34
4. Perlakuan
Perlakuan yang digunakan pada penelitian utama, yaitu: Tingkat daya 50 400 Watt dengan waktu 4, 6 dan 8 menit.
Tingkat daya 70 560 Watt dengan waktu 4, 6 dan 8 menit. Tingkat daya 100 800 Watt dengan waktu 2, 3 dan 4 menit.
Menggunakan refluks pada suhu 130
o
C dengan waktu reaksi 3 jam
5. Pengamatan
Pengamatan yang dilakukan untuk produk vanilin pada penelitian ini meliputi rendemen, kemurnian produk, densitas, titik leleh dan kelarutan
dalam alkohol 70 . Sedangkan pengamatan untuk bahan baku isoeugenol pada penelitian pendahuluan meliputi kemurnian bahan baku,
bobot jenis, indeks bias dan kelarutan dalam alkohol 50 .
1. Pengamatan Produk Vanilin a. Rendemen SNI 06-2387-1998
Prinsip : Banyaknya produk yang dihasilkan dinyatakan dalam
persentase bobot produk terhadap bobot bahan baku yang digunakan. Perhitungan :
Rendemen produk bb =
b. Kemurnian dengan Kromatografi Gas SNI 06-6990.1-2004
Prinsip: Dasar dari pemisahan secara kromatografi gas adalah
penyebaran cuplikan contoh di antara dua fase, yaitu fase diam yang 100
x gram
baku bahan
Bobot gram
produk Bobot
35 mempunyai fase relatif luas dan fase gas yang merupakan fase
bergerak. Bila fase diam pada kromatografi gas merupakan zat cair, maka cara pemisahan ini disebut metode kromatografi gas-cairan.
Pemisahan komponen dengan menggunakan kromatografi gas-cairan didasarkan pada laju gerakan komponen-komponen yang dipisahkan
tersebut. Perbedaan laju gerak ini terjadi akibat adanya perbedaan polaritas dan berat molekul komponen-komponen yang dipisahkan.
Alat kromatografi gas dapat dilihat pada Gambar 13. Analisis kromatografi gas dilakukan di Laboratorium
Instrumen Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pasca Panen dengan menggunakan:
Instrumen : Hitachi
263-50 Detektor
: Ionisasi
nyala FID
Materi kolom
: OV
17 Panjang
kolom :
3 meter
Diameter kolom : 18 inchi
Zat padat pendukung : Chromosorb
Suhu awal kolom : 150
o
C Waktu
retensi :
13,7-14,4 menit
Suhu kenaikan kolom : 7,5
o
Cmenit Suhu akhir kolom
: 250
o
C Suhu
Injektor :
200
o
C Suhu
detektor :
250
o
C Volume injektor
: 2 µl Kecepatan alir nitrogen : 50 mlmenit
Kecepatan alir hidrogen : 50 mlmenit Kecepatan rekorder : 5 mmmenit
Prosedur: Untuk mengukur kemurnian campuran vanilin, diambil sebanyak
2 µl lapisan atas yang mengandung vanilin yang telah dipisahkan dari lapisan bawah hasil dari tahap hidrolisis. Sedangkan untuk mengukur
36 kemurnian produk vanilin dilakuakn dengan melarutkan sedikit produk
vanilin kasar dalam alkohol 70 , kemudian larutan tersebut diambil sebanyak 2 µl. Campuran vanilin dan larutan produk vanilin sebanyak
2 µl disuntikkan ke dalam kolom kromatografi gas yang akan membawa sampel ke detektor untuk dianalisa kemurniannya.
Perhitungan : Konsentrasi senyawa dalam produk ditentukan dengan
perhitungan berdasarkan perbandingan antara konsentrasi produk dengan konsentrasi pelarutnya.
Kemurnian =
Gambar 13. Alat kromatografi gas
c. Densitas SNI 06-2387-1998