burner. Penetapan kadar yaitu dengan cara pemanasan sampel terbagi dalam tiga tahap, yaitu Berg, 1985:
- pertama, pemanasan dengan suhu rendah pada tube untuk mengeringkan sampel
- kedua, atau disebut dengan tahap pengarangan, menghancurkan bahan organik dan menguapkan komponen matriks lainnya pada suhu medium
- terakhir, pemanasan dengan suhu tinggi pada tube atau pemijaran dengan menggunakan gas inert sehingga terjadi atomisasi.
2.10 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis
diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya Harmita, 2004. Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat,
spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis Rohman, 2007. Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini:
2.10.1 Kecermatan accuracy
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004. Perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus berikut Harmita, 2004:
Universitas Sumatera Utara
Keterangan: Cr = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku
Ca = konssentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku C = konsentrasi larutan baku yg ditambahkan
2.10.2 Keseksamaan precision
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen Harmita, 2004.
2.10.3 Batas Deteksi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas ini dapat diperoleh
dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Batas deteksi = Keterangan: SB = simpangan baku
2.10.4 Batas Kuantitasi
Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas ini dapat diperoleh dari
kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Batas kuantitasi = Keterangan: SB = simpangan baku
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian laboratorium eksperimental dengan rancangan pre-test dan post-test untuk menganalisis perbedaan penurunan kadar
logam Pb dalam cumi-cumi Loligo pealii dengan metode destruksi basah dan kering, serta dengan perbedaan waktu perendaman menggunakan asam jeruk
nipis, asam cuka, dan asam jawa.
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di empat lokasi yaitu penyiapan preparasi dilakukan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi dan Laboratorium
Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi, pengabuan sampel dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas MIPA, dan pengukuran kadar dengan
Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di salah satu perusahaan di Kawasan
Industri Medan KIM. 3.2 Bahan-Bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah cumi-cumi Loligo pealii yang berasal dari perairan laut Belawan.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E. Merck, kecuali disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65, ditizon 98, amonium hidroksida 25,
kristal kalium sianida, larutan standar timbal 1000 ppm, kloroform, dan air suling buatan Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi.
Universitas Sumatera Utara
