1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Karena senyawa masih terdapat beberapa spot maka dilakukan pemisahan dengan menggunakan kolom kromatografi, dimana setelah di lakukan kolom
kromatografi didapatkan senyawa murni dengan spot tunggal sebagai berikut
Gambar 4.5. Hasil KLT senyawa dengan eluen heksan:etil 3:2
Hasil rendemen senyawa nitrasi dari 3000 mg campuran hasil reaksi didapat senyawa murni sebanyak 412 mg dan rendemen dapat dihitung dengan persamaan
berikut rendemen
= 13,73
4.3 Identifikasi Senyawa Hasil Modifikasi
Identifikasi senyawa hasil modifikasi dimulai dengan melihat perbandingan nilai Rf seluruh senyawa yang di KLT menggunakan eluen heksan:etil asetat
dengan perbandingan 3:2 lihat gambar 4.5 Etil p-metoksisinamat
: 0,875 Asam p-metoksisinamat : 0.35
Hasil Nitrasi : 0.6
Berdasarkan nilai Rf tersebut dapat diketahui tingkat kepolaran senyawa hasil modifikasi. Etil p-metoksisinamat memiliki polaritas paling rendah dimana
nilai Rf etil p-metoksisinamat mencapai 0.875, sedangkan Asam p- metoksisinamat memiliki polaritas yang paling tinggi terlihat dari nilai Rf yang
paling rendah yaitu 0,35. Senyawa hasil modifikasi memiliki nilai Rf diatas
1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
senyawa Asam p-metoksisinamat yang artinya terjadi penurunan polaritas, hal ini terjadi karena adanya pemasukan gugus NO
2
pada cincin benzen senyawa Asam p-metoksisinamat.
4.3.1 Senyawa Hasil Hidrolisis Etil p-metoksisinamat
Senyawa hasil hidrolisis etil p-metoksisinamat memiliki karakteristik sebagai berikut:
1. Warna : Putih
2. Bau :Tidak berbau
3. Bentuk : Serbuk
Gambar 4.6.
Serbuk APMS
Analisa senyawa hasil hidrolisis ini dilakukan dengan menggunakan GCMS dan membandingkan nilai Rf dan dibandingkan dengan hasil GCMS dan nilai Rf
dari Mufidah 2014. Dari interpretasi GCMS pada senyawa hasil hidrolisis menunjukan bahwa senyawa hasil hidrolisis muncul pada waktu retensi 9,649
yang memiliki berat molekul BM 178,0 serta fragmentasi massa pada 161; 133;
117; 89; dan 63 lampiran 7 . Berikut fragmentasi senyawa hasil hidrolisis etil p-
metoksisinamat:
1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.7. Fragmentasi Senyawa Hasil Hidrolisis EPMS
Dari data GCMS dan nilai Rf ternyata hasil yang diperoleh sama seperti yang dilakukan Mufidah 2014, sehingga senyawa hasil hidrolisis Etil p-
metoksisinamat adalah Asam p-metoksisinamat.
Gambar 4.8. Struktur Senyawa Asam p-metoksisinamat
4.3.2 Senyawa Hasil Nitrasi Asam p-metoksisinamat
Senyawa hasil nitrasi asam p-metoksi sinamat memiliki karakteritik sebagai berikut:
1. Warna : kuning
2. Bau : bau khas
3. Bentuk : serbuk
Gambar 4.9. Senyawa Hasil Nitrasi 4-Metoksi-2-Nitro-beta-Nitrostirena
