4. Titrasi penetapan kadar air. Diambil hasil larutan sampel dengan syringe sebanyak 2 ml, dimasukkan ke dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik
akhir, baca petunjuk volume digital. Kadar air dalam sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Ka =
g v
f b
a 10
x 100 Dimana:
a = volume titran pada titrasi sampel b = volume titran pada titrasi blanko
f = faktor kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air. v = volume syringe 2 ml
g = bobot sampel mg Ka = kadar air dalam sampel Anonim, 1994b.
3. Preparasi pereaksi
a. Larutan natrium tiosulfat 0,1 N. Pembuatan: ditimbang seksama lebih kurang 25 g natrium tiosulfat
Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dalam air bebas karbondioksida, kemudian encerkan hingga 1000 ml.
b. Larutan natrium tiosulfat 0,005 N. Pembuatan: dipipet 50 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N kemudian masukkan ke
dalam labu ukur 1000 ml dan encerkan dengan air bebas karbon dioksida hingga 1000 ml.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,005 N dengan kalium bikromat K
2
Cr
2
O
7
berdasarkan FI IV: ditimbang lebih kurang 50 mg kalium bikromat dengan seksama yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 120 °C selama 4 jam.
Masukkan dalam erlenmeyer bersumbat kaca dan larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 1 g kalium iodida, tambahkan 5 ml HCl, segera ditutup. Digojog
hingga tercampur. Biarkan selama 10 menit. Bilas tutup dan dinding labu sebelah dalam dengan air warna ungu pekat. Ambil 2 ml larutan dan larutkan dalam 50
ml air, kemudian titrasi dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan buret 50 ml, jika bagian terbesar iod telah bereaksi seperti yang ditunjukkan oleh larutan
yang berwarna hijau-kekuningan, tambahkan indikator larutan kanji sehingga warna berubah menjadi biru-kehijauan, lanjutkan titrasi setetes demi setetes
sambil digojog terus menerus, sampai 1 tetes mengubah warna dari biru- kehijauan menjadi hijau muda titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi tajam, dan
mudah diamati pada cahaya yang baik dengan latar belakang putih. Kesetaraan natrium tiosulfat tiap ml ~ 4,903 mg kalium bikromat. Perhitungan:
N =
903 ,
4 1
,
V f
N B
Dimana: B = bobot kalium bikromat mg f = faktor pengenceran
V = volume larutan natrium tiosulfat ml N = normalitas natrium tiosulfat Anonim, 1995a.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
c. Kanji 1. Pembuatan: dicampur 1 g kanji dengan 5 ml air, tambahkan ke dalam 100 ml air
mendidih sambil diaduk, didihkan selama 3 menit, dinginkan.
4. Penetapan kadar kalium iodat dalam sampel.
