Modifikasi Senyawa Etil p-metoksi Sinamat dengan Reaksi Hidrolisis

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta menyerang muatan positif atom nitrogen dari elektrofil, yang mana ikatan N=O lepas pada waktu yang sama. Hal ini diikuti dengan lepasnya proton untuk menstabilkan gugus aromatik Zulfa, 2012. Tujuan reaksi nitrasi adalah menambahkan gugus NO 2 pada senyawa asam p-metoksisinamat, sehingga dengan bertambahnya gugus NO 2 akan diuji aktivitas antiinflamasinya. Optimasi dilakukan dengan menggunakan 3 keadaan yaitu 300 watt, 450 watt dan 600 watt. Hasil KLT senyawa optimasi terlihat pada gambar 4.3. Gambar 4.3 KLT Optimasi Reaksi Nitrasi A. 300 Watt, B. 450 Watt, C. APMS Dari hasil tersebut menunjukan bahwa untuk reaksi dengan menggunakan 450 watt karena spot yang terbentuk lebih tebal sehingga bisa diasumsikan bahwa reaksi dengan 450 watt menghasilkan lebih banyak senyawa hasil reaksi nitro. Untuk 600 watt hasil reaksi tidak didapatkan, hal ini karena untuk reaksi dengan 600 watt didapatkan hasil reaksi yang hangus, sehingga tidak bisa digunakan. Hal ini bisa disebabkan karena reaksi berjalan terlalu panas, sehingga mendapatkan hasil yang hangus. Gambar 4.4 Reaksi Nitrasi Hasil Hidrolisis 1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Karena senyawa masih terdapat beberapa spot maka dilakukan pemisahan dengan menggunakan kolom kromatografi, dimana setelah di lakukan kolom kromatografi didapatkan senyawa murni dengan spot tunggal sebagai berikut Gambar 4.5. Hasil KLT senyawa dengan eluen heksan:etil 3:2 Hasil rendemen senyawa nitrasi dari 3000 mg campuran hasil reaksi didapat senyawa murni sebanyak 412 mg dan rendemen dapat dihitung dengan persamaan berikut rendemen = 13,73

4.3 Identifikasi Senyawa Hasil Modifikasi

Identifikasi senyawa hasil modifikasi dimulai dengan melihat perbandingan nilai Rf seluruh senyawa yang di KLT menggunakan eluen heksan:etil asetat dengan perbandingan 3:2 lihat gambar 4.5 Etil p-metoksisinamat : 0,875 Asam p-metoksisinamat : 0.35 Hasil Nitrasi : 0.6 Berdasarkan nilai Rf tersebut dapat diketahui tingkat kepolaran senyawa hasil modifikasi. Etil p-metoksisinamat memiliki polaritas paling rendah dimana nilai Rf etil p-metoksisinamat mencapai 0.875, sedangkan Asam p- metoksisinamat memiliki polaritas yang paling tinggi terlihat dari nilai Rf yang paling rendah yaitu 0,35. Senyawa hasil modifikasi memiliki nilai Rf diatas