Gas Chromatography Mass Spectroscopy GCMS

15

2.7. Gas Chromatography Mass Spectroscopy GCMS

Kromatografi adalah pemisahan senyawa kimia berdasarkan proses partisi antara dua media yaitu fasa stasioner dan fasa gerak. Untuk fasa yang pertama stationary phase biasanya berupa padatan atau cairan dan fasa yang kedua biasanya berupa cairan atu gas. Substansi yang akan dipisahkan terdistribusi diantara fasa gerak dan fasa diam. Kromatografi Gas Spektroskopi Massa adalah teknik analisis yang menggabungkan dua metode analisis, yaitu Krromatografi Gas dan Spektroskopi Massa. Kromatografi Gas adalah alat instrumentasi yang sangat penting untuk memisahkan dan menganalisa senyawa organik tanpa melalui proses dekomposisi. Pada umumnya alat ini digunakan untuk menguji kemurnian senyawa dan memisahkan komponen dalam campuran menjadi bentuk molekul-molekul yang lebih kecil. Spektroskopi Massa adalah metode analisis dimana sampel yang dianalisis akan diubah menjadi ion-ion gasnya dan massa dari ion-ion tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa. Bagian-bagian dari instrumen kromatografi gas dan spektroskopi massa adalah: 1. Pengatur aliran gas gas flow controller Untuk mengatur aliran gas dalam kromatografi gas 2. Tempat injeksi sampel injector Tempat menguapkan sampel pelarut dan analat, mencampurkan sampel dengan gas pembawa, menyalurkan campuran gas tersebut ke dalam kolom 16 3. Kolom Tempat terjadinya pemisahan molekul-molekul dalam sampel 4. GCMS interface Tempat mengirimkan sampel dari GC ke MS dengan meminimalkan kehilangan sampel saat pengiriman 5. Sumber ion ion source Tempat mengionkan sampel yang berbentuk gas sebelum dianalisis di penganalisis massa mass analizer 6. Sistem vakum Ada 2 tipe vakum : 1. Pompa vakum tinggi yang berfungsi untuk mengurangi dan mempertahankan tekanan pada MS saat analisis. Tekanan tinggi yang dipertahankan juga dapat menambah sensitivitas pada proses analisis spektrum massa. Pompa vakum tinggi terdiri dari dua buah Turbo Moleculer Pump 2. Pompa vakum rendah yang berfungsi untuk mengurangi tekanan udara luar. Sistem ini diperlukan agar ion-ion tidak mengalami reaksi dengan partikel lain dan mengurangi reaksi ion molekuler Sistem vakum ini diperlukan karena : 1. Ion-ion sampel harus berjalan dari sumber ion menuju detektor tanpa atau dengan sedikit tumbukan dengan partikel-partikel lainnya 2. Mengurangi reaksi-reaksi ion molekuler 3. Mengurangi gangguan background interference dan meningkatkan sensitivitas 17 4. Memperpanjang umur filamen 7. Penganalisis massa mass analizer Terdiri dari empat batang logam yang dapat diberikan muatan baik positif maupun negatif. Mass analizer berfungsi secara selektif dengan mengatur sendiri voltase dari muatan batangan logam untuk berbagai massa ion sehingga ion-ion yang dapat melewatinya hanya ion-ion yang sesuai dengan voltase dan massa ion yang diinginkan 8. Detektor Untuk mendeteksi dan mengukur ion-ion yang keluar dari penganalisis massa Gambar 9. Skema peralatan GC-MS 18

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Pelaksanaan

Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 5 Mei 2009 sd 30 Desember 2009. Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Kimia, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Tangerang-15314.

3.2. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah kacang hijau Phaseolus radiatus L terfermentasi oleh Rhizopus oligosporus dari Pusat Penelitian Kimia- LIPI yang selanjutnya disebut kaldu kasar. Bahan-bahan kimia yang digunakan antara lain L-Cystein, Taurin, Vitamin C, Tiamin dari Biogen, D-Glukosa, N- Heksan, NaOH, HCl, Na-Benzoat, Dekstrin, H 2 SO 4 pekat, Na 2 SO 4 , CuSO 4 .5H 2 O, Aquades, H 3 BO 3 , indikator metil merah, indikator metil biru, Na 2 CO 3, NaK- tartrat, reagen Folin Ciocalteau, thimolptalein, asam asetat pekat, KI, Na 2 S 2 O 3 , larutan pati, reagen Arsenomolibdat, reagen Nelson. Peralatan proses yang digunakan adalah peralatan proses autolisis waterbath Memmert, Germany , beaker glass 5000 ml, dan homogenizer, flavoring labu didih 10000 ml, termometer, pengaduk, dan emulsifikasi waterbath Memmert, Germany , homogenizer , wadah kaldu skala laboratorium, Salinometer PCE 028, glassware, tabung reaksi, erlenmeyer, buret 25 ml dan 50 ml, oven, alat ekstraksi soxhlet Soxtec system HT 21045, spatula, Spektrofotometer UV-Vis Hitachi U-2001 dan peralatan untuk analisis komposisi kimia produk menggunakan GC-MS Shimadzu QP 2010.