23
1 6
5 4
2 3
2 3
4 5
6
O OCH
3
OCH
3
H
3
CO
H
3
CO
1
Tabel 2. Data spektrum E1-3-bis-3,4-dimetoksikalkon-prop-en-1- on hasil penelitian Hastiningrum
Jumlah proton
α β
2 2
’
3 3
’
4 4
’
5 5’
6 6
’
δ ppm 7,76 7,41 7,16 7,6
1 3,95 3,97 3,93 3,96 6,90 6,92 7,24 7,68
∑ H 1
1 1
1 3
3 3
3 1
1 1
1 M
d d
s d
s s
s s
d d
dd dd
B. Penelitian yang Relevan
Pada penelitian ini, ada 3 penelitian yang telah dilakukan oleh para peneliti tentang sintesis senyawa kalkon sebagai berikut :
1. Sri Handayani, Sunarto, dan Susila Kristianingrum 2005 meneliti tentang optimasi waktu reaksi pada sintesis flavonoid menggunakan
benzaldehid dan turunannya dengan hasil yaitu waktu reaksi optimum pada sintesis kalkon, 4-metoksikalkon, dan 3,4-
dimetoksikalkon masing-masing yaitu 12, 30, dan 30 jam. 2. Suzana, Melanny Ika, dkk 2013 meneliti tentang pengaruh gugus
metoksi pada gugus orto o dan para p pada benzaldehid terhadap sintesis turunan kalkon dengan hasil yaitu pada posisi orto o hasil
sintesis 2-metoksikalkon 75,9, pada posisi para p hasil sintesis
α β
24
4-metoksikalkon 84,2, dan hasil sintesis kalkon 66,4. 3. Hastingrum 2013 meneliti tentang sintesis kalkon turunan 3,4-
dimetoksi asetofenon dengan turunan benzaldehid yang tersubtitusi metoksi 2,3-dimetoksi benzaldehid, 3,4-dimetoksi benzaldehid, dan
2,4,5-dimetoksi benzaldehid dengan katalis basa. Rendemen yang diperoleh berturut-turut yaitu 84,24, 98, dan 79,13 dengan
waktu reaksi yaitu 4 jam.
C. Kerangka Berpikir
Senyawa turunan kalkon dapat dihasilkan melalui sintesis dari bahan awal asetofeon dengan benzaldehid dalam suasna asam maupun
basa. Senyawa 3,4-dimetoksibenzaldehid turunan dari senyawa bezaldehid
sedangkan senyawa 3,4-dimetoksiasetofenon turunan
asetofenon. Reaksi kondensasi ini dilakukan pada suhu kamar menggunakan katalis NaOH dalam pelarut etanol. Waktu reaksi akan
dilakukan dengan variasi waktu , yaitu 2, 4 dan 6 jam, untuk mengetahui apakah waktu kurang atau lebih dari 4 jam menghasilkan rendemen yang
lebih banyak daripada waktu 4 jam yang sudah dilakukan penelitian. Sehingga dapat mengetahui waktu optimum dalam sintesis senyawa E1-
3-bis-3,4-dimetoksikalkon-prop-en-1-on wa, karena pada penelitian sebelumnya belum diketahuai waktu optimum pada senyawa E1-3-bis-
3,4-dimetoksikalkon-prop-en-1-on. Senyawa hasil kemudian diuji kemurnian dengan TLC dan TLC scanner dan diindifikasi dengan
menggunakan spektrofotometer UV-VIS, IR dan
1
H-NMR.
25
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah hasil senyawa reaksi kondensasi antara 3,4
-
dimetoksiasetofenon dan 3,4-dimetoksibezaldehid dalam suasana basa.
2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah waktu optimum untuk mensintesis senyawa
kalkon dari bahan dasar 3,4-dimetoksiasetofenon dan 3,4-dimetoksibezaldehid dalam suasana basa.
B. Instrumen Penelitian
1. Alat-alat penelitian yang digunakan : a. Spektrofotometer UV-VIS Shimadzu UV-2400PC
b. Spektrofotometer IR Shimadzu FTIR Prestige 21 c. Spektrofotometer
1
H-NMR Agilent 40054 Premium Shilded d. TLC Scanner CAMAG
e. Plat KLT silica gel 60 GF
254
Merck f. Chamber kromatografi
g. Neraca analitik h. Kertas saring Whatmann
i. Thermometer j. Corong Buchner
k. Melting point apparatus pengukur titik leleh Shimadzu
