I. Tata Cara Penelitian 1. Penggerusan sampel.
Penggerusan sampel garam briket dilakukan dengan menggunakan mortir dan stamper sampai halus, diaduk agar homogen.
2. Penetapan kadar air dalam sampel
a. Prosedur pemakaian alat Karl Fischer Titrator KF Titrino 703787, Merk Metrohm
1. On-kan alat. 2. Pre-titrasi.
Masukkan pereaksi Karl Fischer A dalam beker titrator hingga menyentuh ujung elektroda. Lakukan pre-titrasi sesuai dengan prosedur pemakaian alat.
3. Cek kebocoran Lakukan sesuai prosedur pemakaian alat.
4. Standarisasipembakuan Lakukan standarisasipembakuan sesuai prosedur pemakaian alat dengan
memasukkan 2 tetes air ke dalam beker titratortitration vessel 5. Titrasi blangko.
Kerjakan sesuai dengan prosedur pemakaian alat dengan memasukkan metanol ke dalam beker titrator.
6. Pengujian sampel. Kerjakan sesuai dengan prosedur pemakaian alat dengan memasukkan sampel
garam ke dalam beker titrator.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
b. penetapan kadar air 1. Penyiapan sampel. Ditimbang seksama lebih kurang 1 g sampel, dimasukkan
ke dalam labu ukur 10 ml, ditambahkan metanol p.a. 10 ml, dikocok dengan shaker selama 30 menit, selanjutnya diendapkan dan diambil dengan pipet
volume sebanyak 2 ml untuk dibaca kadar airnya dengan menggunakan Karl Fischer Titrator.
2. Pembakuan Reagent Karl Fischer. Dimasukkan 20 ml Karl Fischer solvent dari multiburet ke beker titrasi, air yang diabsorbsi ke dalam Karl Fischer solvent
dititrasi dengan Karl Fischer reagent sampai titik akhir. Ditimbang seksama sejumlah air di dalam syringe, diteteskan air dari syringe sebanyak 2 tetes ke
dalam beker titrasi, segera dititrasi dengan Karl Fischer reagent sampai titik akhir, baca petunjuk volume titran digital p ml. Ditimbang kembali sisa air
dalam syringe, selisih penimbangan menunjukkan bobot air yang akan dititrasi q mg, kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air adalah:
f faktor = q p mgml dimana: f = faktor air mgml;
q = bobot air g → mg;
p = titran ml 3. Titrasi blanko. Diambil metanol dengan syringe sebanyak 2 ml dimasukkan ke
dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik terakhir, baca penunjuk volume titran digital .
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4. Titrasi penetapan kadar air. Diambil hasil larutan sampel dengan syringe sebanyak 2 ml, dimasukkan ke dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik
akhir, baca petunjuk volume digital. Kadar air dalam sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Ka =
g v
f b
a 10
x 100 Dimana:
a = volume titran pada titrasi sampel b = volume titran pada titrasi blanko
f = faktor kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air. v = volume syringe 2 ml
g = bobot sampel mg Ka = kadar air dalam sampel Anonim, 1994b.
3. Preparasi pereaksi
Kategori