Kemurnian dengan Kromatografi Gas SNI 06-6990.1-2004

34

4. Perlakuan

Perlakuan yang digunakan pada penelitian utama, yaitu: ƒ Tingkat daya 50 400 Watt dengan waktu 4, 6 dan 8 menit. ƒ Tingkat daya 70 560 Watt dengan waktu 4, 6 dan 8 menit. ƒ Tingkat daya 100 800 Watt dengan waktu 2, 3 dan 4 menit. ƒ Menggunakan refluks pada suhu 130 o C dengan waktu reaksi 3 jam

5. Pengamatan

Pengamatan yang dilakukan untuk produk vanilin pada penelitian ini meliputi rendemen, kemurnian produk, densitas, titik leleh dan kelarutan dalam alkohol 70 . Sedangkan pengamatan untuk bahan baku isoeugenol pada penelitian pendahuluan meliputi kemurnian bahan baku, bobot jenis, indeks bias dan kelarutan dalam alkohol 50 .

1. Pengamatan Produk Vanilin a. Rendemen SNI 06-2387-1998

Prinsip : Banyaknya produk yang dihasilkan dinyatakan dalam persentase bobot produk terhadap bobot bahan baku yang digunakan. Perhitungan : Rendemen produk bb =

b. Kemurnian dengan Kromatografi Gas SNI 06-6990.1-2004

Prinsip: Dasar dari pemisahan secara kromatografi gas adalah penyebaran cuplikan contoh di antara dua fase, yaitu fase diam yang 100 x gram baku bahan Bobot gram produk Bobot 35 mempunyai fase relatif luas dan fase gas yang merupakan fase bergerak. Bila fase diam pada kromatografi gas merupakan zat cair, maka cara pemisahan ini disebut metode kromatografi gas-cairan. Pemisahan komponen dengan menggunakan kromatografi gas-cairan didasarkan pada laju gerakan komponen-komponen yang dipisahkan tersebut. Perbedaan laju gerak ini terjadi akibat adanya perbedaan polaritas dan berat molekul komponen-komponen yang dipisahkan. Alat kromatografi gas dapat dilihat pada Gambar 13. Analisis kromatografi gas dilakukan di Laboratorium Instrumen Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pasca Panen dengan menggunakan: Instrumen : Hitachi 263-50 Detektor : Ionisasi nyala FID Materi kolom : OV 17 Panjang kolom : 3 meter Diameter kolom : 18 inchi Zat padat pendukung : Chromosorb Suhu awal kolom : 150 o C Waktu retensi : 13,7-14,4 menit Suhu kenaikan kolom : 7,5 o Cmenit Suhu akhir kolom : 250 o C Suhu Injektor : 200 o C Suhu detektor : 250 o C Volume injektor : 2 µl Kecepatan alir nitrogen : 50 mlmenit Kecepatan alir hidrogen : 50 mlmenit Kecepatan rekorder : 5 mmmenit Prosedur: Untuk mengukur kemurnian campuran vanilin, diambil sebanyak 2 µl lapisan atas yang mengandung vanilin yang telah dipisahkan dari lapisan bawah hasil dari tahap hidrolisis. Sedangkan untuk mengukur 36 kemurnian produk vanilin dilakuakn dengan melarutkan sedikit produk vanilin kasar dalam alkohol 70 , kemudian larutan tersebut diambil sebanyak 2 µl. Campuran vanilin dan larutan produk vanilin sebanyak 2 µl disuntikkan ke dalam kolom kromatografi gas yang akan membawa sampel ke detektor untuk dianalisa kemurniannya. Perhitungan : Konsentrasi senyawa dalam produk ditentukan dengan perhitungan berdasarkan perbandingan antara konsentrasi produk dengan konsentrasi pelarutnya. Kemurnian = Gambar 13. Alat kromatografi gas

c. Densitas SNI 06-2387-1998