25
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah hasil senyawa reaksi kondensasi antara 3,4
-
dimetoksiasetofenon dan 3,4-dimetoksibezaldehid dalam suasana basa.
2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah waktu optimum untuk mensintesis senyawa
kalkon dari bahan dasar 3,4-dimetoksiasetofenon dan 3,4-dimetoksibezaldehid dalam suasana basa.
B. Instrumen Penelitian
1. Alat-alat penelitian yang digunakan : a. Spektrofotometer UV-VIS Shimadzu UV-2400PC
b. Spektrofotometer IR Shimadzu FTIR Prestige 21 c. Spektrofotometer
1
H-NMR Agilent 40054 Premium Shilded d. TLC Scanner CAMAG
e. Plat KLT silica gel 60 GF
254
Merck f. Chamber kromatografi
g. Neraca analitik h. Kertas saring Whatmann
i. Thermometer j. Corong Buchner
k. Melting point apparatus pengukur titik leleh Shimadzu
27
l. Alat-alat gelas, diantaranya yaitu : corong gelas, gelas ukur, beacker glass, erlenmeyer, gelas arloji, pengaduk gelas,
pipet ukur, pipet tetes, botol timbang, botol kaca. 2. Bahan-bahan penelitian yang digunakan adalah :
a. 3,4-dimetoksibenzaldehid Aldrich 99 b. 3,4-dimetoksiasetofenon Aldrich 98
c. Etanol p.a E-Merck d. Akuades
e. n-heksana p.a E-Merck f. Etil asetat p.a E-Merck
g. Kristal NaoH p.a-Merck
28
C. Prosedur Penelitian
Reaksi optimasi waktu kondensasi antara 3,4-dimetoksiasetofenon dan 3,4-dimetoksi benzalehid dalam suasana basa:
1. Rangkaian alat refluks diset dilengkapi dengan magnetic stirrer dan penangas air.
2. Sebanyak 0,2 gram padatan NaOH ditambahkan kedalam labu leher tiga.
3. Pelarut etanol : akuades 1:1 sebanyak 7,5ml : 7,5ml dimasukkan kedalam labu leher tiga, kemudian di aduk hingga NaOH larut.
4.
3,4-dimetoksi asetofenon sebanyak 0,9 gram dimasukkan kedalam labu leher tiga sampai diaduk sampai larut.
5.
3,4-dimetoksi benzaldehid sebanyak 0,83 gram dimasukkan kedalam labu leher tiga diaduk sampai larut.
6. Campuran diaduk dalam labu leher tiga dengan variasi waktu selama 2, 4, dan 6 jam dengan suhu reaksi larutan dalam labu leher
tiga 25-30 C
7. Hasil pengadukan kemudian dituangkan ke dalam gelas beker dan didiamkan selama 18-24 jam.
8. Larutan tersebut disaring filtratnya dan endapan tersebut kemudian dikeringkan selama 3 hari, lalu ditimbang dengan neraca analitik.
9. Titik lelehnya ditentukan dengan menggunakan melting point apparatus.
10. Uji kemurnian dilakukan dengan menggunakan TLC dan TLC
Scanner menggunakan eluen campuran 2 pelarut organik yang sesuai.
11. Struktur senyawa hasil sintesis diidentifikasi dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS, IR, dan
1
H-NMR.
29
D. Teknik Analisis Data
Kategori