Studi Perbandingan Pemanfaatan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa dalam Pengikatan Plumbum (Pb) pada Cumi-Cumi di Perairan Belawan

(1)

STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS,

ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN

PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI

DI PERAIRAN BELAWAN

SKRIPSI

OLEH:

STEPHANIE DEBORA NIM 060804047

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS,

ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN

PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI

DI PERAIRAN BELAWAN

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

STEPHANIE DEBORA NIM 060804047

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS,

ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN

PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI

DI PERAIRAN BELAWAN

OLEH:

STEPHANIE DEBORA NIM 060804047

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Agustus 2010

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 195101311976031003 NIP 194907061980021001

Pembimbing II, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003

Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195401101980032001

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002

Dekan,

(4)

KATA PENGANTAR Salam damai sejahtera,

Puji syukur pada Tuhan Yesus Kristus atas berkat anugerah dan kasih setia-Nya, hingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi ini untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Ucapan terima kasih yang tulus tiada terhingga penulis sampaikan kepada kedua orangtua tercinta, Ayahanda D.L. Gultom dan Ibunda Dj. R. Sinaga, juga kepada kakakku Emma Novica Gultom, dan adikku Arian Ardianto Gultom, juga seseorang yang kukasihi, bang Adolf King Simatupang, beserta seluruh keluarga besar yang senantiasa memberikan motivasi, dukungan, perhatian, semangat, dan doa kepada penulis selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.

Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, ketulusan, dan keikhlasan selama melakukan penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada:

1. Dekan Fakultas Farmasi USU, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.

2. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., sebagai tim penguji yang sangat banyak memberikan masukan dan saran untuk penyelesaian skripsi ini.

(5)

3. Bapak Drs. Salim Usman, M.Si, Apt., selaku dosen wali serta seluruh dosen staf pengajar Fakultas Farmasi yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.

4. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Bahan Makanan yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan penelitian.

5. Sahabat-sahabat terbaikku, “Christian Pharmacy ’06”, yaitu Lia, Apri, Dina, Abeth, Ruth, Mastin, Deni, Leli, Wati, Wina, Cyan, Jandri, Roni, Jhon, Gokman, teman-teman seperjuangan Farmasi ’06, kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi, serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Semoga Tuhan Yesus memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.

Akhir kata penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, Agustus 2010 Penulis,

(6)

Studi Perbandingan Pemanfaatan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa dalam Pengikatan Plumbum (Pb)

pada Cumi-Cumi di Perairan Belawan

Abstrak

Cumi-cumi di perairan Belawan dinyatakan telah tercemar oleh logam berat plumbum (Pb). Untuk mengatasi dampak toksik dari logam berat ini, diperlukan upaya untuk menurunkan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi. Tujuan penelitian ini adalah untuk memeriksa pengaruh berbagai larutan perendam sebagai upaya menurunkan kandungan logam berat Pb. Penetapan kadar dilakukan sebelum dan sesudah perendaman dengan menggunakan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa.

Kandungan Pb pada cumi-cumi ditetapkan dengan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi ditizon 0,005% pada pH 7 dimana akan terbentuk warna merah tua. Sedangkan analisis kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom Elektrotermal pada panjang gelombang 217, 0 nm.

Hasil analisis menunjukkan kadar Pb setelah dilakukan perendaman dengan menggunakan jeruk nipis selama 30 menit dan 60 menit mengalami penurunan masing-masing sebesar 72,06% dan 70,61% untuk metode destruksi basah dan 74,47% dan 74,04% untuk metode destruksi kering, dengan asam cuka selama 30 menit dan 60 menit mengalami penurunan masing-masing sebesar 75,00% dan 75,06% untuk metode destruksi basah dan 76,99% dan 77,31% untuk metode destruksi kering, dan dengan asam jawa selama 30 menit dan 60 menit mengalami penurunan masing-masing sebesar 71,92 % dan 72,47 % untuk metode destruksi basah dan 74,71 % dan 74,47 % untuk metode destruksi kering.

