Analisis Kromatografi Lapis Tipis KLT dan Spektra KLT Scanner

48 rendemen pada waktu reaksi 6 jam berlawanan dengan penelitian yang telah dilakukan Sri Handayani, et al 2005 pada sintesis Flavanoid, yang menyatakan bahwa semakin lama waktu reaksi yang digunakan maka semakin banyak produk reaksi yang dihasilkan. Randemen diperoleh melalui uji kemurnian senyawa hasil sintesis menggunakan TCL scanner dengan data berat hasil sintesis. Masing- masing variasi waktu yang didapatkan randemen secara berturut-turut yaitu 62,57; 63,35; dan 59,43. Randemen terbesar diperoleh pada waktu reaksi 4 jam, sehingga waktu reaksi tersebut merupakan waktu reaksi optimum yang diperoleh.

2. Data Identifikasi Struktur Senyawa Hasil Sintesis

a. Analisis Kromatografi Lapis Tipis KLT dan Spektra KLT Scanner

Analisis menggunakan KLT bertujuan untuk mengetahui jumlah komponen apakah bercak noda tunggal atau tidak, sehingga dapat mengetahui kemurnian senyawa. Pada penelitian ini digunakan beberapa eluen dan perbandingan yang berbeda untuk mendapatkan eluen yang menghasilkan pemisahan yang baik. Pemilihan eluen dan perbandingan campuran eluen disesuaikan dengan polaritas senyawa kimia yang akan dipisahkan Pavia et al., 2011. Hasil KLT menggunakan eluen campuran n-heksana dan kloroform dengan perbandingan 6 : 4 Tabel 4 mengahasilkan bercak noda tunggal dan tidak berekor dengan harga Rf 0,5; 0,58; 0,17; 0,2; dan 0,28. Untuk hasil KLT dengan menggunakan eluen campuan n-heksana dan etil asetat 49 6 : 4 Tabel 4 menghasilkan bercak noda tunggal dan tidak berekor dengan harga Rf 0,95; 0,97; 0,73; 0,73 dan 0,75. Sedangkan untuk hasil KLT menggunakan eluen campuran n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 7 : 2 Tabel 4 menghasilkan bercak noda tunggal dan tidak berekor dengan Rf sebesar 0,58; 0,67; 0,33; 0,3; dan 0,32. Pemisahan yang baik untuk menentukan kemurnian senyawa apabila dihasilkan bercak noda tunggal, tidak berekor, dan mempunyai harga Rf berkisar antara 0,2-0,8. Dari ketiga perbandingan eluen, hasil KLT dengan campuran eluen n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 7 : 2 yang menghasilkan bercak noda tunggal, tidak berekor dan harga Rf berkisar antara 0,2-0,8 sedangkan hasil KLT pada perbandingan 6 : 4 Rf berkisar antara 0,1-0,9. Sehingga hasil KLT dari campuran eluen dengan perbandingan 7 : 2 ini yang di analisis lanjut dengan menggunakan KLT scanner untuk mengetahui persentase kemurnian dan data Rf senyawa yang dianalisis. Hasil KLT scanner menunjukkan kemurnian hasil sintesis 2 jam, 4jam dan 6 jam berturut-turut sebagai berikut 68,62; 70,70; dan 67,15. Persen kemurnian yang ditunjukkan oleh ketiga hasil sintesis tersebut merupakan hasil sintesis yang cukup baik. Selanjutnya senyawa hasil sintesis diuji titik lelehnya menggunakan Fisher John Melting Point Apparatus mengahsilkan titik leleh pada rentang suhu sebesar 92-94 o C untuk hasil senyawa dengan waktu pengadukan selam 2 dan 4 jam. Sedangkan untuk waktu 50 pengadukan selam 6 jam rentang suhu sebesar 91-93 o C. Dari data tersebut dapat dikatakan bahwa senyawa hasil sintesis telah murni karena rentang titik lelehnya tidak lebih dari 2 o C Pevia et el., 2011

b. Analisis Data Spektra UV-Vis Produk Sintesis