Gambar 8 Pemasakan ester gliserol gondorukem hidrogenasi.
3.3.3 Rendemen
Rendemen yang dihasilkan dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Dimana : A : Berat rosin hidrogenasi awal g
A’ : Berat ester gliserol gondorukem hidrogenasi g B : Berat gliserol yang digunakan g
3.3.4 Pengujian Sifat Fisiko
3.3.4.1 Uji Warna dan Penampakan
Uji warna dan penampakan dilakukan dengan membandingkan langsung warna ester gliserol gondorukem hidrogenasi dengan warna gondorukem
hidrogenasi secara visual.
3.3.4.2 Uji Titik Lunak
Pengujian titik lunak dilakukan berdasarkan RSNI3 7636 tahun 2010 dengan softening point ring and ball apparatus. Contoh uji ester gliserol
gondorukem hidrogenasi yang telah dibuat serbuk halus dicairkan pada suhu rendah,
masukkan ke
dalam ring selanjutnya
permukaan diratakan.
Letakkan ring yang berisi contoh uji pada ring holder dan letakkan bola baja diatas contoh uji tersebut. Gelas piala volume 800 ml diisi aquades sampai
Rendemen = 100
ketinggian 10,16–10,78 cm, panaskan perlahan-lahan sampai suhu awal + 40 ⁰C, masukan ring beserta bola baja dan termometer ke dalam gelas piala. Pemanasan
dilanjutkan sampai gondorukem tersebut melunak dan bola baja turun menyentuh plat dasar. Titik lunak adalah suhu rata–rata dari hasil pembacaan pada waktu bola
baja turun menyentuh plat dasar.
Gambar 9 Pengujian titik lunak dengan ring and ball apparatus.
3.3.4.3 Uji Kelarutan dalam Toluena 1:1
Pengujian kelarutan ester gliserol gondorukem hidrogenasi dilakukan dengan menggunakan Toluena sebagai pelarut. Satu gram ester gliserol
gondorukem hidrogenasi dimasukkan ke dalam gelas piala 30 ml, kemudian dilarutkan dengan Toluena murni sebanyak 1 ml. Contoh uji dikatakan larut
apabila gondorukem hidrogenasi ester gliserol menyatu dengan Toluena membentuk larutan.
3.3.5 Pengujian Sifat Kimia
3.3.5.1 Uji Kadar Abu
Pengujian kadar abu sesuai dengan RSNI3 7636 tahun 2010. Pengujiannya dilakukan dengan menimbang contoh uji ester gliserol gondorukem hidrogenasi
yang telah dibuat serbuk halus sebanyak ±5 g dalam cawan porselen 100 ml yang sudah diketahui beratnya. Contoh uji dipanaskan dengan pembakar macker selama
±1 jam. Sempurnakan pemijaran dengan jalan menempatkan cawan dalam tanur listrik pada suhu 625±5 °C sampai menjadi abu. Cawan dipanaskan kembali pada
tanur listrik selama ±30 menit, kemudian dinginkan dalam desikator dan timbang
sampai berat tetap Lakukan pekerjaan duplo. Perhitungan kadar abu dengan rumus:
Keterangan : W : adalah berat cawan kosong, dinyatakan dalam g.
W
1
: adalah berat cawan + contoh uji, dinyatakan dalam g. W
2
: adalah berat cawan + abu, dinyatakan dalam g.
3.3.5.2 Uji Bilangan Asam
Timbang contoh uji ester gliserol gondorukem hidrogenasi yang telah dibuat serbuk halus sebanyak ±4 g dalam erlenmeyer 250 ml yang sudah diketahui
beratnya. Dalam erlenmeyer lain didihkan 100 ml alkohol, selama suhunya masih diatas 70 °C netralkan dengan larutan kalium hidroksida 0,5 N dan tambah
indikator phenolphthalein sebanyak 0,5 ml. Tuangkan alkohol yang telah dinetralkan kedalam contoh uji. Dalam keadaan yang masih panas titrasi dengan
kalium hidroksida 0,5 N. Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan 1 tetes basa menghasilkan sedikit perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah
muda yang jelas dan dapat bertahan selama ±15 detik. Lakukan pekerjaan dua kali duplo. Perhitungan bilangan asam dengan rumus :
Keterangan : V
= volume kalium hidroksida 0,5 N atau 0,1 N yang diperlukan, dinyatakan dalam mililiter.
N = normalitas kalium hidroksida.
W = berat contoh uji, dinyatakan dalam g.
56,1 = berat molekul KOH.
3.3.5.3 Uji Kadar Logam
Pengujian kadar logam dilakukan di Laboratorium Bersama Departemen Kimia,
FMIPA. IPB
dengan menggunakan
alat Atomic
Absorption Spektrofotometer
AAS seri 7000 dengan merk Shimadzu. AV=
. ,
Kadar Abu =
2 1
x 100
A. Persiapan Contoh Uji AAS
Satu gram ester gliserol gondorukem hidrogenasi yang akan diuji dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, 10 ml Asam Nitrat pekat HNO
3
65 ditambahkan, kemudian Erlenmeyer ditutup dengan plastik dan didiamkan selama
satu malam di dalam ruang asam. Setelah sehari, Erlenmeyer dipanaskan di atas hot plate
pada suhu 100-110 ⁰C, akan timbul asap berwarna coklat. Angkat Erlenmeyer
setelah asap yang timbul berubah warna menjadi putih. Erlenmeyer yang berisi contoh uji didinginkan beberapa saat lalu dibilas menggunakan
aquades. Larutan contoh uji tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring whatman
41, kemudian larutan contoh uji yang telah disaring dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Filtrat hasil saringan dimasukkan ke dalam botol
polyetilen 100 ml dan siap untuk diuji. Lakukan hal yang sama terhadap blanko.
