Sistem KLT Kromatografi Lapis Tipis

Pelat yang digunakan untuk KLT pada densitometri sebaiknya digunakan pelat buatan pabrik, karena pada pelat buatan sendiri fase diamnya kurang rata, sehingga akan mempengaruhi hasil penelusuran dengan densitometri, yaitu berupa puncak yang lebar dan kasar. Puncak yang lebar disebabkan kurang kompaknya fase diam, puncak yang kasar disebabkan permukaan pelat kurang rata Mintarsih, 1990. Ada dua cara penetapan dengan alat densitometer. Pertama, setiap kali penetapan ditotolkan sediaan baku dari senyawa yang bersangkutan dan dielusi bersama dalam satu lempeng, kemudian Area Under Curve AUC sampel dibandingkan dengan AUC zat baku. Yang kedua, dengan membuat kurva hubungan antara jumlah zat baku dengan AUC. Kurva baku diperoleh dengan membuat totolan zat baku pada pelat KLT dengan bermacam-macam konsentrasi minimal tiga macam konsentrasi. Bercak yang diperoleh dicari AUC dengan densitometer. Dari kurva baku diperoleh persamaan : y = bx + a, dimana x adalah banyaknya zat yang ditotolkan dan y adalah AUC Supardjan, 2002.

H. Validasi Metode Analisis

1. Tinjauan Umum

Validasi metode menurut USP dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis bersifat akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Secara singkat, validasi merupakan aksi konfirmasi bahwa metode analisis yang akan digunakan sesuai dengan tujuan yang diinginkan Rohman, 2009. Kategori yang terdapat dalam United State of Pharmacopeia USP dan International Conference on Harmonization ICH: a. Kategori I Metode untuk kuantifikasi komponen mayor dalam produk ruahan aktif, termasuk senyawa-senyawa pengawet dalam produk akhir obat, diklasifikasikan dalam kategori I. Metode uji dan keseragaman kandungan masuk dalam kategori ini. Analisis ini tidak diisyaratkan pada uji keseragaman kandungan ini, karenanya penentuan Limit of Detection LOD dan Limit of Quantification LOQ dalam uji ini tidaklah penting Rohman, 2009. b. Kategori II Metode kategori II ditujukan untuk menentukan pengotorpengganggu impurities dalam ruahan obat bulk, produk- produk degradasi dalam produk akhir obat atau dalam proses pembersihan cleanng process. Metode ini lebih lanjut dibagi menjadi 2 yaitu ke dalam uji kuantitatif dan uji batas limit test Rohman, 2009. c. Kategori III Metode-metode yang digunakan untuk menentukan karakteristik kinerja produk akhir jatuh pada kategori III. Uji disolusi tidak termasuk pengukurannya dan uji-uji pelepasan obat merupakan contoh metode yang masuk kategori ini Rohman, 2009. Tabel I. Elemen-elemen data yang dibutuhkan untuk uji validasi Parameter Pengujian Pengujian kategori II Uji kategori Kinerja kategori I Kuantitatif Uji Batas III Analisis Akurasi Ya Ya Presisi Ya Ya Tidak Ya Spesifisitas Ya Ya Ya LOD Tidak Tidak Ya LOQ Tidak Ya Tidak Linieritas Ya Ya Tidak Kisaran range Ya Ya Ruggedness Ya Ya Ya Ya mungkin dibutuhkan, tergantung pada uji spesifiknya

2. Parameter Validasi

a. Akurasi Akurasi atau kecermatan metode analisis adalah kedekatan hasil analisis yang diperoleh dengan menggunakan metode tersebut dengan nilai yang sebenarnya. Penentuan kecermatan metode analisis biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap sampel yang kadarnya telah diketahui dengan pasti Mulja dan Suharman, 1995. b. Presisi Presisi suatu metode analisis merupakan sejumlah pencaran hasil yang diperoleh dari analisis berulang kali pada suatu sampel homogen. Presisi umumnya dinyatakan dalam coefficient of variation CV Mulja dan Hanwar, 2003.

Dokumen yang terkait

Pengaruh rasio polivinil pirolidon K30 / Kitosan dalam sistem dispersi padat ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) terhadap disolusi kurkumin.

2 7 60

Pengaruh rasio poloxamer 407/Kitosan dalam sistem dispersi padat ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) terhadap disolusi kurkumin.

0 2 64

Pengaruh proporsi Drug Load terhadap profil disolusi dispersi padat kurkumin ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) dalam Hydroxypropyl Methycellulose (HPMC) dengan spray drying.

0 2 87

Pengaruh rasio polivinil pirolidon K30 Kitosan dalam sistem dispersi padat ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) terhadap disolusi kurkumin

1 2 58

Pengaruh rasio poloxamer 407 Kitosan dalam sistem dispersi padat ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) terhadap disolusi kurkumin

2 2 62

Pengaruh proporsi Drug Load terhadap profil disolusi dispersi padat kurkumin ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) dalam polivinil pirolidon dengan vaccum rotary evaporator.

1 3 90

Pengaruh proporsi Drug Load terhadap profil disolusi dispersi padat kurkumin ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) dalam Hydroxypropyl Methycellulose (HPMC) dengan spray drying

1 3 85

Pengaruh proporsi Drug Load terhadap profil disolusi dispersi padat kurkumin ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) dalam Polyvinyl Pyrrolidone (PVP) dengan spray drying

0 2 94

Pengaruh proporsi drug load terhadap disolusi dispersi padat spray dried isolat ekstrak rimpang kunyit (Curcuma domestica C-95)-PVP K-25 - USD Repository

0 1 102

Pengaruh proporsi Drug Load terhadap profil disolusi dispersi padat kurkumin ekstrak temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) dalam polivinil pirolidon dengan vaccum rotary evaporator - USD Repository

0 0 88