klorida, namun ada beberapa katalis yang disarankan penggunaannya dalam proses esterifikasi, seperti calcium oxide, oxide of zinc, lead, calcium, barium, dan
magnesium, metal zinc, cadmium, alumunium, magnesium, copper, dan cobalt Chatfield 1947. Reaksi tanpa katalis dapat dilakukan pada suhu di atas 250 ⁰C.
Produk ester yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh kondisi pengolahannya, seperti suhu, tekanan, jenis dan jumlah katalis yang digunakan,
sedangkan untuk kualitas gondorukem produknya dipengaruhi oleh proses lanjutannya seperti purifikasi.
2.5 Gliserol
Gliserol gliserin; 1,2,3-trihidroksi propane; 1,2,3-propantriol adalah salah satu agen esterifikasi yang merupakan senyawa alkoholtrihidroksi dengan rumus
kimia C
3
H
5
OH
3
bersifat tidak beracun, tidak berwarna, tidak berbau, berasa manis, dan memiliki viskositas yang tinggi. Gliserol larut dalam air karena
memiliki tiga gugus hidroksil OH. Gliserol di alam terdapat sebagai lemak gliserida, dapat diperoleh dari hidrolisis lemak dapat digunakan sebagai pelarut,
bahan anti beku dan sebagai plastisier. Gliserol meleleh pada suhu 20 ⁰C, mendidih pada suhu 182 ⁰C 20 mmHg, dan mengurai pada suhu 290 ⁰C.
Gliserol digunakan secara luas di industri pembuatan permen, pernis, dan tinta Mulyono 2005. Struktur kimia gliserol terlihat pada gambar 4 di bawah ini.
OH OH
OH
H C
C C
H
H H
H Gambar 5 Struktur kimia gliserol.
Sumber: Mulyono 2005
BAB III BAHAN DAN METODE
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada tanggal 11 Oktober–26 November 2010 di Laboratorium Pengolahan Hasil Hutan Bukan Kayu, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Keteknikan
Kehutanan dan
Pengolahan Hasil
Hutan PUSTEKOLAH, Kementrian Kehutanan, Bogor.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Reaktor hidrogenasi 1000 ml, softening point ring and ball apparatus, termometer, Hot Plate, komper listrik, gelas piala 250 ml, pengaduk, sudip,
Erlenmeyer 250 ml, timbangan analitik, oven, desikator, Water Bath, gegep, cawan porselen 100 ml, tanur listrik, pembakar Macker, buret 50 ml, pipet
volumetrik dan labu ukur 100 ml.
3.2.2 Bahan
Gondorukem kualitas WG window glass, Gliserol, Toluena, Alkohol 95, gas Hidrogen H
2
dengan kemurnian 99,9, katalis Nikel Ni berbentuk serbuk dengan ukuran pori-pori 50 µm sebanyak 1:2000 dari jumlah gondorukem yang
digunakan, Petroleum Benzene, larutan standar Kalium Hidroksida 0,5 N, larutan indikator Phenolphthalein 1 dalam Alkohol 95, larutan Kalium Hidroksida 0,5
N dalam Alkohol 95, larutan standar Asam Khlorida 0,5 N, Asam Nitrat 65, Asam Khlorida 20, dan aquades
3.3 Metode Penelit
Urutan kerja pene
Gambar 6 Urutan ker
3.3.1 Pembuatan Gon
Pembuatan gondo 125 ⁰C, tekanan ga
2,739,947. Untuk gondorukem kualitas
Benzene kemudian di 1:2000 dari jumlah
Panaskan pada suhu umpan tercampur mer
dimasukkan dengan dipertahankan selama
untuk dijadikan baha
hidrogenasi.
Sifat fisis • Warna dan penampa
• Titik lunak • Kelarutan dalam
Toluena Pengujia
Pembua
elitian
penelitian disajikan pada Gambar 6.
n kerja penelitian.
Gondorukem Hidrogenasi
ondorukem hidrogenasi dilakukan dengan men gas hidrogen sebesar 6-8 bar selama 1 ja
uk membuat gondorukem hidrogenasi disi tas WG yang telah dilarutkan dengan 100
dimasukkan ke dalam reaktor. Katalis Nikel h gondorukem ditambahkan ke dalam laruta
uhu ±100 °C, setelah mencair agitator dinyalak erata dan pada saat mencapai suhu 125 ⁰C gas
n laju 1 mls dan tekanan 6-8 bar, kondi ma 1 jam. Gondorukem hidrogenasi yang diha
bahan baku dalam pembuatan ester gliserol mpakan
Sifat kimia • Kadar abu
• Bilangan asam • Kadar logam Pb
dan As • R
g hi
ujian kualitas ester gliserol gondorukem hidroge mbuatan ester gliserol gondorukem hidrogenas
Pembuatan gondorukem hidrogenasi Gondorukem mutu WG
enggunakan suhu 1 jam US Patent
disiapkan 500 g 0 ml Petroleum
kel Ni sebanyak utan gondorukem.
lakan agar semua gas Hidrogen mulai
kondisi seperti ini dihasilkan dicetak
erol gondorukem Rendemen
Rendemen ester gliserol gondorukem
hidrogenasi ogenasi
nasi
Gambar 7 Pemasakan gondorukem hidrogenasi.
