36
nm. Pengukuran spektrum elektronik ini menggunakan metode lapis tipis menggunakan kaca persegi berukuran 2x2 cm. Serbuk senyawa kompleks
kemudian direkatkan dengan pelarut etanol, dan direkam spektrum elektroniknya.
D. Teknik Analisis Data
Data hasil dari penelitian ini diolah secara deskripsi non statistik. Terbentuknya kompleks besiIII dengan ligan fenantrolin dan anion CF
3
SO
3 ¯
mampu ditandai jika terjadi perubahan warna dari zat yang terbentuk. Formulasi senyawa kompleks
diperkirakan dari hasil analisis AAS yaitu kadar Fe dan hasil eksperimen yang kemudian dibandingkan dengan yang presentasenya mendekati perhitungan secara
teoritis. Hasil pengukuran daya hantar listrik menunjukkan jumlah ion dari senyawa kompleks hasil sintesis. Sifat magnetik senyawa kompleks diketahui dengan
mengukur nilai momen magnet dengan menggunakan instrumen MSB. Adanya gugus fungsi dalam senyawa kompleks akan teramati dari hasil spektrum FTIR, dan
struktur senyawa kompleks yang terbentuk dapat ditentukan dari hasil pengukuran menggunakan XRD, dari difragtogram dengan metode Le Bail untuk program
Rietica.
37
E. Diagram Alir
Berikut adalah diagram alir cara sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks [Fephen
3
CF
3
SO
3 3
.5H
2
O
Gambar 9. Diagram Alir Cara Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks
0,274 g
1 mmol FeCl
3
.6H
2
O dalam 10 mL akuades
0,541
g 3 mmol C
12
H
8
N
2
dalam 10 mL etanol
1,29 g 6 mmol KCF
3
SO
3
dalam 10 mL akuades
Spektrofotometer UV-Vis larutan
Spektrofotometer UV-Vis padat
Spektrofotometer FTIR
XRD AAS
MSB Konduktometer
Endapan senyawa kompleks Didiamkan selama 18 jam
Disaring Dicuci dengan akuades dingin
Dikeringkan
Dikarakterisasi Diaduk disertai pemansasan selama
2,5 jam Diaduk hingga homogen tanpa
pemanasan selama 30 menit
38
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Senyawa Kompleks BesiIII dengan Ligan 1,10-Fenantrolin dan
Anion Trifluorometanasulfonat
Pada penelitian ini senyawa kompleks yang digunakan adalah besiIII triklorida heksahidrat yang berbentuk kristal berwarna orange yang mempunyai
kelarutan yang tinggi dalam air, sehingga dalam air cenderung membentuk kation kompleks berkoordinasi enam yakni [FeH
2
O
6
]
3+
. Ligan 1,10-fenantrolin merupakan senyawa organik berbentuk serbuk berwarna putih yang larut dalam
pelarut organik. Etanol dipilih selain dapat melarutkan ligan 1,10-fenantrolin juga karena mudah bercampur dengan akuades yang digunakan sebagai pelarut prekusor
FeCl
3
.6H
2
O. Anion trifloromethanesulfonate atau triflate CF
3
SO
3 -
yang digunakan pada penelitian ini yaitu garam potassium triflate KCF
3
SO
3
berupa serbuk berwarna putih dan dapat larut dalam akuades sehingga digunakan akuades
sebagai pelarutnya. Preparasi senyawa kompleks diawali dengan melarutkan besiIII triklorida
heksahidrat dengan pelarut akuades kemudian ditambahan ligan 1,10-fenantrolin yang telah dilarutkan dalam etanol, selanjutnya dilakukan pengadukan hingga
homogen. Tahap pencampuran dilakukan pada suhu kamar. Pada penelitian ini menggunakan pelarut etanol yang memiliki sifat polar sebagai pelarut ligan. Ketika
ke dalam ion kompleks [FeH
2
O
6
]
3+
ditambahkan ligan 1,10-fenantrolin yang telah dilarutkan dalam pelarut etanol maka akan terjadi pendesakan ligan H
2
O pada kompleks [FeH
2
O
6
]
3+
oleh ligan 1,10-fenantrolin sehingga terbentuk kation kompleks [Fephen
n
]
3+
berwarna coklat. Persamaan reaksi yang terjadi adalah:
