Pembuatan Metil Laurat dari Asam Laurat Kalsinasi katalis CaO Pembuatan Asam Sitrat 10 Gliserolisis Metil Laurat

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan Metil Laurat dari Asam Laurat

50 gram asam laurat Dimasukkan ke dalam labu leher dua 500 ml Ditambahkan 100 ml metanol Ditambahkan 100 ml benzena Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 Ditambahkan 1,5 ml H 2 SO 4 p secara perlahan-lahan dalam keadaan dingin melalui corong penetes Direfluks selama 5 jam pada suhu 70-80 C Didinginkan pada suhu kamar Diuapkan kelebihan metanol dengan rotarievaporator Campuran Residu Diekstraksi dengan 100 ml n-heksan Dicuci dengan 10 ml aquades sebanyak 2 kali Lapisan atas Dikeringkan dengan CaCl 2 anhidrous selama + 1 jam Disaring Lapisan bawah Filtrat Residu Dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous Disaring Filtrat Analisa FT-IR Destilat Residu Diuapkan pelarutnya dengan alat rotarievaporator Hasil Destilat Analisis KGC Universitas Sumatera Utara

3.4.2. Kalsinasi katalis CaO

Dihaluskan Dimasukkan kedalam cawan porselen Di aktivasi dalam tanur pada suhu 900 o C selama 2 jam Dimasukkan kedalam desikator CaO s CaO s aktif

3.4.3. Pembuatan Asam Sitrat 10

Asam sitrat Ditimbang 10 gram Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml Dilarutkan dengan akuades sampai garis tanda Asam sitrat 10 Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Gliserolisis Metil Laurat

3.3.4.1.Gliserolisis Metil Laurat pada variasi lama pengadukan antara CaO dengan Gliserol 30 ml gliserol Dimasukkan ke dalam labu leher dua 500 ml Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 Ditambahkan 1 gram CaO Dipanaskan pada suhu 60 C sambildiaduk dengan magnetik stirer selama 1,5 jam Ditambahkan 24 ml metil laurat setetes demi setetes melalui corong penetes Direfluks kembali pada suhu 70-80 C sambil diaduk dengan magnetik stirer selama 9 jam Campuran Didinginkan pada suhu kamar Dimasukkan ke dalam corong pisah Diekstraksi dengan 75 ml dietil eter Lapisan bawah Ditambahkan asan sitrat 10 sebanyak 20 ml Dicuci dengan aquades sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml Lapisan atas Lapisan atas Lapisan bawah Diuapkan dengan rotarievaporator Hasil Destilat Analisis KGC Dilakukan perlakuan yang sama untuk lama pengadukan selama 3 jam. Hasil yang maksimum digunakan sebagai acuan untuk gliserolisis metil laurat pada studi pengaruh suhu dan variasi pelarut pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet. Universitas Sumatera Utara 3.3.4.2.Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi suhu pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet 30 ml gliserol Dimasukkan ke dalam labu leher dua 500 ml Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 Ditambahkan 1 gram CaO Dipanaskan pada suhu 60 C sambildiaduk dengan magnetik stirer selama 1,5 jam Ditambahkan 24 ml metil laurat setetes demi setetes melalui corong penetes Direfluks kembali pada suhu 70-80 C sambil diaduk dengan magnetik stirer selama 9 jam Campuran Didinginkan pada suhu kamar Dimasukkan ke dalam corong pisah Diekstraksi dengan 75 ml dietil eter Lapisan bawah Ditambahkan asan sitrat 10 sebanyak 20 ml Dicuci dengan aquades sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml Lapisan atas Lapisan atas Lapisan bawah Diuapkan dengan rotarievaporator Hasil Destilat Analisis KGC Dilakukan perlakuan yang sama untuk suhu 90-100 C dan 110-120 C. Diulangi perlakuan yang sama dengan destilasi molekular menggunakan soklet. Hasil yang maksimum digunakan sebagai acuan untuk gliserolisis metil laurat pada variasi pelarut pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet. Universitas Sumatera Utara 3.3.4.3. Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi pelarut pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet 30 ml gliserol Dimasukkan ke dalam labu leher dua 500 ml Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 Ditambahkan 1 gram CaO Dipanaskan pada suhu 60 C sambildiaduk dengan magnetik stirer selama 1,5 jam Ditambahkan 24 ml metil laurat setetes demi setetes Direfluks kembali pada suhu 90-100 C sambil diaduk dengan magnetik stirer selama 9 jam Campuran Didinginkan pada suhu kamar Dimasukkan ke dalam corong pisah Diekstraksi dengan dietil eter Lapisan bawah Ditambahkan asan sitrat 10 sebanyak 20 ml Dicuci dengan aquades sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml Lapisan atas Lapisan atas Lapisan bawah Diuapkan dengan rotarievaporator Hasil Destilat Analisis KGC Ditambahkan 40 ml pelarut 2-propanol setetes demi setetes Dilakukan perlakuan yang sama untuk pelarut 1-butanol, 2-butanol dan tert- butanol. Diulangi perlakuan yang sama dengan destilasi molekular menggunakan soklet. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil 4.1.1. Hasil Analisis Komposisi Metil Laurat