3.3.2 Pembuatan ester gliserol gondorukem hidrogenasi
Pemasakan ester gliserol gondorukem hidrogenasi dilakukan dengan menyiapkan 50 g gondorukem hidrogenasi pada gelas piala 250 ml. Lelehkan
gondorukem hidrogenasi tersebut pada suhu 150-170 ⁰C. Setelah gondorukem hidrogenasi leleh dan mencapai suhu 280 ⁰C, dilakukan penambahan gliserol yang
terdiri dari 6 taraf konsentrasi, yaitu 2, 4, 6, 8 , 10, dan 12 dari berat gondorukem hidrogenasi yang digunakan 50 g. Larutan gondorukem
hidrogenasi akan bereaksi dengan gliserol. Campuran larutan gondorukem hidrogenasi dengan gliserol diaduk agar suhu pemasakan merata. Selama proses
pemasakan suhu akan terus meningkat dan ketika suhu pemasakan mencapai suhu optimum proses esterifikasi 280 ⁰C dipertahankan selama 2 jam Chatfield
1947. Produk akhir tersebut akan diuji sifat-sifat fisis dan kimianya berdasarkan RSNI3 tahun 2010, kemudian dibandingkan dengan standar produk dari China.
Gambar 8 Pemasakan ester gliserol gondorukem hidrogenasi.
3.3.3 Rendemen
Rendemen yang dihasilkan dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Dimana : A : Berat rosin hidrogenasi awal g
A’ : Berat ester gliserol gondorukem hidrogenasi g B : Berat gliserol yang digunakan g
3.3.4 Pengujian Sifat Fisiko
3.3.4.1 Uji Warna dan Penampakan
Uji warna dan penampakan dilakukan dengan membandingkan langsung warna ester gliserol gondorukem hidrogenasi dengan warna gondorukem
hidrogenasi secara visual.
3.3.4.2 Uji Titik Lunak
Pengujian titik lunak dilakukan berdasarkan RSNI3 7636 tahun 2010 dengan softening point ring and ball apparatus. Contoh uji ester gliserol
gondorukem hidrogenasi yang telah dibuat serbuk halus dicairkan pada suhu rendah,
masukkan ke
dalam ring selanjutnya
permukaan diratakan.
Letakkan ring yang berisi contoh uji pada ring holder dan letakkan bola baja diatas contoh uji tersebut. Gelas piala volume 800 ml diisi aquades sampai
Rendemen = 100
ketinggian 10,16–10,78 cm, panaskan perlahan-lahan sampai suhu awal + 40 ⁰C, masukan ring beserta bola baja dan termometer ke dalam gelas piala. Pemanasan
dilanjutkan sampai gondorukem tersebut melunak dan bola baja turun menyentuh plat dasar. Titik lunak adalah suhu rata–rata dari hasil pembacaan pada waktu bola
baja turun menyentuh plat dasar.
Gambar 9 Pengujian titik lunak dengan ring and ball apparatus.
3.3.4.3 Uji Kelarutan dalam Toluena 1:1
Pengujian kelarutan ester gliserol gondorukem hidrogenasi dilakukan dengan menggunakan Toluena sebagai pelarut. Satu gram ester gliserol
gondorukem hidrogenasi dimasukkan ke dalam gelas piala 30 ml, kemudian dilarutkan dengan Toluena murni sebanyak 1 ml. Contoh uji dikatakan larut
apabila gondorukem hidrogenasi ester gliserol menyatu dengan Toluena membentuk larutan.
3.3.5 Pengujian Sifat Kimia
3.3.5.1 Uji Kadar Abu
Pengujian kadar abu sesuai dengan RSNI3 7636 tahun 2010. Pengujiannya dilakukan dengan menimbang contoh uji ester gliserol gondorukem hidrogenasi
yang telah dibuat serbuk halus sebanyak ±5 g dalam cawan porselen 100 ml yang sudah diketahui beratnya. Contoh uji dipanaskan dengan pembakar macker selama
±1 jam. Sempurnakan pemijaran dengan jalan menempatkan cawan dalam tanur listrik pada suhu 625±5 °C sampai menjadi abu. Cawan dipanaskan kembali pada
tanur listrik selama ±30 menit, kemudian dinginkan dalam desikator dan timbang
sampai berat tetap Lakukan pekerjaan duplo. Perhitungan kadar abu dengan rumus:
Keterangan : W : adalah berat cawan kosong, dinyatakan dalam g.
