14
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian dengan judul Pengaruh Minyak Jahe sebagai Fragrance Oil Terhadap Sifat Fisik Sabun Batang Transparan ini merupakan jenis penelitian
eksperimental dengan rancangan penelitian acak.
B. Variabel dan Definisi Operasional
1. Variabel Penelitian
a. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi jumlah minyak jahe. b. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik sabun batang
transparan yang meliputi kekerasan, pembentukan busa, derajat keasaman pH, transparansi sabun.
c. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah suhu waterbath,
kecepatan putar mixer, lama pendiaman, lama pengadukan, komposisi sabun selain minyak jahe.
d. Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah perubahan suhu ruangan dan perubahan kelembaban.
2. Definisi Operasional
a. Sabun adalah sabun batang transparan dengan variasi konsentrasi minyak jahe sebagai fragrance oil sesuai dengan formula yang dibuat
dalam penelitian ini.
b. Kekerasan sabun menunjukkan ketahanan sabun terhadap tekanan mekanik yang diberikan secara vertikal oleh hardness tester.
c. Pembentukan busa adalah ketinggian busa yang terbentuk mm setelah dilakukan pengocokan dengan homogenizer selama 1 menit
dan dihitung penurunan busanya setelah didiamkan selama 20 menit.
d. Busa adalah gelembung-gelembung berisi gas yang terbentuk bila sabun dibasahi oleh air dan dilakukan penggosokan atau pengocokan.
Busa ini berwarna putih. e. Transparansi sabun adalah sifat fisik sabun yang tembus pandang
sehingga tulisan dengan font tipe 14 melalui sabun dengan ketebalan 0,25 inci 0,635 cm dapat terlihat.
f. Sifat fisik sabun adalah parameter untuk evaluasi sabun batang transparan yang meliputi kekerasan, pembentukan busa, derajat
keasaman pH, transparansi sabun. g. Minyak jahe adalah cairan agak kental berwarna kuning kecoklatan
dan beraroma khas aromatik jahe. h. Sabun merek dagang adalah sabun batang transparan yang ada di
pasaran, yaitu sabun “LB” dan “MF”. i. Sabun “LB” adalah sabun batang transparan merek dagang yang
merupakan produk perusahaan sabun ternama yang telah dikenal luas oleh masyarakat.
j. Sabun “MF” adalah sabun batang transparan merek dagang yang merupakan produk sabun herbal yang menggunakan bahan alam.
C. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat farmasetik, “Bratachem”, NaOH 30, minyak jarak farmasetik, “Bratachem”,
etanol 96 teknis, “Bratachem”, gliserin farmasetik, “Bratachem”, asam sitrat farmasetik, “Bratachem”, sukrosa farmasetik, “Bratachem”, betaine
farmasetik, “Bratachem”, BHT farmasetik, ”Bratachem”, aquadest, dan minyak jahe farmasetik, “PT Phytochemindo Reksa”.
D. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah mixer Cosmos dengan modifikasi laboratorium Farmasi USD, waterbath Tamson Zoetermeer-Holland,
1985, 0023, termometer, cetakan sabun, lemari es, timbangan elektrik, indikator pH universal Hanna, alat-alat gelas Pyrex, hardness tester Kiya seishuko,
glassware Pyrex, homogenizer, millimeter block .
E. Tata Cara Penelitian
1. Formulasi sabun batang transparan
Dalam formulasi sabun batang transparan minyak jahe digunakan suatu formula sebagai acuan untuk membuat formula baru. Formula yang dipilih
sebagai formula acuan adalah formula sabun batang transparan menurut Hambali et al.
