30 alkohol 70 . Hasil analisis yang terbaik dari kedua metode tersebut
dipilih dan digunakan sebagai metode sintesis vanilin untuk penelitian utama dengan menggunakan gelombang mikro dan dengan cara
konvensional.
2. Penelitian Utama
Penelitian utama dilakukan untuk meneliti lebih lanjut kondisi optimum sintesis vanilin dari metode modifikasi yang dihasilkan pada
penelitian pendahuluan dengan menggunakan variasi daya tingkat daya 50 setara 400 Watt, 70 setara 560 Watt dan 100 setara 800 Watt.
Variasi waktu reaksi 4, 6 dan 8 menit pada tingkat daya 400 Watt dan 560 Watt serta 2, 3 dan 4 menit pada tingkat daya 800 Watt, dilakukan dua kali
ulangan. Selain mensintesis vanilin menggunakan oven gelombang mikro,
juga dilakukan sintesis vanilin menggunakan cara konvesional dengan menggunakan metode yang sama hasil dari pemilihan metode pada
penelitian pendahuluan. Hanya saja pada prosesnya, pemanasan dengan gelombang mikro digantikan dengan menggunakan refluks pada saat
reaksi oksidasi berlangsung. Namun sintesis dengan cara konvensional ini hanya dilakukan satu perlakuan yaitu pada suhu 130
o
C dengan waktu reaksi 3 jam, dilakukan dua kali ulangan. Hasil sintesis vanilin dengan
cara konvensional ini digunakan untuk membandingkan hasil sintesis vanilin dengan menggunakan oven gelombang mikro.
3. Prosedur Penelitian
a. Tahap Oksidasi Dengan Metode Modifikasi 1
Sebanyak 2,83 ml 0,018 mol isoeugenol ditambahkan dengan 6,7 g 0,12 mol KOH yang dilarutkan dalam 8,8 ml aquades KOH
76 ke dalam gelas piala 300 ml, diaduk dengan pengaduk magnetik
31 magnetic stirrer beberapa saat. Campuran ditambahkan dengan
15,4 ml 0,15 mol nitrobenzene dan 30,8 ml DMSO penggunaan DMSO 2 kali volume nitrobenzene sambil terus diaduk. Kemudian
campuran tersebut dipanaskan dengan menggunakan oven gelombang mikro. Setelah pemanasan selesai, campuran didinginkan dan
dilarutkan dengan 75 ml aquades. Kemudian diasamkan dengan 14 ml HCl 25 sampai pH 2 – 3 disertai pengadukan. Campuran yang telah
diasamkan dimasukkan ke dalam labu pisah 500 ml dan didiamkan beberapa saat sampai terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan air yang
mengandung vanilin lapisan atas dan lapisan minyak lapisan bawah. Lapisan air yang mengandung vanilin dianalisis kemurniannya
dengan menggunakan kromatografi gas.
b. Tahap Oksidasi Dengan Metode Modifikasi 2
Sebanyak 7 ml 0,046 mol isoeugenol ditambahkan dengan 5,2 g 0,092 mol KOH yang dilarutkan dalam 26 ml air KOH 20 ke
dalam gelas piala 300 ml, diaduk dengan pengaduk magnetik magnetic stirrer beberapa saat. Campuran ditambahkan dengan 9,5
ml 0,092 mol nitrobenzene yang dilarutkan dalam 9,5 ml DMSO penggunaan DMSO 1 kali volume nitrobenzene sambil terus diaduk.
Kemudian campuran tersebut dipanaskan dengan menggunakan oven gelombang mikro.
Setelah pemanasan selesai, campuran didinginkan dan dilarutkan dengan 25 ml air. Kemudian diasamkan dengan 13 ml HCl 25
sampai pH 2 – 3 disertai pengadukan. Campuran yang telah diasamkan, dimasukkan ke dalam labu pisah 500 ml dan didiamkan
beberapa saat sampai terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan air yang mengandung vanilin lapisan atas dan lapisan minyak lapisan
bawah. Lapisan air yang mengandung vanilin dianalisis kemurniannya dengan menggunakan kromatografi gas.
32
c. Tahap Ekstraksi
Hasil oksidasi dari metode modifikasi 1 dan metode modifikasi 2 membentuk dua lapisan. Lapisan atas dipisahkan dari lapisan
bawahnya dengan menggunakan corong pisah. Lapisan atas diekstraksi tiga kali dengan 20 ml dietil eter. Dietil eter digunakan
untuk memisahkan komponen vanilin dari campuran hasil oksidasi yang terdiri dari air, DMSO serta senyawa hasil oksidasi lainnya
seperti azobenzene dan asetaldehid yang ikut tercampur. Vanilin yang terlarut dalam dietil eter diekstrak kembali dengan
34 ml larutan NaHSO
3
Natrium bisulfit 10 sebanyak dua kali. Natrium bisulfit ditambahkan untuk membentuk vanilin bisulfit dan
memisahkan vanilin dari material yang tidak bereaksi lainnya yang ikut terlarut dalam dietil eter seperti nitrobenzene dan azobenzene yang
dapat diperoleh kembali untuk digunakan dalam proses oksidasi berikutnya. Selanjutnya bagian vanilin yang bergabung dengan
bisulfit ditambah dengan 2,7 ml asam sulfat pekat H
2
SO
4
dan dipanaskan pada suhu 50
o
C selama 1 jam untuk menghilangkan SO
2
dan menghasilkan asam vanilin. Asam vanilin dirubah menjadi vanilin melalui ekstraksi kembali dengan dietil eter sehingga vanilin terikat
dengan 20 ml dietil eter sebanyak dua kali. Pelarut dietil eter diuapkan dan produk vanilin mentah berwarna merah kecoklatan mengkristal
sempurna pada suhu kamar. Kemudian vanilin diambil dan ditimbang. Vanilin yang diperoleh adalah vanilin kasar atau mentah. Vanilin
kasar yang dihasilkan dianalisis kemurniannya dengan menggunakan kromatografi gas. Selain itu dilakukan analisis terhadap rendemen,
densitas, titik leleh dan kelarutannya dalam alkohol 70 . Diagram alir proses sintesis vanilin dapat dilihat pada Gambar 12.
33 Gambar 12. Diagram alir proses sintesis vanilin
Pendinginan Dipanaskan dengan oven gelombang
mikro atau refluks
Ekstrak vanilin yang didapat diekstraksi 2 x dengan
larutan NaHSO
3
10 Ekstraksi 3 x dengan 20 ml dietil eter
Terbentuk dua lapisan
Ditambahkan 2,7 ml asam sulfat pekat dan dipanaskan pada suhu 50
o
C, 1 jam
Larutan diekstrak 2 x dengan
20 ml dietil eter
Vanilin mentah mengkristal sempurna
pada suhu kamar Identifikasi
dengan GC
Analisis kemurnian, rendemen, densitas,
titik leleh dan kelarutan dalam
alkohol 70 Pelarut dietil eter diuapkan
Pengadukan Pengadukan
Isoeugenol KOH dan air
Nitrobenzene dan DMSO
HCl 25 hingga pH 2-3
Lapisan bawah fase organik
Lapisan atas fase air
34
4. Perlakuan
