21
7. Difraksi Sinar-X X-Ray DiffractionXRD
Difraksi Sinar-X merupakan salah satu metode karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga saat ini. Teknik ini
digunakan untuk mengidentifikasi suatu material berdasarkan fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter kisi dan untuk
menganalisis sifat-sifat struktur seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal dari tiap fasa. Auda, 2009.
Metode ini menggunakan seberkas sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh
atom-atom kristal dari material tersebut. Pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan
membandingkannya dengan sebuah data base internasional Zakaria, 2003. Prinsip kerja XRD adalah jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal
tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang
terdapat pada sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Auda, 2009.
Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan
adanya penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan tersebut ada yang
22 saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya sama Jamaluddin, 2010. Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut berkas difraksi.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg. Hukum Bragg
menyatakan bahwa perbedaan lintasan berkas difraksi sinar-X harus merupakan kelipatan panjang gelombang. Dasar dari penggunaan XRD
untuk mempelajari kisi kristal berdasarkan persamaan Bragg berikut Ismunandar, 2006:
n = d.sinθ Keterangan:
n = bilangan bulat 1, 2, 3, ..dst d = jarak antara dua bidang kisi nm
θ = sudut antara sinar datang dengan bidang normal = panjang gelombang sinar-X yang digunakan nm
Hasil yang didapatkan dari difraksi sinar-X adalah berupa puncak- puncak intensitas dan bentuk puncak difraksi dengan sudut hamburan 2θ
tertentu. Tingkat kristalinitas struktur komponen ditunjukkan oleh tinggi rendahnya intensitas puncak. Analisa secara XRD pada penelitian ini
bertujuan untuk mengetahui struktur serbuk silika hasil sintesis. 5
23
8. Spektroskopi FTIR
Metode spektroskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus- gugus fungsional yang terdapat pada suatu molekul, seperti silika gel. Selain
itu, spektrum FTIR memiliki kegunaan yang lebih penting yaitu untuk memberikan keterangan tentang suatu molekul. Setiap gugus fungsional
pada suatu molekul memiliki serapan yang karakteristik pada bilangan gelombang tertentu sehingga dapat diidentifikasi secara kualitatif
menggunakan spektroskopi FTIR Hardjono, 1992. Spektroskopi FTIR adalah teknik pengukuran untuk mengumpulkan
spektrum FTIR. Energi yang diserap sampel pada berbagai frekuensi sinar inframerah direkam, kemudian diteruskan ke interferometer. Sinar
pengukuran sampel diubah menjadi interferogram. Perhitungan secara matematika untuk sinyal tersebut akan menghasilkan spekrum yang identik
pada spektroskopi FTIR. Spektrofotometer FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu Griffiths,1975:
a. Sumber sinar, yang terbuat dari filamen Nerst atau globar yang dipanaskan menggunakan listrik hingga temperatur 1000-1800
o
C. b. Beam splitter, berupa material transparan dengan indeks relatif, sehingga
menghasilkan 50 radiasi akan direfleksikan dan 50 radiasi akan diteruskan.
c. Interferometer, merupakan bagian utama dari FTIR yang berfungsi untuk membentuk interferogram yang akan diteruskan menuju detektor.
24 d. Daerah cuplikan, dimana cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan
masing-masing menembus sel cuplikan secara bersesuaian. e. Detektor
berfungsi mengubah sinyal radiasi FTIR menjadi sinyal listrik. Selain itu, detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang
terjadi karena adanya pergerakan molekul. Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai
berikut: sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling
tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan
dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju
sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan
ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda.
Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah
menjadi spektra FTIR dengan bantuan komputer berdasarkan operasi matematika Tahid, 1994.
Berdasarkan penelitian Siti Sulastri 2013, silika gel yang diperoleh dari abu sekam padi memiliki puncak-puncak serapan yang menunjukkan
adanya gugus fungsi silanol ≡Si-OH dan siloksan =Si-O-Si=.