2006 yang terdiri dari komposisi bahan sebagai berikut :
Tabel II. Formula acuan
Bahan Komposisi g
Asam stearat 7
NaOH 30 18
Minyak jarak 10
Etanol 96 15
Gliserin 13
Asam sitrat 3
Gula 7,5
Betaine 5
Aquadest 4,5
Dari formula acuan pada tabel I dilakukan modifikasi formula untuk 100 g pada penelitian ini yang ditetapkan sebagai formula F2. Komposisi bahannya adalah
sebagai berikut :
Tabel III. Formula 2 F2 hasil modifikasi dalam 100 g
Bahan Komposisi g
Asam stearat 8,4
NaOH 30 21,6
Minyak jarak 12
Etanol 96 17,1
Gliserin 14,5
Asam sitrat 3,6
Sukrosa 9,1
Betaine 6
BHT 0,3
Minyak jahe 2
Aquadest 5,4
F1, F3, dan F4 merupakan hasil modifikasi F2 yang ditentukan dengan cara meratiokan jumlah masing-masing komposisi selain minyak jahe terhadap F2
dengan perbandingan ratio jumlah F1:F2:F3:F4 adalah 99:98:96:92 sehingga jumlah yang berbeda antar formula memiliki perbandingan komposisi yang sama.
Table IV. Formula modifikasi dari F2
Bahan Komposisi g
F1 F2
F3 F4
Asam Stearat 8,5
8,4 8,3
7,9 NaOH 30
21,8 21,6
21,1 20,2
Minyak jarak 12,2
12 11,8
11,3 Etanol 96
17,3 17,1
16,8 16,1
Gliserin 14,7
14,5 14,2
13,6 Asam sitrat
3,7 3,6
3,6 3,4
Sukrosa 9,2
9,1 8,9
8,6 Betaine
6 6
5,9 5,6
BHT 0,3
0,3 0,3
0,3
Minyak jahe 1
2 4
8
Aquadest 5,3
5,4 5,1
5
2. Pembuatan sabun
Asam stearat dicairkan terlebih dahulu pada suhu 70-80
o
C. Selanjutnya minyak jarak dicampurkan pada cairan asam stearat dan diaduk sampai homogen,
kemudian ditambahkan BHT pada campuran tersebut. Pada suhu yang sama NaOH 30 ditambahkan untuk melakukan reaksi penyabunan. Ditambahkan satu
per satu etanol, asam sitrat, betaine, gliserin, dan sukrosa yang telah dilarutkan dalam aquadest pada suhu yang sama. Setelah semua tercampur dan membentuk
larutan sabun yang jernih, campuran didiamkan hingga suhu ±40
o
C dan dihomogenkan dengan bantuan mixer dengan kecepatan skala 1 selama 1 menit.
Minyak jahe ditambahkan pada pertengahan proses homogenisasi. Kemudian dituang kedalam cetakan dan disimpan dalam freezer dengan suhu ±-20
o
C selama 2 jam. Masing-masing formula direplikasi sebanyak 3 kali. Tahap selanjutnya
dilakukan masa pendiaman atau aging selama 3-4 minggu sampai sabun memiliki kondisi yang stabil dengan tingkat kekerasan dan kemampuan pembusaan yang
stabil dan menunjukkan kondisi sifat fisik sebenarnya dari sabun tersebut sehingga siap untuk dilakukan uji sifat fisik.
3. Pengukuran penyusutan bobot
Pengukuran penyusutan bobot bertujuan untuk mengukur tingkat kekonstanan bobot dari sabun batang transparan agar nantinya dapat digunakan
untuk pengujian sifat fisik. Pengukurannya dilakukan dengan membandingkan bobot sabun batang transparan minggu 1 dengan minggu 2, minggu 2 dengan
minggu 3, dan minggu 3 dengan minggu 4. Sabun hasil pencetakan yang telah didiamkan pada suhu ruang selama 1
minggu dipotong untuk pengujian sifat fisik kemudian ditimbang untuk data bobot sabun minggu 1. Pada minggu berikutnya sabun ditimbang terlebih dahulu
sebelum dipotong untuk uji sifat fisik sebesar 7 x 1 cm. Bobot sabun yang tercatat digunakan sebagai data bobot sabun minggu 2 yang akan dibandingkan dengan
bobot sabun minggu 1. Kemudian sabun dipotong untuk pengujian sifat fisik dan sisanya ditimbang untuk data bobot sabun minggu 2 yang akan dibandingkan
dengan bobot sabun minggu 3. Minggu berikutnya sabun yang belum dipotong ditimbang terlebih dahulu untuk data bobot sabun minggu 3. Demikian
selanjutnya hingga didapat data bobot sabun minggu 4.
