31
a b c Gambar 8. Senyawa hasil sintesis 2 jam a, 4 jam b, 6 jam c
2. Data Identifikasi Struktur Senyawa Hasil Sintesis
a. Analisis Kromotografi Lapis Tipis KLT dan Spektra
KLT Scanner
Hasil senyawa sintesis kalkon pada Gambar 10 di analisis menggunakan KLT dengan eluen yang berbeda. Hal ini bertujuan agar
pemisahan yang diperoleh baik bercak noda tunggal dan mempunyai harga Rf berkisar antara 0,2-0,8. Analisis kromotografi lapis tipis pada
hasil sintesis menggunakan eluen n-heksana : kloroform, eluen n-heksan : etil asetat dan eluen kloroform : etil asetat dengan perbandingan yang
berbeda-beda yang disajikan pada Tabel 4 berikut.
32
Tabel 4. Data Rf senyawa hasil sintesis Jenis eluen
Waktu Pengadukan
jam Rf
Gambar
n-heksana : etil asetat
6 : 4 2
4
6
0,73
0,73
0,75
a b 2 4 6
n-heksana : kloroform
6 : 4 2
4
6
0,17
0,2
0,28
a b 2 4 6
33
n-heksana : etil aetat
7 : 2 2
4
6
0,33
0,3
0,32
a b 2 4 6
Keterangan : a : 3,4-dimetoksiasetofenon 4 : Hasil sintesis 4 jam
b : 3,4-dimetoksibenzaldehid 6 : Hasil sintesis 6 jam 2 : Hasil sintesis 2 jam
Dari kedua jenis eluen yang digunakan pada Tabel 4, perbandingan
eluen n-heksan : etil asetat 7 : 2 merupakan eluen yang baik, karena memberikan nilai Rf yang baik dan menunjukan persentase kemurnian
senyawa yang baik berdasarkan luas area yang diperoleh. Hal ini ditunjukkan dalam kromoatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis
selama 2 jam, 4 jam dan 6 jam pada Gambar 9, 10 dan 11 berikut.
34
Gambar 9. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis selama 2 jam
Gambar 10. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis selama 4 jam
35
Gambar 11. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis selama 6 jam
Hasil KLT Scanner pada campuran eluen n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 7 : 2 menunjukkan bahawa senyawa hasil sintesis
yang dilakukan selama 4 jam gambar 10 mempunyai kemurnian yang cukup tinggi, yaitu sebesar 70,70 .
Selanjutnya senyawa hasil sintesis diuji titik lelehnya menggunakan Fisher John Melting Apparantus menghasilkan titik leleh
pada rentang suhu sebesar 91 – 93
o
C untuk hasil sintesis 2 jam, sedangkan untuk hasil sitesis 4 jam dan 6 jam menghasilkan titik leleh pada rentang
suhu 92 – 94
o
C.
b. Data Spektra UV-Vis Produk Sintesis