Perendaman cumi-cumi dalam jeruk nipis, asam cuka, maupun asam jawa efektif menurunkan kadar logam timbal (Pb) dalam cumi-cumi yang berasal dari perairan Belawan.

Kata kunci: perendaman, jeruk nipis, asam cuka, asam jawa, cumi-cumi, Pb, pengikatan, spektrofotometri serapan atom elektrotermal.

(7)

Comparative Study of Utilization of Lime, Acetic Acid, and Tamarind for Bind Plumbum (Pb) content

in squids from Belawan Waters

Abstract

Squids in the waters of Belawan obviously have been contaminated by heavy metals plumbum (Pb). To keep down the toxic effects of this heavy metals, it’s necessary do the efforts to reduce levels of plumbum (Pb) in squids. The purpose of this study was to examine the effect of various soaking solution as the effort to reduce Pb heavy metals content. Assay is carried out before and after soaking by using lime, acetic acid, and tamarind.

Determination of Pb was done by qualitative and quantitative analysis. The qualitative analysis by using dithizon 0.005% at pH 7 which will be formed deep red colour. While the quantitative analysis was done by using Electrothermal Atomic Absorption Spectrophotometry method at wavelengths of 217, 0 nm.

The results show levels of lead after soaking by using lime for 30 minutes and 60 minutes respectively decreased by 72.06% and 70.61% for the wet digestion method and 74.47% and 74.04% for the dry ashing method, with acetic acid for 30 minutes and 60 minutes respectively decreased by 75.00% and 75.06% for the wet digestion method and 76.99% and 77.31% for dry ashing method, and tamarind for 30 minutes and 60 minutes respectively decreased by 71.92% and 72.47% for the wet digestion method and 74.71% and 74.47% for dry ashing method.

Thus soaking squid in lime, acetic acid, and tamarind are effectively reduce levels of lead (Pb) in the squid from Belawan waters.

Keywords: soaking, lime, acetic acid, tamarind, squid, lead, binding, electrothermal atomic absorption spectrophotometry.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Cumi-cumi ... 5

2.2 Pencemaran laut ... 6

2.3 Timbal (Pb) ... 6

2.4 Uraian Jeruk Nipis ... 7

2.5 Asam Cuka ... 8

(9)

2.7 Pengikatan Logam ... 9

2.8 Metode destruksi ... 10

2.8.1 Destruksi Basah ... 10

2.8.2 Destruksi Kering ... 11

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.10 Validasi Metode Analisis ... 13

2.10.1 Kecermatan (accuracy) ... 13

2.10.2 Keseksamaan (precision) ... 14

2.10.3 Batas Deteksi ... 14

2.10.4 Batas Kuantitasi ... 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... . 15

3.1 Lokasi Penelitian ... 15

3.2 Bahan-bahan ... 15

3.2.1 Sampel ... 15

3.2.2 Pereaksi ... 15

3.3 Alat-alat ... 16

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 16

3.5 Prosedur Penelitian ... 17

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 17

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17

3.5.3 Proses Destruksi ... 18

3.5.3.1 Proses Destruksi Kering ... 18

3.5.3.2 Proses Destruksi Basah ... 18

. 3.5.4 Analisis Kualitatif ... 19

(10)

3.5.5 Analisis Kuantitatif ... 19

3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ... 19

3.5.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb) ... 19

3.5.5.3 Penentuan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi ... 20

3.5.5.4 Uji Perolehan Kembali ... 20

3.5.5.4.1 Pembuatan Larutan Standar ... 20

3.5.5.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali ... 21

. 3.5.5.5 Analisis Data Secara Statistik ... 21

3.5.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 22

3.5.6 Bagan Penyiapan Sampel ... 24

3.5.7 Bagan Destruksi Kering ... 26

3.5.8 Bagan Destruksi Basah ... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Hasil Uji Kualitatif ... 28

4.2 Hasil Uji Kuantitatif ... 29

4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb) ... 29

4.2.2 Analisis Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi ... 30

4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Plumbum (Pb) Setelah Perendaman dalam Air Perasan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Larutan Asam Jawa ... 31