4. Uji sifat fisik sabun
a. Uji kekerasan sabun
Pengamatan kekerasan dilakukan pada minggu ke-4 setelah pembuatan sabun. Sabun dipotong dengan ukuran 1x1x1 cm dan
diletakkan pada hardness tester. Hardness tester ditekan secara vertikal sampai menembus bagian bawah sabun, skala kekerasan yang
tertera dicatat. Pengukuran dilakukan pada tiap formula, masing- masing 3 kali replikasi. Semua hasil dicatat dan ditentukan rata-rata
kekerasan sabun dari tiap formula. Hasil pengukuran dibandingkan dengan sabun “MF”. Sabun dikatakan memenuhi kriteria kekerasan
bila tingkat kekerasannya memenuhi kriteria kekerasan sabun “MF”
sebagai batas bawahnya, yaitu lebih keras sama dengan 2 Kg.
b. Uji kemampuan membentuk dan mempertahankan busa Pengamatan kemampuan membentuk busa dilakukan pada
minggu ke-4 setelah pembuatan sabun. Sabun ditimbang sebanyak 3 g dan dilarutkan dalam 30 mL aquadest. Campuran dipanaskan untuk
membantu kelarutan. Sebanyak 25 mL larutan campuran dimasukkan ke dalam gelas beker dan dilakukan pengocokan dengan bantuan
homogenizer dengan kecepatan skala 4 selama 1 menit. Pengukuran
dilakukan menggunakan millimeter block pada tiap replikasi, semua hasilnya dicatat dan ditentukan rata-rata ketinggian busa yang
terbentuk untuk mengetahui kemampuan membentuk busa. Dilakukan pendiaman selama 20 menit dan dicatat penurunan busanya untuk
mengetahui kemampuan sabun mempertahankan busa. Hasil
pengukuran kemampuan membentuk busa dibandingkan dengan sabun “MF”, yang memiliki ketinggian busa yang terbentuk sebesar 44 mm,
sedangkan hasil pengukuran kemampuan mempertahankan busa dibandingkan dengan penurunan busa sabun “LB”, yaitu 29. Sabun
batang transparan yang dihasilkan memenuhi kriteria dalam pembusaan apabila ketinggian busa lebih tinggi sama dengan 44 mm
dan penurunan busa lebih kecil dari 29. Kriteria kemampuan membentuk busa ditentukan dari ketinggian busa sa
bun “MF” sebagai batas terendah, yaitu 44 mm. Kriteria kemampuan mempertahankan
busa ditentuk an dari penurunan busa sabun “LB” sebagai batas
tertinggi, yaitu 29.
c. Uji derajat keasaman Pengamatan derajat keasaman dilakukan pada minggu ke-4
setelah pembuatan sabun. Sabun ditimbang sebanyak 1 g dan dilarutkan dalam 10 mL aquadest. Campuran dipanaskan untuk
membantu kelarutan. Kemudian indikator pH universal dicelupkan ke dalam larutan. Indikator pH universal tersebut kemudian diamati dan
dibandingkan dengan skala yang tertera untuk menentukan derajat keasaman pH sabun. Pengukuran dilakukan pada tiap formula,
masing-masing 3 kali replikasi. Semua hasil dicatat dan ditentukan rata-rata derajat keasamannya pH dari tiap formula. pH sabun batang
transparan kemudian diban dingkan dengan pH sabun “LB” dan “MF”,
yang memiliki pH sebesar 9-10. Rentang pH standar ditentukan dari pH sabun “MF” sebagai batas pH terendah dan pH sabun “LB” sebagai
batas pH tertinggi. pH sabun batang transparan yang dihasilkan memenuhi kriteria pH apabila sesuai dengan rentang pH yang telah
ditentukan dari pH sabun “LB” dan “MF” serta ketentuan pH sabun
dalam Annual Book of ASTM Standards Vol. 15 tahun 2002, yaitu 9- 11.
d. Transparansi sabun Transparansi sabun dapat diuji dengan membaca tulisan
dengan font tipe 14 melalui sabun dengan ketebalan 0,25 inci0,635 cm. Kemudian dilakukan pengukuran pada tiap formula, masing-
masing 3 kali replikasi. Sabun memenuhi kriteria transparansi apabila tulisan berukuran font 14 dapat terlihat melalui sabun dengan ketebalan
0,25 inci 0,635 cm.
