28
Sudut antara berkas sinar yang didifraksikan dengan sinar ditransmisikan itu besar
nya selalu 2θ ν 2θ inilah yang terukur oleh alat eksperimen difraksi sinar-X dan dikenal sebagai sudut difraksi. Pola difraksi sinar-X yang terjadi
akan mengikuti hukum Bragg dengan persamaan 9 : 2d sinθ = n ……………………….………………………………….. λ
Difraksi akan terjadi apabila hukum Bragg tersebut terpenuhi. Difraktometer yang dijalankan pada suatu rentang sudut tertentu akan
menghasilkan sederet puncak-puncak intensitas difraksi. Setiap puncak intensitas difraksi untuk setiap sudut difraksi, mewakili bidang-bidang kisi
kristal yang mendifraksikan sinar-X Subagja, 2011. Pada metode Le Bail, intensitas dari berbagai macam pemantulan sinar dihitung dengan
menggunakan suatu model acuan struktur yang sesuai. Dalam metode Le Bail dilakukan pergeseran nilai-nilai parameter kisi sehingga dihasilkan kemiripan
struktur yang maksimal antara hasil difraksi sinar-X yang dihasilkan dengan acuan yang digunakan Rusli, 2011.
C. Penelitian yang Relevan
Penelitian sintesis kompleks besiIII dalam ligan 1,10-fenantrolin dan berbagai anion telah banyak dilakukan sebelumnya. Penelitian tentang sintesis dan
karakterisasi senyawa kompleks yang akan dilakukan memiliki kerelevann dengan penelitian sebelumnya.
Odoko dan Okabe 2004 telah berhasil mensintesis senyawa kompleks [Fephen
3
]NO
3 3
.3H
2
O. Senyawa kompleks ini kemudian dikarakterisasi
29
menggunakan XRD kristal tunggal sehingga dapat diketahui bahwa kompleks dengan logam pusat FeIII ini memiliki geometri oktahedral, dimana atom pusat
Fe dikoordinasikan oleh enam N atom dari tiga ligan fenantrolin
. Struktur kristal senyawa kompleks ini adalah monoklinik, C2c dengan nilai a=10.769 8Å ,
b =24.58 2Å , c
=13.274 12 Å dan β = 103.00 3 ͦ . Prasad Kulkani et al, 1988 juga telah berhasil mensintesis senyawa kompleks
[Fephen]Cl
3
.H
2
O yang juga dikarakterisasi menggunakan instrument XRD kristal tunggal sehingga dapat diketahui space group dari kompleks ini yaitu P1. Dengan
nilai a=10.224 4Å , b=10.603 3Å , c=6.628 2 Å, α= 10.070 2 ͦ , β = 10.817
2 ͦ , = λ.206 2.
D. Kerangka Berpikir
Sintesis senyawa kompleks besiIII dengan ligan khelat dan berbagai anion telah banyak dilakukan. Senyawa kompleks terbentuk jika terjadi ikatan kovalen
koordinasi, ligan sebagai donor elektron dengan ion logam sebagai aseptor elektron. Pada penelitian ini ligan fenantrolin direaksikan dengan besiIII dan anion
potassium trifloromethanesulfonate agar terbentuk senyawa kompleks yang
kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui struktur dan berbagai sifatnya. Ligan 1,10-fenantrolin merupakan ligan bidentat dengan dua atom donor N
yang terikat pada cincin aromatis. Atom donor tersebut memiliki pasangan elektron bebas. Melalui atom-atom donor tersebut, suatu ligan mengadakan ikatan kovalen
koordinasi dengan atom pusat pada senyawa kompleks. Cicin aromatis yang dimiliki ligan dapat meningkatkan kestabilan senyawa kompleks yang dibentuk.
30
Kestabilan dapat tercapai karena cincin aromatis memiliki orbital- orbital п yang
mampu menerima elektron dari ion pusat. Identifikasi spektrum elektronik dapat dikaitkan dengan energi pembelahan d
10 Dq yaitu terjadinya transisi elektronik dari keadaan dasar ground state ke keadaan tereksitasi excited state. Identifikasi spektrum inframerah memberikan
informasi adanya vibrasi antara atom pusat dengan ligan dan atom-atom dalam ligan. Identifikasi konduktivitas dapat memberikan informasi mengenai besarnya
daya hantar listrik dan membuktikan bahwa senyawa tersebut bersifat ionik. Untuk mengetahui momen magnetik senyawa kompleks digunakan MSB Magnetic
Susceptibility Balance . Karakterisasi dengan AAS berfungsi untuk mengetahui
kadar unsur-unsur senyawa kompleks yang selanjutnya digunakan dalam meramalkan formulasi senyawa kompleks hasil sintesis. Karakterisasi X-ray
diffraction XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal, parameter kisi dan volume kisi senyawa kompleks FeIII.
31
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian
Subjek dalam
penelitian ini
adalah senyawa
kompleks [Fephen
x
]CF
3
SO
3 y
.
n
H
2
O.
2. Objek Penelitian
Objek penelitian ini adalah formula senyawa kompleks, spektrum inframerah, daya hantar listrik, sifat magnetik, struktur kristal, dan spektrum elektronik.
B. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat penelitian
Alat-alat yang digunakan: a. Spektrofotometer FTIR Shimadzu Prestige 21 400
– 4000 cm
-1
b. Spektrofotometer UV-Vis Pharmaspec UV 1700 200-800 nm c. Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 2400 PC Series 300-1100 nm
d. Konduktometer HI 8733 e. Magnetic Susceptibility Balance 10169
f. X-ray diffraction spectrometer Rigaku Miniflex Benchtop 2 θ 2-90
g. Spektrofotometer serapan atom Shimadzu AA-6650 h. Magnetic strirrer with hot plate
i. Pipet ukur
