tahu. Didiamkan beberapa menit sampai gumpalan menjadi banyak. Disiapkan tempat cetak tahu dengan dialaskan kain putih
dan tahu dicetak pada tempatnya lalu lipat kain hingga menutupi seluruh permukaan adonan tahu. Cetakan ditindih dengan
menggunakan sesuatu yang berat selama 15 menit agar tahu menjadi mampat. Didiamkan beberapa menit sampai tahu
mengeras.
4.4.2. Penentuan panjang gelombang maksimum.
Dipipet 1 ml larutan formaldehid konsentrasi 150 ppm dimasukkan kedalam tabung reaksi bertutup. Ditambahkan air hingga volumenya 10 ml
dan 5 ml pereaksi Nash lalu dipanaskan dalam penangas air pada suhu 37
˚C selama 30 menit. Setelah dingin dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml secara kuantitatif dan ditepatkan volumenya menggunakan air, dikocok
hingga homogen. Diamati serapannya pada panjang gelombang 400 – 500 nm dengan alat spektrofotometer UV-Vis hingga didapat panjang
gelombang maksimum.
4.4.3. Validasi Metoda 1. Pembuatan Kurva kalibrasi dan Penentuan Linearitas
Dipipet 1 ml larutan formaldehid konsentrasi 100 ppm dimasukkan kedalam tabung reaksi bertutup. Ditambahkan air hingga volumenya 10 ml
dan 5 ml pereaksi Nash lalu dipanaskan dalam penangas air pada suhu 37
˚C selama 30 menit. Dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml secara
kuantitatif setelah dingin dan ditepatkan volumenya menggunakan air, dikocok hingga homogen. Diamati serapannya pada panjang gelombang
400 – 500 nm dengan alat spektrofotometer uv-vis. Dilakukan cara yang sama untuk konsentrasi 150, 200, 250 dan 300 ppm kemudian dibuat kurva
kalibrasi hingga didapat persamaan linier y=a+bx. Linieritas dari kurva kalibrasi dilihat dengan menghitung koefisien korelasi r dari persamaan
garis regresi linier.
2. Penentuan Batas Deteksi Limit Of Detection LOD dan Batas Kuantitasi Limit Of Quantitation LOQ
LOD dihitung melalui persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi, dengan rumus :
LOD = Sedangkan nilai batas kuantitasi LOQ diperoleh dengan rumus :
LOQ = Dimana Syx adalah simpangan baku residual, b adalah slope dari
persamaan regresi.
3. Uji Kecermatan Perolehan Kembali Akurasi a. Penyiapan sampel uji tahu simulasi
Ditimbang sampel tahu sebanyak 10 g, dihancurkan dalam lumpang kemudian ditambahkan formaldehid konsentrasi 125 ppm dan dimasukkan
kedalam labu destilasi. Ditambahkan 100 ml air dan 10 ml asam fosfat 10 kemudian dilakukan destilasi uap menggunakan alat destilasi uap.
Destilat ditampung kedalam erlenmeyer 100 ml yang telah berisi 10 ml air ujung pendinginpipa destilat dicelup kedalam air dan dilakukan destilasi
hingga diperoleh destilat sampai tanda batas, ditutup dengan alumunium foil dan kocok sampai homogen. Dilakukan cara yang sama pada sampel
tahu yang dicampur formaldehid dengan kadar 175 ppm dan 225 ppm kemudian dihitung nilai perolehan kembali. Dilakukan 3 kali destilasi
untuk masing-masing konsentrasi sehingga diperoleh 9 destilat dan diukur serapannya menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis.
b. Perhitungan Nilai UPK
