3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Metil Laurat dari Asam Laurat
Sebanyak 0,25 mol 50 gram asam laurat dimasukkan ke dalam labu leher dua 500 ml, kemudian ditambahkan 5 mol 100 ml metanol dan 100 ml benzena. Dirangkai
alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl
2s
. Kemudian sambil diaduk diteteskan 1,5 ml H
2
SO
4p
secara perlahan-lahan melalui corong penetes dalam keadaan dingin, direfluks pada suhu 70-80
C selama 5 jam. Kemudian didinginkan hingga suhu kamar. Kemudian diuapkan kelebihan metanol dan pelarut dengan
rotarievaporator. Residunya diekstraksi dengan 100 ml n-heksan, dicuci dengan 10 ml aquadest sebanyak 2 kali. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous selama 1 jam kemudian disaring, filtratnya dikeringkan kembali dengan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan menggunakan alat
rotarievaporator. Metil ester yang diperoleh dianalisis dengan Kromatografi Gas Cair KGC dan spektrofotometer FT-IR.
3.3.2. Kalsinasi Katalis CaO
Sebanya 100 gram CaO
s
, dihaluskan, dan di saring dengan saringan 212 µm lalu dimasukkan kedalam cawan porselin, lalu diaktifasi didalam tanur pada suhu 900
C selama 1,5 jam Kouzu, et al,2008.
3.3.3. Pembuatan Asam Sitrat 10 bv
Ditimbang 10 gram kristal asam sitrat dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml sampai garis tanda.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Gliserolisis Metil Laurat
3.3.4.1.Gliserolisis Metil Laurat pada variasi lama pengadukan antara CaO dengan Gliserol
Gliserol sebanyak 0,4 mol 30 ml dimasukkan ke dalam labu leher dua 500 ml, kemudian ditambahkan 1 gram CaO. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan
tabung CaCl
2
. Kemudian dipanaskan pada suhu 60 C selama 1,5 jam sambil diaduk
selanjutnya melalui corong penetes diteteskan sebanyak 0,1 mol 24 ml metil laurat secara perlahan-lahan. Direfluks pada suhu 70-80
C selama 9 jam. Hasil reaksi didinginkan pada suhu kamar, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan
diekstraksi dengan 75 ml dietil eter. Fase dietil eter ditambahkan dengan larutan asam sitrat 10 sebanyak 20 ml dan dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali masing-masing
sebanyak 25 ml. Kemudian diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator. Hasil yang diperoleh dianalisis dengan KGC. Dilakukan perlakuan
yang sama untuk lama pengadukan selama 3 jam. Hasil yang maksimum digunakan sebagai acuan untuk gliserolisis metil laurat pada variasi suhu dan variasi pelarut pada
kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet.
3.3.4.2. Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi suhu pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet
Gliserol sebanyak 0,4 mol 30 ml dimasukkan ke dalam labu leher dua, kemudian ditambahkan 1 gram CaO. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung
CaCl
2
. Kemudian dipanaskan pada suhu 60 C selama 1,5 jam sambil diaduk
selanjutnya melalui corong penetes diteteskan sebanyak 0,1 mol 24 ml metil laurat secara perlahan-lahan. Direfluks pada suhu 70-80
C selama 9 jam. Hasil reaksi didinginkan pada suhu kamar, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan
diekstraksi dengan 75 ml dietil eter. Fase dietil eter ditambahkan dengan larutan asam sitrat 10 sebanyak 20 ml dan dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali masing-masing
sebanyak 25 ml. Kemudian diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator. Hasil yang diperoleh dianalisis dengan KGC. Dilakukan perlakuan
Universitas Sumatera Utara
yang sama untuk suhu 90-100 C dan 110-120
C. Diulangi perlakuan yang sama dengan destilasi molekular menggunakan soklet. Hasil yang maksimum digunakan
sebagai acuan untuk gliserolisis metil laurat pada variasi pelarut pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet.
3.3.4.3. Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi pelarut pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet
Gliserol sebanyak 0,4 mol 30 ml dimasukkan ke dalam labu leher dua, kemudian ditambahkan 1 gram CaO. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung
CaCl
2
. Kemudian dipanaskan pada suhu 60 C selama 1,5 jam sambil diaduk
selanjutnya melalui corong penetes diteteskan sebanyak 0,1 mol 24 ml metil laurat secara perlahan-lahan dan 40 ml pelarut 2-Propanol. Direfluks pada suhu 90-100
C selama 9. Hasil reaksi didinginkan pada suhu kamar, kemudian dimasukkan kedalam
corong pisah dan diekstraksi dengan 75 ml dietil eter. Fase dietil eter ditambahkan dengan larutan asam sitrat 10 sebanyak 20 ml dan dicuci dengan akuades sebanyak
3 kali masing-masing sebanyak 25 ml. Kemudian diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator. Hasil yang diperoleh dianalisis dengan KGC.
Dilakukan perlakuan yang sama untuk pelarut 1-butanol, 2-butanol dan tert-butanol. Diulangi perlakuan yang sama dengan destilasi molekular menggunakan soklet.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian
Kategori