2.8.2 Destruksi Kering
Destruksi basah merupakan sebuah prosedur dimana sampel yang telah diketahui beratnya diletakkan pada sebuah krus, lalu ke sebuah tanur yang
dipanaskan pada suhu tertentu. Krus umumya terbuat dari platinum dan juga
tersedia krus yang terbuat dari perselen, silika, besi, dan nikel Chapple, 1991.
Perhatian harus diberikan pada saat melakukan destruksi kering karena ada tiga kemungkinan sumber kehilangan unsur tertentu seperti:
- Kehilangan mekanis pada saat pengeringan sampel, misalnya jika sampel
dikeringkan dengan sangat cepat, tejadi kehilangan zat dari krus. Dengan demikian untuk mencegah hal ini terjadi, diperlukan proses pengeringan yang
relatif lambat -
Kehilangan zat pada saat penguapan sampel dalam tanur. Logam yang memiliki titik uap yang rendah seperti Sb, Cr, Mo, Fe, Mg, Al, dll yang mana
akan mudah lepas saat pengabuan pada suhu 550
o
C. -
Penyerapan zat ke dalam krus dapat saja terjadi, kecuali pada wadah platinum. Hal terburuk dapat terjadi apabila sampel mengandung logam halida atau
senyawa fospat Chapple, 1991.
2.9 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan Atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat sekelumit ultratrace.
Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi energi cahaya oleh atom- netral pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat
unsurnya. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memeperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat
eksitasi Khopkar, 1990. Spektrofotometri Serapan Atom Elektrotermal pertama kali diperkenalkan
pada awal tahun 1970. Secara umum alat ini memiliki tingkat kesensitivan yang tinggi karena seluruh sampel diatomisasi dalam periode yang singkat. Sensitivitas
dan batas deteksinya ialah 20 hingga 1000 kali lebih baik dibandingkan dengan metode flame emission spectrophotometry Berg, 1985. Selain itu volume sampel
yang dibutuhkan relatif sedikit, yaitu biasanya ± 0,5- 10 μL. Sedangkan peralatan
yang dibutuhkan pada analisis elektrotermal ini adalah sama dengan peralatan pada metode absorpsi nyala. Sebagian besar instrumen didesain secara modern
sehingga perubahan tipe atomisasi ke tipe lain merupakan persoalan yang relatif mudah Skoog, 1988.
Keuntungan dari penggunaan grafit furnis ini yaitu Chapple, 1991: -
Sensitivitas yang tinggi -
Hanya membutuhkan volume sampel yang sedikit -
Penggunaan sampel yang efisien tanpa pembuangan -
Mencapai batas deteksi yang rendah -
Sebagian besar sampel dapat dianalisis dengan atau tanpa perlakuan. Spektrofotometri Serapan Atom Elektrotermal didasari oleh prinsip yang
sama dengan Spektrofotometri Serapan Atom dengan nyala tetapi dilengkapi alat pengatomisasi elektrik panas atau grafit furnis yang diletakkan pada standard
Universitas Sumatera Utara
burner. Penetapan kadar yaitu dengan cara pemanasan sampel terbagi dalam tiga tahap, yaitu Berg, 1985:
- pertama, pemanasan dengan suhu rendah pada tube untuk mengeringkan sampel
- kedua, atau disebut dengan tahap pengarangan, menghancurkan bahan organik dan menguapkan komponen matriks lainnya pada suhu medium
- terakhir, pemanasan dengan suhu tinggi pada tube atau pemijaran dengan menggunakan gas inert sehingga terjadi atomisasi.
2.10 Validasi Metode Analisis
Kategori