1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini dilakukan modifikasi asam p-metoksisinamat hasil hidrolisis dari etil p-metoksisinamat melalui reaksi nitrasi.
4.1 Modifikasi Senyawa Etil p-metoksi Sinamat dengan Reaksi Hidrolisis
Reaksi hidrolisis dilakukan dengan mereaksikan EPMS sebanyak 5 gram 0,024 Mol dalam etanol dan direaksikan dengan bantuan katalis basa NaOH 1.5
gram 0.0375 mol dan dipanaskan pada suhu 60
o
C selama tiga jam sampai terbentuknya serbuk berwarna putih. Setelah reaksi berlangsung, hasil reaksi
berupa filtrat lalu ditambahkan akuades yang berguna untuk pencucian filtrat. Kemudian ditambahkan HCl 15 tetes demi tetes sehingga akan terbentuk
endapan putih berupa hasil hidrolisis yaitu Asam p-metoksisinamat APMS hal ini terjadi karena filtrat sebelum ditambahkan HCl 15 memiliki pH 13 kemudian
ditambahkan HCl 15 sampai dengan pH 4, ini bertujuan untuk mengikat ion Na
+
sehingga terbentuklah endapan putih berupa hasil hidrolisis Mufidah, 2014.
Gambar 4.1 KLT senyawa hasil Hidrolisis
Residu yang didapat dicuci lagi dengan akuades untuk menghilangkan garam yang terbentuk kemudian residu dikeringkan. Residu yang didapat
berwarna putih. Rendeman hasil reaksi hidrolisis yang didapatkan sebanyak 4.115 mg ,
berikut hasil perhitungan rendemen senyawa apms.
1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
rendemen hidrolisis = 82,304
Mekanisme reaksi hidrolisis diinisiasi oleh protonasi pada karbonil oksigen. Protonasi menyebabkan keadaan terpolarisasi pada gugus karbonil melepaskan
electron dari karbon sehingga bersifat lebih elektrofilik dan akan menerima penambahan nukleofilik OH Larson dan Waber, 1994.
Mekanisme reaksi hidrolisis sebagai berikut:
Gambar 4.2 Reaksi Hidrolisis
4.2 Modifikasi Senyawa Asam p-metoksi Sinamat Dengan Reaksi Nitrasi
Reaksi nitrasi dilakukan dengan mereaksikan APMS dengan HNO
3
dengan menggunakan metode cold microwave. Keuntungan dari metode cold microwave
adalah waktu reaksinya yang cepat dan tidak diperlukannya H
2
SO
4
sebagai katalis. Suhu pada saat pencampuran sampel dengan reagen yang harus dijaga pada suhu -
15ÂșC bose, et al. 2006. Pada nitrasi ini terjadi reaksi substitusi atom H pada benzen oleh gugus nitro dari reagent HNO
3
sebagai nitrating agent. Benzen akan