Gambar 3. Struktur skematik kompleks iodium-kanji
Keunggulan kanji yang utama adalah bahwa harganya murah. Keburukan kanji antara lain: 1 bersifat tak dapat larut dalam air dingin; 2 ketidakstabilan suspensinya
dalam air; 3 dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir saat warna
kuning mulai memudar, jika larutan kanji ditambahkan ketika konsentrasi iod tinggi, sedikit iod akan tetap teradsorpsi bahan bahkan pada titik akhir sekalipun dan
menyebabkan pembacaan yang salah pada titik akhir titrasi Vogel, 1994.
2. Uji kadar air menggunakan metode karl fischer
Penetapan kadar air dalam kuantitas kecil dilakukan dengan metode titrimetri, menggunakan reagensia Karl Fischer. Prinsip penetapan adalah reaksi kuantitatif antara
belerang dioksida pada larutan iodin dalam suatu campuran piridina anhidrat dan metanol anhidrat dapar yang bereaksi dengan ion hidrogen dari air dalam dua tahap Vogel,
1994 :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tahap I : 3C
5
H
5
N + SO
2
+ I
2
+ H
2
O → 2C
5
H
5
N
+
HI¯ + C
5
H
5
N
+
SO
3
¯ 7
piridin piridinum iodida piridin sulfur trioksida Tahap II :
C
5
H
5
N
+
SO
3
¯ + CH
3
OH → C
5
H
5
N + HOSO
2
OCH
3
8 metanol metil sulfat
Pereaksi yang digunakan adalah Karl Fischer yang terdiri dari 2 bagian yaitu solven Karl Fischer A yang terdiri dari metanol, piridin, dan belerang dioksida. Titran
Karl Fischer B yang terdiri dari iodin dan metanol. Pada pereaksi Karl Fischer, iodin berfungsi sebagai oksidator dan belerang
dioksida berfungsi sebagai reduktor sehingga reaksi yang berlangsung yaitu reduksi- oksidasi redoks. Iodin tereduksi menjadi iodida, dengan adanya air maka iodida akan
membentuk HI. Adanya iodida dalam larutan akan menaikkan arus sehingga beda potensial larutan menjadi besar dan kadar air terbaca. H
+
dari HI akan mendepolarisasi kutub katoda dari elektroda double platina pt. Kutub katoda akan menangkap H
+
sehingga akan menurunkan potensial sampai mendekati nol 0. Oleh alat, tahap ini dianggap sebagai titik akhir titrasi dan disebut “dead end point”, volume titran dicatat
oleh alat. Piridin dan metanol yang terdapat dalam Karl Fischer digunakan sebagai pelarut untuk melarutkan sulfur dioksida dan iodin. Piridin dan belerang dioksida akan
membentuk suatu senyawa adisi yang akan mengurangi tekanan uap belerang. Piridin juga akan mengikat hidrogen iodida sebagai piridinum iodida.
Dalam percobaan, terlebih dahulu dilakukan pre-tritrasi dan cek kebocoran. Cek kebocoran pada penelitian ini 14 µgmenit, berarti masuk dalam range 10-50 µgmenit.
Pretitrasi dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada didalam solven dan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
udara dalam selang agar tidak mengganggu titrasi, sehingga, yang diukur adalah benar- benar air dalam sampel. Cek kebocoran tujuannya untuk mengetahui seberapa besar
kebocoran yang terjadi pada alat. Standarisasi bertujuan untuk melihat kejelasan antara pereaksi Karl Fischer dengan jumlah air Voight, 1994.
E. Validasi Metode
