CV =
SD
SD =
1
1 2
n
n i
Contoh validasi metode yang dilakukan oleh BPOM dengan sampel garam konsumsi.
1. Akurasi
Akurasi dinyatakan dengan recovery, yaitu dengan cara membandingkan kadar terukur dari sejumlah tertentu senyawa standar yang sengaja ditambahkan ke dalam
sampel pada jumlah yang tertentu pula terhadap kadar sampel yang diketahui dari hasil perhitungan atau kadar teoritis.
Penetapan recovery kalium iodat dilakukan dengan membuat 3 macam konsentrasi 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, lakukan replikasi sebanyak 3 untuk masing-
masing konsentrasi. Timbang seksama lebih kurang 50,0 mg kalium iodat KIO
3
masukkan ke dalam labu ukur 1 L konsentrasi 50 ppm dan larutkan dengan aquades hingga 1 L sebagai larutan stock baku.
Dipipet 20 ml, 30 ml dan 40 ml dari larutan stock baku, tambahkan aquades hingga 50 ml konsentrasi 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm. Sambil digojog, tambahkan 2
ml asam fosfat 85, 0,1 g kalium iodida, dan 2 ml larutan kanji 1. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,005 N hingga dengan penambahan 1 tetes warna biru tepat
menghilang. Lakukan replikasi sebanyak 3 kali. Hal tersebut dilakukan untuk memastikan bahwa dengan konsentrasi yang berbeda masih dapat memberikan
recovery yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel VI. recovery kalium iodat
Replikasi Kadar terukur
ppm kadar teoritis
ppm Recovery
Rentang Recovery
1.1 19,97
99,85 1.2
20,04 99,80
1.3 19,98
20 99,90
99,80-99,90
2.1 30,02
99,94 2.2
20,10 99,70
2.3 29,82
30 99,40
99,40-99,94
3.1 39,88
99,70 3.2
39,21 98,03
3.3 40,20
40 99,50
98,03-99,70
Anonim, 2008 Nilai recovery pada sampel dengan konsentrasi kecil tabel VI dikatakan baik
bila berada pada rentang 98-102 Mulja dan Hanwar, 2003, sehingga dapat dinyatakan bahwa metode titrasi iodometri memiliki akurasi yang baik untuk menetapkan kadar
kalium iodat dalam garam konsumsi.
2. Presisi
Nilai presisi sebagai salah satu parameter validitas suatu metode dinyatakan dengan Coefficient of variation CV. Timbang seksama lebih kurang 50,0 mg kalium
iodat KIO
3
masukkan ke dalam labu ukur 1 L konsentrasi 50 ppm dan larutkan dengan aquades hingga 1 L sebagai larutan stock baku. Dipipet 30 ml dari larutan stock baku,
tambahkan aquades hingga 50 ml konsentrasi 30 ppm. Sambil digojog, tambahkan 2 ml asam fosfat 85, 0,1 g kalium iodida, dan 2 ml larutan kanji 1. Segera titrasi dengan
natrium tiosulfat 0,005 N hingga dengan penambahan 1 tetes warna biru tepat menghilang. Lakukan replikasi sebanyak 7 kali. Hal tersebut dilakukan untuk
memastikan bahwa dengan konsentrasi yang sama masih dapat memberikan CV yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel VII. Coefficient of variation kalium iodat
No Kadar KIO
3
ppm 1
30,02 2
30,10 3
29,82 4
31,21 5
31,16 6
30,23 7
29,77 x
30,33 SD
0,60 CV
1,99
Anonim, 2008 Pada tabel VII menunjukkan bahwa nilai CV adalah 1,99 , masih berada pada
nilai CV yang baik yaitu ≤ 2 Mulja dan Hanwar, 2003, sehingga dapat dikatakan
bahwa metode titrasi iodometri memiliki nilai presisi yang baik untuk menetapkan kadar kalium iodat dalam garam konsumsi.
F. Keterangan Empiris
Kategori