50
cm
-1
dan serpan ikatan C-H strecthing aromatik pada 3150-3050 cm
-1
Sastrohamidjojo, 2001. Adanya puncak serapan di daerah 1157,29 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan S=O dari anion CF
3
SO
3 -
menurut Pavia, Lampman , dan Goerge, 2001 dalam bukunya yang berjudul Introduction to Spectroscopy. Puncak tajam di daerah
1033,85 cm
-1
menunjukkan adanya serapan ikatan C-F dari anion CF
3
SO
3 -
Pavia, Lampman , dan Goerge., 2001 ikatan tersebut sangat kuat pada daerah 1400-1000
cm
-1
. Adanya serapan tajam pada 725,23 cm
-1
menunjukkan vibrasi S-O yang memiliki rentang 1000-750 cm
-1
Pavia, Lampman , dan Goerge., 2001. Serapan-serapan khas vibrasi ligan fenantrolin maupun anion triflat dari
senyawa kompleks ditunjukkan pada Tabel 9. Tabel 9. Data Serapan FTIR [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
·5H
2
O Gugus Fungsi
Frekuensi cm
-1
teori Frekuensi cm
-1
percobaan Intensitas
O-Hstreching 3500
3510,45 Melebar
C-H aromatik 3150-3050
3062,96 Sedang
C=C aromatik 1475-1600
1427 dan 1624 Lemah
S=O 1029
1157,29 Tajam
S-O 1000-750
725,23 Tajam
C-F 1153
1033,85 Tajam
5. Analisis Difraktogram Senyawa Kompleks
Pada penelitian ini, senyawa hasil sintesis juga dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X. Berdasarkan data XRD, diperoleh difraktogram sampel yang diukur pada
sudut 2 theta pada 5 - 90º. Padatan senyawa kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O hasil sintesis dianalisis XRD untuk mengetahui struktur kristal. Analisis pola
difraksi dari difraktogram senyawa kompleks dengan menggunakan metode Le Bail
51
pada program
Rietica. Difraktogram
XRD dari
kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O ditunjukkan pada Gambar 15.
Gambar 15. Difraktogram Senyawa Kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O Data yang diperoleh dari pengukuran menggunakan XRD kemudian diolah
dengan program Rietica. Penentuan struktur kristal senyawa kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O dilakukan dengan membandingkan parameter sifat- sifat kristal dari senyawa kompleks yang memiliki kemiripan formula. Parameter
yang digunakan yaitu senyawa [Fephen
3
]NO
3 3
.
H
2
O yang dapat dilihat pada Tabel 10.
52
Tabel 10. Data Analisis Kompleks [Fephen
3
CF
3
SO
3 3.
5H
2
O terhadap Kompleks [Fephen
3
NO
3 3.
H
2
O Parameter
∆ Senyawa
Kompleks [Fephen
3
CF
3
SO
3 3.
5H
2
O [Fephen
3
NO3
3 .
H
2
O Sistem
Kristal Monoklinik
Monoklinik -
Space Grup C2c
C2c a
Å 10,781
10,769 0,11
b Å
24,53 24,58
0,21 c
Å 13,286
13,274 0,09
α ͦ 90
90 -
β ͦ 103,15
103,00 0,14
ͦ 90
90 -
V Å
3
3422 3423
0,02 Rp
5,37 -
- Rwp
11,05 Gof
2,24
Data kristalografi sampel senyawa kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O pada Tabel 11, hampir sama atau sebanding dengan data kristalografi dari senyawa
kompleks [Fephen
3
]NO
3 3
.
H
2
O yang memiliki sistem kristal dan space grup yang sama dengan sedikit berbeda pada nilai a, b, c dan
β 0,0-0,21. Hasil refinement dengan metode Le Bail terhadap data difraksi sinar-X untuk
[Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
pada rentang 2 theta pada 10 - 80º dalam sistem kristal monoklinik menunjukkan kecocokan antara data hasil pengamatan difraksi sinar X
tanda + hitam dan kalkulasi garis merah, garis vertikal warna biru adalah posisi Bragg yang diharapkan, serta garis hijau mendatar merupakan perbedaan keduanya.
Sebagaimana ditunjukkan Gambar 14 dan Tabel 10, hasil refinement diperoleh nilai Rp dan Rwp yang berada pada rentang yang dapat diterima untuk suatu proses
refinement. Hal ini mengindikasikan terdapat kesesuian antara struktur kompleks hasil
sintesis [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O dengan
struktur parameter
53
[Fephen
3
]NO
3 3
.
H
2
O. Hasil analisis senyawa kompleks dengan program rietica ditunjukkan pada Gambar 16.
Gambar 16. Difraktogram Hasil Analisis Senyawa Kompleks [Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
.
5H
2
O dengan Program Rietica.
Keterangan : ● = Hasil pengamatan difraksi sinar-X
— = Hasil kalkulasi data
— = Posisi bragg
— =
Garis perbedaan
D. Perkiraan Struktur Kompleks
