3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel
Populasi penelitian adalah cumi-cumi yang dijual di daerah Pantai Belawan. Pengambilan sampel dilakukan di TPI Tempat Penampungan Ikan
Bagan Deli-Belawan. Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang
dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel ditentukan berdasarkan asumsi bahwa semua jenis cumi-cumi yang dijual di
daerah Pantai Belawan adalah homogen tercemar logam berat timbal Sudjana, 2005.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sampel berupa cumi-cumi segar yang dibuang cangkangnya. Kemudian dicuci bersih dan ditimbang sebanyak 4 kg dan dibagi menjadi dua bagian. Bagian
pertama sebanyak 1 kg dan bagian kedua sebanyak 3 kg. Bagian pertama 1 kg ditiriskan selama 15 menit, kemudian diblender
hingga halus. Bagian kedua 3 kg dibagi menjadi tiga bagian. Masing-masing sebanyak 1 kg. Bagian pertama direndam dalam larutan jeruk nipis, bagian kedua
direndam dalam larutan asam cuka, dan bagian ketiga direndam dalam larutan asam jawa.
Setelah perendaman selama 30 menit, masing-masing sampel yang telah direndam dengan berbagai larutan asam tadi diambil sebanyak 500 gram, dicuci
bersih, lalu ditiriskan selama 15 menit. Setelah itu diblender hingga halus. Pada waktu perendaman, setiap 5 menit sampel diaduk-aduk yang bertujuan agar
perendaman dalam berbagai larutan asam lebih merata. Kemudian dilakukan hal
Universitas Sumatera Utara
yang sama terhadap masing-masing sisa 500 gram setelah perendaman selama 60 menit.
3.5.3 Proses Destruksi 3.5.3.1 Proses Destruksi Kering
Sampel cumi-cumi yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan ditimbang ± 25 gram di dalam krus porselen, lalu dipanaskan di atas hot plate
untuk menguapkan kandungan air yang terdapat pada cumi-cumi sampai kering dan mengarang. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 25
o
C dan perlahan- lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C. Pengabuan dilakukan selama 12 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin. Krus porselen dikeluarkan dari dalam
tanur. Hasil pengabuan dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
5N, kemudian dipanaskan di atas penangas air selama 30 menit.
Lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Dibilas krus dan corong dengan air suling. Kemudian dicukupkan
volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan
pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam plumbum Pb Chapple, 1991.
3.5.3.2 Proses Destruksi Basah
Sampel cumi-cumi yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan ditimbang ± 25 gram di dalam erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan HNO
3
pekat sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan
tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang dilakukan. Setelah 24 jam, sampel didestruksi di atas hot plate selama dua jam hingga sampel berwarna
Universitas Sumatera Utara
kuning muda jernih. Kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan bilas tempat larutan hasil destruksi dengan air suling. Hasil pembilasan disatukan
dengan larutan sebelumnya dalam labu tentukur dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman
no.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam plumbum
Pb Darmono, 1995.
3.5.4 Analisis Kualitatif