F. Subjective Assessment
Subjective assessment dilakukan dengan membagikan sampel sabun
batang transparan minyak jahe serta kuisioner yang berisi pertanyaan tertutup dan pertanyaan terbuka kepada 30 orang mahasiswi Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta angkatan 2012.
G. Analisis Hasil
Hasil yang didapat dari pengujian sifat fisik sabun batang transparan dengan menggunakan minyak jahe sebagai fragrance oil dalam konsentrasi yang
berbeda serta 2 merek sabun yang telah beredar di pasaran dibandingkan. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan metode One Way ANOVA Analysis of
Variance untuk data yang berdistribusi normal dengan software R i386 3.0.2.
Untuk data yang tidak berdistribusi normal, analisis hasilnya dengan menggunakan metode Kruskal-Walis dengan taraf kepercayaan 95 untuk
penarikan kesimpulannya. Jika hasil uji statistik menunjukan nilai signifikansi kurang dari 0,05 berarti ada perbedaan yang signifikan. Oleh karena itu, untuk
mengetahui perbedaan sifat fisik antar formula sabun batang transparan serta perbandingannya dengan sabun merek dagang maka dilakukan uji statistik
menggunakan Tukey HSD. Penyusutan bobot minggu ke-1, 2, 3, dan 4 dianalisis dengan dilakukan
uji statistik dengan software R i386 3.0.2 dengan menggunakan metode T berpasangan Paired t-test two tailed untuk data berdistribusi normal atau uji
statistik dengan metode Wilcoxon berpasangan untuk data tidak berdistribusi normal. Penarikan kesimpulannya menggunakan taraf kepercayaan 95. Jika nilai
signifikansi kurang dari 0,05 maka dikatakan ada perbedaan. Tingkat penerimaan konsumen terhadap sabun yang dihasilkan dilihat
dari hasil subjective assessment. Data diolah menggunakan metode statistik deskriptif. Data dirangkum ke dalam bentuk persentase dari total responden dan
disajikan dalam bentuk diagram batang.
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Formulasi
Formula sabun batang transparan pada penelitian ini mengacu dari formula sabun batang transparan menurut Hambali et al. 2006. Formula acuan
tersebut dimodifikasi menjadi formula 2F2 dan kemudian ditentukan F1, F3, dan F4 dari F2 tersebut. Adapun komposisi bahan dalam formula modifikasi yang
digunakan untuk membuat sabun batang transparan pada penelitian ini meliputi asam stearat, minyak jarak, natrium hidroksida NaOH, etanol, asam sitrat,
betaine, gliserin, gula, butil hidroksi toluen BHT, aquadest, dan minyak jahe. Asam stearat dan minyak jarak merupakan fase minyak dan asam lemak
dan NaOH merupakan basa yang berperan membentuk molekul sabun melalui proses saponifikasi. Campuran asam stearat, minyak jarak, dan NaOH akan
membentuk garam karboksilat yang merupakan surfaktan anionik Rowe, Sheskey, Owen, 2006. Asam stearat juga berperan sebagai agen pembentuk
massa sabun yang padat. Digunakan minyak jarak sebagai fase minyak karena merupakan minyak nabati yang sering digunakan dalam pembuatan sabun dan
mudah didapat serta ekonomis. Minyak jarak, yang juga berfungsi sebagai emollient
, mengandung asam lemak tak jenuh meliputi asam palmitoleat, oleat, linoleat dan linolenat Gubitz, G.M., Mittelbach, M., Trabi, M., 1999. Asam
lemak tak jenuh adalah asam lemak yang memiliki ikatan rangkap pada struktur molekulnya. Adanya kandungan asam lemak tak jenuh menyebabkan minyak
Kategori