AAS Atomic Absorption Spectroscopy Spektrofotometer FTIR Konduktometer Magnetic Susceptibility Balance MSB X-Ray Diffraction XRD

33

C. Prosedur Penelitian

1. Sintesis Senyawa Kompleks FeIII dengan Ligan Fenantrolin dan Anion

Triflate Sebanyak 0,274 gram FeCl 3 .6H 2 O dilarutkan ke dalam 10 ml akuades dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1,10-fenantrolin sebanyak 0,541 gram yang telah dilarutkan dalam 10 ml etanol. Campuran tersebut kemudian diaduk hingga homogen selama 30 menit dengan ditutup menggunakan aluminium foil. Setelah homogen, ke dalam campuran tersebut ditambahkan KCF 3 SO 3 berlebih sebanyak 1,129 gram yang telah dilarutkan dalam 10 ml akuades. Campuran tersebut lalu diuapkan serta diaduk dengan magnetic stirrer selama ± 3 jam hingga terbentuk endapan pada pengurangan volum larutan sekitar separuh dari volume semula. Larutan didiamkan selama 24 jam dengan ditutup aluminium foil, kemudian endapan disaring dengan corong buchner dan dicuci dengan akuades dingin. Selanjutnya endapan dikeringkan dalam desikator. Percobaan dilakukan dengan perulangan sebanyak 3 sampel dengan prosedur yang sama. Padatan kering hasil sintesis kemudian dikarakterisasi.

2. Karakterisasi Senyawa Kompleks

a. AAS Atomic Absorption Spectroscopy

Kadar logam besiIII dalam senyawa kompleks diukur menggunakan instrumen AAS. Kadar besiIII hasil pengukuran kemudian digunakan untuk menentukan formulasi dari senyawa kompleks. Penentuan formulasi senyawa kompleks dilakukan dengan cara membandingkan dengan kadar besiIII secara 34 teoritis dari berbagai bentuk formulasi senyawa kompleks yang kemungkinan dapat terbentuk.

b. Spektrofotometer FTIR

Pengukuran spektrum inframerah dilakukan menggunakan instrumen Spektrofotometer FTIR. Sampel di scaning pada daerah panjang gelombang 300- 4000 cm -1 dengan Spektrofotometer FTIR Shimadzu Prestige 21.

c. Konduktometer

Pengukuran konduktivitas dilakukan dengan instrumen Konduktometer. Pengukuran daya hantar ekivalen dilakukan dengan menggunakan larutan standar KCl 1 M pada suhu 25 o C. Sebanyak 0,012 gram senyawa kompleks dilarutkan dalam 10 akuades dan diencerkan hingga konsentrasi 0,001 M, kemudian diukur daya hantar molarnya beserta larutan senyawa pembanding. Dari hasil pengukuran konduktivitas larutan kompleks dibandingkan dengan larutan pembanding yang telah diketahui jumlah ion dan muatan ionnya dapat diketahui jumlah perbandingan ion kompleks ketika dilarutkan dalam akuades.

d. Magnetic Susceptibility Balance MSB

Momen magnetik sampel diukur dengan menggunakan timbangan magnetik model Gouy atau Magnetic Susceptibility Balance Auto Sherwood Scientific 10169 MSB. Sampel senyawa kompleks padat dimasukkan ke dalam tabung Guoy 15 mm, sehingga diperoleh harga kerentanan magnetik per gram χ g . Harga χ g 35 kemudian diubah menja di kerentanan magnetik molar χ M dan dikoreksi dengan factor diamagnetik χ L sehingga didapatkan nilai kerentanan magnetic terkoreksi χ A . Nilai momen magnetik efektifnya dihitung melalui harga χ A .

e. X-Ray Diffraction XRD

0,2 gram sampel ditempatkan dengan merata dan termanpatkan secara baik di tempat sampel kemudian diletakkan pada sampel holder dalam alat difraktometer sinar-X. Sampel disinari dengan sinar-X. Selama penyinaran sampel dirotasi dengan kecepatan 60 rpm. Data difraksi sinar-X sampel diambil pada rentang sudut difraksi 2 - 90 dengan interval 0,04°step dan waktu tiap step kira-kira 4 detik. Difraktogram yang diperoleh berupa grafik intensitas versus sudut difraksi 2 θ.

f. Spektrofotometer UV-Vis Larutan