4.2.4 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa ... 33

(11)

4.2.4.1 Analisis Beda Nilai Rata-rata Penurunan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan

Perendaman dalam Jeruk Nipis,

Asam Cuka, dan Asam Jawa ... 34

4.2.4.2 Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perbedaan Waktu Perendaman ... 35

4.2.4.3 Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi antara Metode Destruksi Basah dan Metode Destruksi Kering ... 36

4.2.5 Uji Perolehan kembali ... 37

4.2.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39

5.1 Kesimpulan ... 39

5.2 Saran ... 39

DAFTAR PUSTAKA ... . 41

(12)

DAFTAR TABEL Halaman

Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Plumbum (Pb)

dengan Pereaksi Dithizon 0,005%b/v ... 28 Tabel 2. Data Kadar Logam Plumbum (Pb) ... 30 Tabel 3. Persen Penurunan Kadar Plumbum (Pb)

Setelah Perendaman dalam Air Perasan Jeruk Nipis,

Asam Cuka, dan Larutan Asam Jawa ... 31 Tabel 4. Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi setelah Perendaman

dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa

Selama 30 menit dan 60 menit ... 35

Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery)

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb) ... 29

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

Plumbum (Pb) ... 44

Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Plumbum (Pb) ... 45

Lampiran 3. Hasil Analisis Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi ... 46

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi ... 51

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi ... 52

Lampiran 6. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa ... 68

Lampiran 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi ... 70

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi ... 71

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Plumbum (Pb) ... 72

Lampiran 10. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Logam Plumbum (Pb) dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v ... 73

Lampiran 11. Gambar Perairan Belawan ... 75

Lampiran 12. Gambar Cumi-cumi ... 75

Lampiran 13. Gambar Buah Jeruk Nipis ... 76

Lampiran 14. Gambar Asam Cuka ... 76

Lampiran 15. Gambar Asam Jawa ... 76

Lampiran 16. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace ... 77

(15)

Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi-t ... 78 Lampiran 19. Daftar Nilai Distribusi F

pada tingkat 5% dengan α= 0,05 ... 78 Lampiran 20. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel ... 79 Lampiran 21. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel

secara Destruksi Basah ... 82 Lampiran 22. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel

secara Destruksi Kering ... 83 Lampiran 23. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Setelah Ditambahkan

(16)

Studi Perbandingan Pemanfaatan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa dalam Pengikatan Plumbum (Pb)

pada Cumi-Cumi di Perairan Belawan

Abstrak

Perendaman cumi-cumi dalam jeruk nipis, asam cuka, maupun asam jawa efektif menurunkan kadar logam timbal (Pb) dalam cumi-cumi yang berasal dari perairan Belawan.

Kata kunci: perendaman, jeruk nipis, asam cuka, asam jawa, cumi-cumi, Pb, pengikatan, spektrofotometri serapan atom elektrotermal.

(17)

Comparative Study of Utilization of Lime, Acetic Acid, and Tamarind for Bind Plumbum (Pb) content

in squids from Belawan Waters

Abstract

Thus soaking squid in lime, acetic acid, and tamarind are effectively reduce levels of lead (Pb) in the squid from Belawan waters.

Keywords: soaking, lime, acetic acid, tamarind, squid, lead, binding, electrothermal atomic absorption spectrophotometry.

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Perairan laut Belawan dinyatakan telah tercemar oleh logam berat. PT. Pelabuhan Indonesia I melaporkan bahwa logam Pb, Cd, dan Hg yang merupakan logam berat yang toksik dalam perairan Belawan telah melewati ambang batas (Laporan Pemantau Pelindo I, 2004). Pada air laut di lautan lepas kontaminasi logam biasanya terjadi secara langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal tanker yang melewatinya, juga berasal dari pertambangan, peleburan logam, dan jenis industri lainnya (Darmono, 2001).