B. Kadar Timbal Pb
Pengujian kadar logam Pb dalam ester gliserol gondorukem hidrogenasi menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer AAS seri AA7000
dengan merk Shimadzu. Parameternya pengujiannya yaitu panjang gelombang 217 Nano Meter, Slit Width celah 0.2 paling sensitif, Lamp Current 10 mili
Amper, Flameudara Acetilen C
2
H
2
udara sebagai Oksidan dan Acetilen sebagai bahan bakar, laju alir gas untuk Acetilen 2 liter menit, dan laju alir udara 15 liter
menit. Metode pengujiannya yaitu parameter pada program komputer diatur sesuai
dengan pengujian logam Pb. Setelah itu larutan contoh uji diinjeksi ke dalam alat uji AAS selama ±4 detik. Larutan contoh uji yang telah masuk akan dikonversi
menjadi atom, kemudian atom tersebut diberikan energi dari lampu katoda Pb. Besarnya energi yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi. Atom yang
telah diberi lampu katoda ditangkap oleh detektor lalu diperbesar di amplifier hingga hasilnya dapat dilihat pada layar komputer.
C. Pengujian Kadar Arsen As
Pengujian kadar logam As dalam ester gliserol gondorukem hidrogenasi menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer AAS seri AA7000
dengan merk Shimadzu. Parameternya pengujiannya yaitu panjang gelombang
193,7 Nano Meter, Slit Width celah 0.2 paling sensitif, Lamp Current 12 mili Amper, Flame udara Acetilen C
2
H
2
udara sebagai Oksidan dan Acetilen sebagai bahan bakar, laju alir gas untuk Acetilen 2 liter menit, dan laju alir udara 15 liter
menit. Metode pengujiannya yaitu parameter pada program komputer diatur
sesuai dengan pengujian logam As. Setelah itu, larutan contoh uji direduksi terlebih dahulu dengan campuran larutan Natrium Boroksida NaBH
4
dan HCl 5 N dengan menggunakan alat Hydride Vapoor Generator HVG. Laju alir
campuran larutan NaBH
4
dan HCl 5 N kea lat HVG 1 ml menit, sedangkan laju alir larutan contoh uji 6,5 liter menit. Uap Arsen yang terbentuk masuk ke dalam
alat AAS lalu dibakar dengan lampu arsen. Hasilnya pembakaran ditangkap oleh detektor lalu diperbesar di amplifier hingga hasil akhirnya dapat dilihat pada layar
komputer.
3.3.6 Analisis Data
Analisis data yang dilakukan yaitu perancangan percobaan rancangan acak lengkap satu faktorial dengan faktor konsentrasi gliserol. Untuk mengetahui
hubungan antara perlakuan dengan respon dilakukan analisis regresi linier sederhana satu faktorial. Model umum rancangan yang digunakan adalah :
Keterangan : dimana
: i =1,2,…,t dan j = 1,2,…,r
Y
ij
: Nilai pengamatan pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j : Rataan umum
τ : Pengaruh perlakuan ke-i
ε
ij
: Pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j
Y
ij
= + τ
i
+ ε
ij
atau Y
ij
=
i
+ ε
ij
10 20
30 40
50 60
70 80
2 5
R e
n d
e m
e n
4.1 Rendemen
Rendemen adala jumlah bahan baku
gliserol gondorukem Gambar10.
Gambar 10 Histogram
Gambar 10 me proses pembuatan
kecenderungan peni penambahan gliserol
disebabkan oleh sem proses pembuatan este
Hasil analisis ke menunjukkan bahwa
terhadap nilai rendem 73,12 variasi nilai
dihasilkan disebabkan ol Hasil uji lanjut
8 menghasilkan rend
2 4
6 8
10 12
54.62 68.34
72.50 72.53
68.67 68.23
Penambahan Gliserol
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
dalah perbandingan jumlah produk yang dihasilka input yang dinyatakan dalam persen. Re
m hidrogenasi yang dihasilkan berkisar antara
ram rataan rendemen ester gliserol gondorukem emperlihatkan bahwa penambahan gliserol hi
n ester gliserol gondorukem hidrogenas ningkatan rendemen, meskipun terjadi pe
ol 10 dan 12. Nilai rendemen yang me emakin banyaknya jumlah gliserol yang ditam
ster gliserol gondorukem hidrogenasi. keragaman dengan selang kepercayaan 95 pa
a penambahan gliserol memberikan pengar ndemen. Berdasarkan nilai R
2
= 0,7312, ini menunj lai rendemen ester gliserol gondorukem hidr
bkan oleh faktor peningkatan penambahan gliserol njut Duncan menunjukkan bahwa penambahan
rendemen yang paling tinggi, akan tetapi penam 21
3
silkan output dan Rendemen ester
ntara 54,62-72,53
em hidrogenasi.
hingga 8 dalam asi memberikan
penurunan pada eningkat diduga
ditambahkan dalam
pada Lampiran 1 garuh yang nyata
enunjukkan bahwa hidrogenasi yang
erol. n gliserol sebesar
nambahan gliserol
Kategori