41
B. Penentuan Formula Senyawa Kompleks 1. Pengukuran Kadar Besi
Pengukuran kadar besi dalam kompleks [Fephen
x
]CF
3
SO
3 y
.nH
2
O dilakukan dengan AAS Atomic Absorption Spectroscopy. Penentuan formula
senyawa kompleks dilakukan dengan membandingkan kadar besi secara teoritis terhadap kadar besi senyawa kompleks hasil sintesis pada sampel 2. Pengukuran
kadar besi dalam sampel diperoleh sebesar 4,9131 . Dari nilai kadar besi secara pengukuran dibandingkan kadar besi dari perhitungan teoritis yang mendekati maka
dapat diketahui formula senyawa kompleks yakni [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3.
5H
2
O. Dengan demikian diperkirakan dalam struktur senyawa kompleks yang dihasilkan
terdapat 3 ligan 1,10-fenantrolin terikat dengan atom pusat Fe seperti yang terlihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Penentuan Formula Senyawa Kompleks terhadap Kadar Teoritis.
No. Formula
Berat molekul
Senyawa kompleks
Kadar Fe
teoritis Kadar
Fe dalam
sampel 1.
[Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
1043,69 5,351
4,913 2.
[Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
2H
2
O 1079,73
5,172 3.
[Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
4H
2
O 1115,77
5,005 4.
[Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O 1133,79
4,926
5. [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
6H
2
O 1151,81
4,848
2. Konduktivitas
Daya hantar listrik larutan standar KCl 1M dan akuades diukur untuk standarisasi alat konduktometer. Pengukuran daya hantar listrik senyawa
kompleks FeIII dilakukan dengan melarutkan sebanyak 0,011 gram padatan kompleks dalam 10 mL aquades, sehingga terbentuk larutan kompleks FeIII
42
0,001 M. Larutan kompleks FeIII diukur dengan pengulangan sebanyak 3 kali. Selain itu diukur juga nilai konduktivitas larutan NH
4
Cl 0,1 M, CaCl
2
0,1 M dan AlCl
3
0,1 M yang telah diketahui jumlah dan muatan ionnya sebagai pembanding. Hasil pengukuran konduktivitas ditunjukkan dalam Tabel 5.
Tabel 5. Daya Hantar Listrik Larutan Pembanding dan Larutan Sampel Kompleks dalam Akuades.
Senyawa kompleks Perbandingan
jumlah muatan Kation :
Anion Daya hantar
ekivalen Ω
-1
Cm
2
mol
-1
Jumlah ion per
molekul NH
4
Cl 1 : 1
65,20 2
CaCl
2
2 : 1 122,14
3 AlCl
3
3 : 1 195,51
4 FeCl
3
3 : 1 177,7
4
[Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O 3 : 1
216,6 4
Tabel 5 menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah ion yang dihasilkan dari senyawa standar dalam larutan maka daya hantar ekivalennya semakin besar. Daya
hantar ekivalen kompleks dalam akuades sebesar 216,6 Ω
-1
Cm
2
mol
-1
. Kemudian dengan membandingkan daya hantar ekivalen larutan senyawa kompleks dengan
larutan senyawa standar dapat ditentukan jumlah ion dan jumlah muatan larutan senyawa kompleks hasil sintesis untuk tiap molekulnya
. Nilai ini mendekati daya
hantar ekivalen dari senyawa AlCl
3
yang mempunyai jumlah ion 4. Dengan demikian senyawa kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O dalam pelarut air terion dengan perbandingan muatan kation dan anion adalah 3 : 1. Senyawa kompleks ini
dalam pelarut air akan terion dengan persamaan reaksi sebagai berikut.
[ Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
·5H
2
O s [Fephen
3
]
3+
aq + 3 CF
3
SO
3 -
aq + 5H
2
Ol
Hal ini menunjukkan bahwa ketiga molekul CF
3
SO
3 -
tidak terkoordinasi pada atom pusat Fe
3+
akan tetapi bertindak sebagai anion, sedangkan ketiga molekul
43
1,10-fenantrolin terikat pada atom pusat Fe
3+
sebagai ligan. Bentuk geometri senyawa kompleks ini dimungkinkan oktahedral karena logam Fe
3+
dapat diperkirakan berikatan dengan 6 atom N dari 3 ligan 1,10-fenantrolin.
Hasil penelitian terdahulu senyawa kompleks FeIII dengan berbagai ligan menunjukkan beberapa hasil yang berbeda-beda. Hasil penelitian dengan kompleks
FeIII-pirazinamida menunjukkan hasil yang bersesuaian dengan senyawa kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
·5H
2
O
,
yang memiliki nilai daya hantar listrik ekivalen sebesar 382,44
± 4,13 S.cm
2
mol
-1
. Senyawa lain seperti KCl, CoNO
3 2
.H
2
O, dan CrCl
3
.6H
2
O digunakan sebagai pembanding mempunyai harga daya hantar ekivalen masing-masing 100,83
± 0,17 S.cm
2
mol
-1
; 138,23 ± 0,05
S.cm
2
mol
-1
dan 259,73 ± 0,47 S.cm
2
mol
-1
. Hal tersebut mengindikasikan bahwa kompleks tersebut adalah kompleks ionik dengan perbandingan muatan
kation:anion sebesar 3:1 Rus Maysyaroh, 2009. Hasil yang berbeda ditunjukkan oleh senyawa kompleks [FeIII-8-
hidroksikuinolin
3
].2H
2
O yang memiliki harga daya hantar ekivalen sebesar 0 S.cm
2
mol
-1
. Hal tersebut mengindikasikan bahwa kompleks tersebut bersifat non elektrolit, yang berarti tidak ada anion bebas dalam kompleks dan ligan 8-
hidroksikuinolin terkoordinasi langsung pada atom pusat dalam bentuk anion Sugiarto, 2006.
44
C. Karakterisasi Senyawa Kompleks 1. Sifat Magnetik