W
1
: adalah berat cawan + contoh uji, dinyatakan dalam g. W
2
: adalah berat cawan + abu, dinyatakan dalam g.
3.3.5.2 Uji Bilangan Asam
Timbang contoh uji ester gliserol gondorukem hidrogenasi yang telah dibuat serbuk halus sebanyak ±4 g dalam erlenmeyer 250 ml yang sudah diketahui
beratnya. Dalam erlenmeyer lain didihkan 100 ml alkohol, selama suhunya masih diatas 70 °C netralkan dengan larutan kalium hidroksida 0,5 N dan tambah
indikator phenolphthalein sebanyak 0,5 ml. Tuangkan alkohol yang telah dinetralkan kedalam contoh uji. Dalam keadaan yang masih panas titrasi dengan
kalium hidroksida 0,5 N. Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan 1 tetes basa menghasilkan sedikit perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah
muda yang jelas dan dapat bertahan selama ±15 detik. Lakukan pekerjaan dua kali duplo. Perhitungan bilangan asam dengan rumus :
Keterangan : V
= volume kalium hidroksida 0,5 N atau 0,1 N yang diperlukan, dinyatakan dalam mililiter.
N = normalitas kalium hidroksida.
W = berat contoh uji, dinyatakan dalam g.
56,1 = berat molekul KOH.
3.3.5.3 Uji Kadar Logam
Pengujian kadar logam dilakukan di Laboratorium Bersama Departemen Kimia,
FMIPA. IPB
dengan menggunakan
alat Atomic
Absorption Spektrofotometer
AAS seri 7000 dengan merk Shimadzu. AV=
. ,
Kadar Abu =
2 1
x 100
A. Persiapan Contoh Uji AAS
Satu gram ester gliserol gondorukem hidrogenasi yang akan diuji dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, 10 ml Asam Nitrat pekat HNO
3
65 ditambahkan, kemudian Erlenmeyer ditutup dengan plastik dan didiamkan selama
satu malam di dalam ruang asam. Setelah sehari, Erlenmeyer dipanaskan di atas hot plate
pada suhu 100-110 ⁰C, akan timbul asap berwarna coklat. Angkat Erlenmeyer
setelah asap yang timbul berubah warna menjadi putih. Erlenmeyer yang berisi contoh uji didinginkan beberapa saat lalu dibilas menggunakan
aquades. Larutan contoh uji tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring whatman
41, kemudian larutan contoh uji yang telah disaring dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Filtrat hasil saringan dimasukkan ke dalam botol
polyetilen 100 ml dan siap untuk diuji. Lakukan hal yang sama terhadap blanko.
B. Kadar Timbal Pb
Pengujian kadar logam Pb dalam ester gliserol gondorukem hidrogenasi menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer AAS seri AA7000
dengan merk Shimadzu. Parameternya pengujiannya yaitu panjang gelombang 217 Nano Meter, Slit Width celah 0.2 paling sensitif, Lamp Current 10 mili
Amper, Flameudara Acetilen C
2
H
2
udara sebagai Oksidan dan Acetilen sebagai bahan bakar, laju alir gas untuk Acetilen 2 liter menit, dan laju alir udara 15 liter
menit. Metode pengujiannya yaitu parameter pada program komputer diatur sesuai
dengan pengujian logam Pb. Setelah itu larutan contoh uji diinjeksi ke dalam alat uji AAS selama ±4 detik. Larutan contoh uji yang telah masuk akan dikonversi
menjadi atom, kemudian atom tersebut diberikan energi dari lampu katoda Pb. Besarnya energi yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi. Atom yang
telah diberi lampu katoda ditangkap oleh detektor lalu diperbesar di amplifier hingga hasilnya dapat dilihat pada layar komputer.
C. Pengujian Kadar Arsen As
Pengujian kadar logam As dalam ester gliserol gondorukem hidrogenasi menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer AAS seri AA7000
dengan merk Shimadzu. Parameternya pengujiannya yaitu panjang gelombang
193,7 Nano Meter, Slit Width celah 0.2 paling sensitif, Lamp Current 12 mili Amper, Flame udara Acetilen C
2
H
2
udara sebagai Oksidan dan Acetilen sebagai bahan bakar, laju alir gas untuk Acetilen 2 liter menit, dan laju alir udara 15 liter
menit. Metode pengujiannya yaitu parameter pada program komputer diatur
sesuai dengan pengujian logam As. Setelah itu, larutan contoh uji direduksi terlebih dahulu dengan campuran larutan Natrium Boroksida NaBH
4
dan HCl 5 N dengan menggunakan alat Hydride Vapoor Generator HVG. Laju alir
campuran larutan NaBH
4
dan HCl 5 N kea lat HVG 1 ml menit, sedangkan laju alir larutan contoh uji 6,5 liter menit. Uap Arsen yang terbentuk masuk ke dalam
alat AAS lalu dibakar dengan lampu arsen. Hasilnya pembakaran ditangkap oleh detektor lalu diperbesar di amplifier hingga hasil akhirnya dapat dilihat pada layar
komputer.
3.3.6 Analisis Data
Analisis data yang dilakukan yaitu perancangan percobaan rancangan acak lengkap satu faktorial dengan faktor konsentrasi gliserol. Untuk mengetahui
hubungan antara perlakuan dengan respon dilakukan analisis regresi linier sederhana satu faktorial. Model umum rancangan yang digunakan adalah :
Keterangan : dimana
: i =1,2,…,t dan j = 1,2,…,r
Y
ij
: Nilai pengamatan pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j : Rataan umum
τ : Pengaruh perlakuan ke-i
ε
ij
: Pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j
Y
ij
= + τ
i
+ ε
ij
atau Y
ij
=
i
+ ε
ij
10 20
30 40
50 60
70 80
2 5
R e
n d
e m
e n
4.1 Rendemen
Rendemen adala jumlah bahan baku
gliserol gondorukem Gambar10.
Gambar 10 Histogram
Gambar 10 me proses pembuatan
kecenderungan peni penambahan gliserol
disebabkan oleh sem proses pembuatan este
Hasil analisis ke menunjukkan bahwa
terhadap nilai rendem 73,12 variasi nilai
dihasilkan disebabkan ol Hasil uji lanjut
8 menghasilkan rend
2 4
6 8
10 12
54.62 68.34
72.50 72.53
68.67 68.23
Penambahan Gliserol
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
dalah perbandingan jumlah produk yang dihasilka input yang dinyatakan dalam persen. Re
m hidrogenasi yang dihasilkan berkisar antara
ram rataan rendemen ester gliserol gondorukem emperlihatkan bahwa penambahan gliserol hi
n ester gliserol gondorukem hidrogenas ningkatan rendemen, meskipun terjadi pe
ol 10 dan 12. Nilai rendemen yang me emakin banyaknya jumlah gliserol yang ditam
ster gliserol gondorukem hidrogenasi. keragaman dengan selang kepercayaan 95 pa
a penambahan gliserol memberikan pengar ndemen. Berdasarkan nilai R
2
= 0,7312, ini menunj lai rendemen ester gliserol gondorukem hidr
bkan oleh faktor peningkatan penambahan gliserol njut Duncan menunjukkan bahwa penambahan
rendemen yang paling tinggi, akan tetapi penam 21
3
silkan output dan Rendemen ester
ntara 54,62-72,53
em hidrogenasi.
hingga 8 dalam asi memberikan
penurunan pada eningkat diduga
ditambahkan dalam
pada Lampiran 1 garuh yang nyata
enunjukkan bahwa hidrogenasi yang
erol. n gliserol sebesar
nambahan gliserol
ini memberikan pengaruh yang sama terhadap nilai rendemen dengan penambahan gliserol 4, 6, 8, 10, dan 12, sedangkan pada penambahan
gliserol 2 memberikan pengaruh yang berbeda. Rendemen yang rendah dihasilkan pada penambahan gliserol sebesar 2
yaitu 54,62, hal ini diduga pada penambahan gliserol 2 lebih banyak komponen yang menguap karena dengan suhu dan waktu pemasakan yang sama
penambahan gliserolnya paling sedikit. Banyaknya komponen yang menguap juga menyebabkan tingginya kekentalan pada gondorukem hidrogenasi ester gliserol
yang sedang dimasak sehingga pada saat penuangan ke wadah pencetak masih banyak ester gliserol gondorukem hidrogenasi yang menempel pada wadah gelas
piala yang digunakan sebagai wadah pemasak sehingga dapat mengurangi rendemen. Selain itu, kandungan asam yang terdapat dalam gondorukem mudah
terkristalisasi dan diduga dapat menghambat proses pemindahan tersebut. Semakin tinggi kandungan asam pada gondorukem menyebabkan semakin mudah
mudah gondorukem terkristalisasi Kustek 2005.
4.2 Sifat Fisiko Ester Gliserol Gondorukem Hidrogenasi 4.2.1 Warna dan Penampakan