Kromatografi Gliserolisis Metil Laurat Menggunakan Katalis Kalsium Oksida (CaO) Pada Variasi Suhu Dan Pelarut

Budi suarti 2008, mengatakan asam lemak sangat cocok untuk produk emulsifier karena struktur molekulnya spesifik. Asam lemak yang ada di pasaran kebanyakan merupakan hidrokarbon berantai lurus dengan jumlah atom karbon antara 12 sampai 18 C 12 hingga C 18 dan diakhiri oleh gugus karboksil yang reaktif. Bagian ekor hidrokarbon akan memiliki afinitas terhadap lemak, alifatik hidrokarbon dan senyawa rantai panjang lainnya, sedangkan bagian lainnya yaitu gugus hidroksi akan memiliki daya tarik terhadap air. Kegunaan dari mengemulsikan suatu zat cair adalah sebagai berikut : - Untuk mengencerkan, suatu zat tidak larut dalam air dapat diemulsikan dalam air dengan penambahan air atau pengenceran sehingga viskositasnya berkurang. Beberapa jenis obat dapat diencerkan dengan membentuk emulsi. - Memperbesar luas permukaan, dengan mengemulsikan suatu zat, maka luas permukaan suatu partikel koloid menjadi bertambah. Contoh emulsi cat dan insektisida akan memudahkan pelapisan dan penyemprotan. Pada emulsi bahan kecantikan, memudahkan penetrasi kulit. - Mengubah sifat, suatu zat yang diemulsikan dapat berubah sifatnya. Emulsi minyak ikan menjadi kurang rasa amisnya. Bahan makanan menjadi lebih mudah di cerna dan rasanya berubah, seperti mayonaise dan susu Yazid, 2005.

2.6. Kromatografi

Merupakan suatu proses pemisahan yang mana analit-analit dalam sampel terdistribusi antara 2 fase, yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam dapat berupa bahan padat atau porusdalam bentuk molekul kecil, atau dalam bentuk cairan yang dilapiskan pada pendukung padat atau dilapiskan pada dinding kolom. Fase gerak dapat berupa cairan atau gas. Jika gas digunakan sebagai fase gerak, maka prosesnya dikenal sebagai kromatografi gas. Dalam kromatografi cair dan juga kromatografi lapis tipis, fase gerak yang digunakan selalu cair. Kromatografi gas adalah metode kromtografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama Universitas Sumatera Utara lebih dari tiga puluh tahun. Sekarang kromatografi gas dipakai secara rutin disebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. Kromatografi gas adalah suatu proses dengan mana suatu campuran menjadi komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan sorben yang stasioner Bassett et al, 1994. Kromatografi gas dapat dipakai untuk sebagian campuran yang komponennya, atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Disamping itu, pada kromatografi gas, senyawa yang tak atsiri sering dapat diubah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi Gritter, 1985. Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu tambat waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi tidak mudah menguap yang terikat pada zat padat penunjangnya. Sedangkan dalam kromatografi padat-gas, digunakan suatu zat padat penyerap Khopkar, 2003. Sistem gas-padat ini telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaanya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. Satu-satunya pembatas pada pemilihan cairan yang demikian ialah bahwa zat cair itu harus stabil dan tidak atsiri pada kondisi kromatografi. Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang Universitas Sumatera Utara tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisi relatif cepat dan sensitivitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini adalah terbatas untuk zat yang mudah menguap. Gritter, 1985, mengatakan bahwa kromatografi gas ini tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Cara kerja kromatografi gas antara lain adalah, sampel diinjeksikan melalui suatu sampel injection port yang temperaturnya dapat diatur, senyawa-senyawa dalam sampel akan menguap dan akan di bawa oleh gas pengemban menuju kolom. Zat terlarut akan teradsorpsi pada bagian atas kolom oleh fase diam, kemudian akan merambat dengan laju rambatan masing-masing komponen yang sesuai dengan nilai K d masing-masing komponen tersebut. Komponen tersebut terelusi sesuai dengan urut-urutan makin membesarnya nilai koefisien partisi K d menuju ke detektor. Detektor mencatat sederetan sinyal yang timbul akibat perubahan konsentrasi dan perbedaan laju elusi. Pada alat pencatat sinyal ini akan tampak sebagai kurva antara waktu terhadap komposisi aliran gas pembawa Khopkar, 2003. Universitas Sumatera Utara BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1.Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Alat vakum Fisions - Kertas Saring Biasa - Neraca Analitis Mettler PM 480 - Gelas Ukur 100 ml Pyrex - Gelas Ukur 10 ml Pyrex - Gelas Beaker 500 ml Pyrex - Gelas Beaker 250 ml Pyrex - Gelas Beaker 50 ml Pyrex - Labu Takar 100 ml Pyrex - Tabung CaCl 2 Pyrex - Corong Pisah 500 ml Pyrex - Corong Penetes 50 ml Pyrex - Corong - Botol Akuades - Magnetik Bar - Labu leher tiga 500 ml Pyrex - Labu leher dua 500 ml Pyrex - Termometer 110 C Fision - Termometer 360 C Fisher - Kondensor Bola Pyrex - Rotarievaporator Heidolph Universitas Sumatera Utara - Hotplate Stirer Fision - Desikator - Statif dan Klem - Kaca Porselin - Labu Rotarievaporator 250 ml Duran - Kertas Perkamen - Botol Vial - Oven Memmert - Tanur Nabertherm - Alat Sokhlet Duran - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu - Alat GC Agilant 3.2.Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : - Asam Laurat - Benzena p.a. E. Merck - Metanol p.a. E. Merck - n-Heksana p.a. E. Merck - Dietil eter p.a. E. Merck - Na 2 SO 4 Anhidrous p.a. E. Merck - CaCl 2 Anhidrous p.a. E. Merck - H 2 SO 4 98 p.a. E. Merck - Gliserol PT SOCI - Asam Sitrat p.a. E. Merck - Akuades - CaO p.a. E. Merck - 2-Propanol p.a. E. Merck - 1-Butanol p.a. E. Merck - 2-Butanol p.a. E. Merck - Tert-Butanol p.a. E. Merck Universitas Sumatera Utara

3.3. Prosedur Penelitian