38
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Senyawa Kompleks BesiIII dengan Ligan 1,10-Fenantrolin dan
Anion Trifluorometanasulfonat
Pada penelitian ini senyawa kompleks yang digunakan adalah besiIII triklorida heksahidrat yang berbentuk kristal berwarna orange yang mempunyai
kelarutan yang tinggi dalam air, sehingga dalam air cenderung membentuk kation kompleks berkoordinasi enam yakni [FeH
2
O
6
]
3+
. Ligan 1,10-fenantrolin merupakan senyawa organik berbentuk serbuk berwarna putih yang larut dalam
pelarut organik. Etanol dipilih selain dapat melarutkan ligan 1,10-fenantrolin juga karena mudah bercampur dengan akuades yang digunakan sebagai pelarut prekusor
FeCl
3
.6H
2
O. Anion trifloromethanesulfonate atau triflate CF
3
SO
3 -
yang digunakan pada penelitian ini yaitu garam potassium triflate KCF
3
SO
3
berupa serbuk berwarna putih dan dapat larut dalam akuades sehingga digunakan akuades
sebagai pelarutnya. Preparasi senyawa kompleks diawali dengan melarutkan besiIII triklorida
heksahidrat dengan pelarut akuades kemudian ditambahan ligan 1,10-fenantrolin yang telah dilarutkan dalam etanol, selanjutnya dilakukan pengadukan hingga
homogen. Tahap pencampuran dilakukan pada suhu kamar. Pada penelitian ini menggunakan pelarut etanol yang memiliki sifat polar sebagai pelarut ligan. Ketika
ke dalam ion kompleks [FeH
2
O
6
]
3+
ditambahkan ligan 1,10-fenantrolin yang telah dilarutkan dalam pelarut etanol maka akan terjadi pendesakan ligan H
2
O pada kompleks [FeH
2
O
6
]
3+
oleh ligan 1,10-fenantrolin sehingga terbentuk kation kompleks [Fephen
n
]
3+
berwarna coklat. Persamaan reaksi yang terjadi adalah:
39
[FeH
2
O
6
]
3+
aq + 3 phenaq [Fephen
n
]
3+
aq + H
2
Ol Pendesakan ini terjadi dalam temperatur ruang dan berlangsung ditandai
dengan reaksi eksoterm serta perubahan warna menjadi coklat kehitaman, yang dapat diamati pada Gambar 10. Pendesakan ini terjadi karena ligan 1,10-fenantrolin
memungkinkan terjadi pembentukan kompleks kelat dengan atom pusat besiIII sehingga kompleks lebih stabil.
Gambar 10. Larutan FeCl
3
.6H
2
O a. Sebelum Penambahan Ligan 1,10 –
Fenantrolin dan b. Sesudah Penambahan Ligan 1,10 –Fenantrolin.
Tahap preparasi senyawa kompleks selanjutnya adalah dengan menambahkan anion dari serbuk potasium trifluorometanasulfonat KCF
3
SO
3
berwarna putih. Anion trifluorometanasulfonat CF
3
SO
3 -
atau dikenal triflat mudah larut dalam pelarut akuades. Penambahan anion triflat berlebih ke dalam
kation kompleks [Fephen
n
]
3+
akan terjadi perubahan pada larutan kompleks menjadi lebih pekat dan sedikit membentuk endapan kompleks berwarna coklat.
Selanjutnya larutan diuapkan sekitar 2 jam untuk mengurangi jumlah pelarut dalam larutan kompleks, kemudian diamkan selama 18 jam supaya endapan kompleks
a b
40
dapat terkumpul. Endapan kompleks kemudian disaring dengan corong buchner dan dicuci dengan akuades dingin beberapa kali untuk menghilangkan garam KCl
yang kemungkinkan ikut terbentuk saat reaksi kompleks terjadi. Endapan kompleks yang telah dicuci selanjutnya dikeringkan dalam desikator pada suhu kamar untuk
mengurangi kadar air dalam padatan. Endapan kompleks hasil sintesis yang telah kering dapat dilihat pada Gambar 11.
Gambar 11. Padatan Kompleks [Fephen
x
]CF
3
SO
3 y
. nH
2
O Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan perulangan sebanyak tiga kali.
Hasil sintesis senyawa kompleks dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3. Data Preparasi Sampel [Fephen
x
]
3+
CF
3
SO
3 -
y .
nH
2
O. Sampel
Berat Hasil Randemen
Warna Bentuk
Sampel 1 0,564
54,075 Coklat
Serbuk kasar Sampel 2
0,548 52,540
Coklat Serbuk kasar
Sampel 3 0,588
56,375 Coklat
Serbuk kasar
Reaksi yang terjadi pada sintesis kompleks besiIII dengan ligan 1,10- fenantrolin dan anion trifluorometanasulfonat diperkirakan sebagai berikut:
[Fephen
x
]
3+
aq + 3 CF
3
SO
3 -
aq berlebih Fephen
3
]CF
3
SO
3 3
s
41
B. Penentuan Formula Senyawa Kompleks 1. Pengukuran Kadar Besi
Kategori