 0,001 g; d=0,010,1mg; e=1mg, dan seperangkat alat gelas Pyrex.
F. Tata Cara Penelitian 1.
Kategori