74 dan senyawa berantai karbon panjang yang meleleh pada suhu yang lebih
tinggi dari suhu leleh vanilin. Berdasarkan perhitungan standar deviasi Lampiran 3e
menunjukkan bahwa perlakuan tingkat daya dan lama reaksi tidak memberikan nilai yang berbeda terhadap titik leleh produk vanilin kasar.
Untuk menghasilkan titik leleh yang mendekati titik leleh vanilin standar perlu dilakukan proses rekristalisasi dengan bantuan pemanasan
sehingga diperoleh vanilin dalam bentuk kristal jarum yang lebih murni, berwarna putih dan beraroma khas vanilin. Semakin murni suatu produk,
adanya bahan-bahan pengotor dan senyawa yang tidak diinginkan semakin sedikit, sehingga titik lelehnya semakin tinggi dan mendekati titik leleh
vanlin standar. Tabel hasil analisis titik leleh produk vanilin pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt dapat dilihat pada Lampiran 2d.
5. Kelarutan dalam Alkohol 70
Dari Tabel 15 dapat dilihat bahwa analisis kelarutan produk vanilin dalam alkohol 70 , rata-rata produk vanilin larut jernih dalam alkohol
70 dengan perbandingan 1 : 2. Hal ini menunjukan bahwa lama reaksi dan tingkat daya tidak berpengaruh terhadap tingkat kelarutan dalam
alkohol. Tabel 15. Kelarutan produk vanilin kasar dalam alkohol 70
Tingkat daya Lama reaksi
Kelarutan dalam Alkohol 70
400 Watt 4 menit
1 : 2 6 menit
1 : 2 8 menit
1 : 2 560 Watt
4 menit 1 : 2
6 menit 1 : 2
8 menit 1 : 3
800 Watt 2 menit
1 : 2 3 menit
1 : 2 4 menit
1 : 2
75 Perbandingan nilai kelarutan yang sama dari produk vanilin
disebabkan dari perlakuan yang diberikan dengan tingkat daya dan lama reaksi tidak memberikan pengaruh yang besar terhadap kandungan
komponen produk vanilin. Namun, pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 8 menit memiliki tingkat kelarutan yang rendah jika
dibandingkan dengan perlakuan yang lain, karena pada tingkat daya dan lama reaksi tersebut suhu yang ada dalam larutan melebihi batas
berjalannya reaksi oksidasi sehingga terjadi reaksi samping yaitu reaksi polimerisasi. Kelarutan vanilin akan menurun jika terjadi reaksi
polimerisasi aldehid. Pengaruh basa dan panas akan mempercepat terbentuknya reaksi polimerisasi.
Kelarutan produk vanilin dalam alkohol 70 yang dihasilkan pada penelitian ini lebih rendah jika dibandingkan dengan vanilin standar yang
memiliki kelarutan dalam alkohol 70 dengan perbandingan 1 : 1. Rendahnya kelarutan ini karena produk yang dihasilkan merupakan vanilin
kasar yang mengandung senyawa-senyawa pengotor sehingga mempengaruhi kejernihan dalam larutan. Agar produk vanilin tersebut
memiliki kelarutan yang sama dengan standar, maka perlu adanya proses pemurnian dan rekristalisasi sehingga diperoleh produk vanilin murni yang
berbentuk kristal jarum. Menurut Guenther 1950, komponen minyak sangat menetukan
kelarutan minyak atsiri di dalam alkohol. Minyak yang banyak mengandung “oxygenated terpen” lebih mudah larut dari pada minyak
yang mengandung terpen. Faktor yang mempengaruhi kelarutan vanilin adalah adanya
komponen-komponen lain di dalam produk tersebut. Senyawa terpen dan seskuiterpen serta senyawa yang dihasilkan dari reaksi polimerisasi
menyebabkan produk vanilin sukar larut dalam alkohol, akan tetapi sampai pada batas tertentu campuran tersebut dapat larut. Selain itu terbentuknya
asam mengakibatkan kelarutan produk vanilin dalam alkohol meningkat.
76
6. Perbandingan Hasil Sintesis Vanilin dengan Pemanasan Gelombang
