72 Menurut Guenther 1950, besarnya densitas suatu produk ditentukan
oleh perbandingan komponen-komponen senyawa yang terkandung didalamnya, sehingga apabila ada komponen asing yang terdapat di
dalamnya akan mempengaruhi densitas tersebut. Pengaruh tingkat daya dan lama reaksi akan mempengaruhi terbentuknya polimer dengan berat
molekul yang tinggi. Peningkatan berat molekul ini dengan sendirinya akan meningkatkan densitas suatu produk.
Penyimpangan densitas vanilin pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 4 menit, tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 8 menit
dan tingkat daya 800 Watt dengan reaksi 2 menit disebabkan adanya komponen lain selain vanilin yang memiliki densitas lebih tinggi atau
lebih rendah dari vanilin. Adanya senyawaan lain yang tidak diinginkan mengakibatkan densitas vanilin yang diperoleh bervariasi.
Berdasarkan perhitungan standar deviasi Lampiran 3d menunjukkan bahwa perlakuan tingkat daya pada lama reaksi yang sama
4 menit dalam oven gelombang mikro memberikan nilai yang berbeda terhadap densitas produk vanilin kasar. Perlakuan pada tingkat daya 800
Watt dengan lama reaksi 4 menit menghasilkan densitas yang sama dengan densitas vanilin standar jika dibandingkan dengan perlakuan lain.
Tabel hasil analisis densitas produk vanilin pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt dapat dilihat pada Lampiran 2c.
4. Titik Leleh
Salah satu cara untuk menguji kemurnian produk vanilin adalah dengan uji titik leleh. Menurut Kurniawan 2005, suatu produk sebelum
meleleh mengalami perubahan fisik menjadi terlihat lunak, menyusut juga lembab ketika akan meleleh. Titik leleh tetap diukur mulai dari terlihatnya
lelehan pertama sampai semua padatan meleleh sempurna. Produk yang dihasilkan merupakan produk vanilin, hal ini dapat diketahui dari bau atau
aroma yang harum seperti aroma vanilin ketika produk tersebut meleleh.
73 Menurut Tidco 2005, titik leleh melting point dari vanilin murni adalah
80 hingga 83
o
C.
Gambar 33. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt, 560 watt dan 800 watt terhadap titik leleh vanilin.
Dari Gambar 33 di atas hasil uji titik leleh vanilin, diperoleh data produk vanilin kasar meleleh pada suhu antara 61,7
o
C – 70,55
o
C. Titik leleh tersebut lebih rendah dari titik leleh vanilin standar yang meleleh
pada suhu 78,9
o
C. Sedangkan menurut Sastrohamidjojo 1981 titik leleh vanilin kasar hasil oksidasi isoeugenol adalah 75-76
o
C. Hal tersebut terjadi karena produk yang dihasilkan dari berbagai perlakuan merupakan
produk vanilin kasar yang masih berupa padatan yang mengandung sejumlah senyawa-senyawa yang ikut bersama produk seperti azobenzene,
nitrobenzene, DMSO yang mempunyai titik leleh lebih rendah dari titik leleh vanilin serta terdapatnya pelarut mudah menguap yang tersisa di
dalam produk. Adanya senyawa-senyawa yang ikut bersama produk vanilin sebagai akibat dari proses ekstraksi yang kurang sempurna
sehingga komponen-komponen sisa hasil reaksi ikut terlarut bersamaan dengan produk pada saat proses ekstraksi karena nitrobenzene, azobenzene
dan DMSO larut dalam dietil eter. Namun, pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 8 menit memeliki titik leleh sebesar 87,5
o
C yang melebihi titik leleh vanilin standar. Pada kondisi tersebut terjadi reaksi
polimerisasi sebagai akibat tingginya suhu reaksi, menghasilkan polimer
o
C 70,55
69 87,55
62,1 63,15
67,3 62,7
61,7 63,2
10 20
30 40
50 60
70 80
90 100
2 menit 3 menit
4 menit 6 menit
8 menit
Lama reaksi menit T
it ik
le le
h o
C
400 watt 560 watt
800 watt
74 dan senyawa berantai karbon panjang yang meleleh pada suhu yang lebih
tinggi dari suhu leleh vanilin. Berdasarkan perhitungan standar deviasi Lampiran 3e
menunjukkan bahwa perlakuan tingkat daya dan lama reaksi tidak memberikan nilai yang berbeda terhadap titik leleh produk vanilin kasar.
Untuk menghasilkan titik leleh yang mendekati titik leleh vanilin standar perlu dilakukan proses rekristalisasi dengan bantuan pemanasan
sehingga diperoleh vanilin dalam bentuk kristal jarum yang lebih murni, berwarna putih dan beraroma khas vanilin. Semakin murni suatu produk,
adanya bahan-bahan pengotor dan senyawa yang tidak diinginkan semakin sedikit, sehingga titik lelehnya semakin tinggi dan mendekati titik leleh
vanlin standar. Tabel hasil analisis titik leleh produk vanilin pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt dapat dilihat pada Lampiran 2d.
5. Kelarutan dalam Alkohol 70