Cumi-cumi yang termasuk dalam kelas Cephalopoda merupakan kelompok yang tertinggi tingkat evolusinya di antara mollusca. Tubuh simetri bilateral, dengan sebuah kaki yang terbagi menjadi lengan-lengan yang dilengkapi alat penghisap dan sistem saraf yang berkembang baik terpusatkan di kepala. Cumi-cumi mempunyai pandangan mata yang sangat bagus, berenang dengan cepat, dan dapat merayap di dasar atau berenang di dekat dasar (Romimohtarto, 2001). Berdasarkan pola hidupnya tersebut, yaitu habitat maupun faktor makanannya, cumi-cumi dapat dijadikan sebagai salah satu bioindikator yang digunakan untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi dalam lingkungan habitatnya.

Penelitian sebelumya telah menyatakan bahwa cumi-cumi sebagai salah satu biota laut yang berasal dari perairan laut Belawan telah tercemar logam plumbum (Pb) (Mariadi, 2007). Padahal kita ketahui bawa cumi-cumi merupakan salah satu bahan makanan yang banyak digemari masyarakat yang

(19)

diperdagangkan di banyak pasar di Indonesia dan mempunyai nilai ekonomi (Romimohtarto,2001).

Logam Pb merupakan salah satu logam yang banyak dimanfaatkan dalam kehidupan manusia dibanding logam toksik lainnya dikarenakan logam ini memiliki sifat-sifat yang khusus, seperti sifatnya yang lunak, tahan terhadap korosi, titik lebur rendah, serta bahan isolator yang baik (Palar, 2008). Di antaranya digunakan pada industri baterai, kabel, penyepuhan, pestisida, antiletup pada bensin, zat penyusun solder, dan sebagai formulasi penyambung pipa (Widowati,2008). Akibatnya buangan (limbah) dari industri tersebut akan jatuh pada jalur-jalur perairan seperti anak-anak sungai, kemudian akan dibawa terus menuju lautan, sehingga akan merusak serta mencemari lingkungan perairan yang dimasukinya (Palar, 2008).

Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini ternyata menjadi sangat berbahaya karena dapat merusak perkembangan otak pada anak-anak, menyebabkan penyumbatan sel-sel darah merah, anemia, dan mempengaruhi anggota tubuh lainnya (Purnomo, 2009). Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit (Palar, 2008).

Logam Pb yang telah masuk ke dalam tubuh dapat mengikat gugus aktif yang esensial bagi tubuh. Namun dengan adanya suatu senyawa kimia tertentu yang mampu berikatan dengan suatu logam dan membentuk kompleks, maka dampak toksik logam dapat dihindarkan (Pudjiadi, 2000). Senyawa kimia ini disebut dengan chelating agent. Asam cuka, asam jawa, dan jeruk nipis

(20)

mempunyai gugus karboksilat dan hidroksil sehingga dapat dimanfaatkan sebagai chelating agent (Manahan, 1977).

Beberapa penelitian mengenai pengikatan logam telah dilakukan antara lain dengan menggunakan jeruk nipis pada udang windu (Armanda, 2009), asam jawa pada ikan tongkol (Permata, 2009), serta asam cuka pada kerang bulu (Pertiwi, 2008).

Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian perbandingan penurunan kadar logam berat Pb pada cumi-cumi dengan penambahan jeruk nipis, asam cuka dan asam jawa dengan perbedaan waktu perendaman. Selain itu, pengolahan sampel dilakukan dengan dua metode, yaitu metode destruksi basah dan destruksi kering. Hal ini dimaksudkan agar diketahui metode mana yang lebih efisien dalam penetapan kadar logam. Dari penelitian ini diharapkan dapat ditemukan perlakuan yang paling baik dalam upaya penurunan kadar Pb dalam cumi-cumi dengan menggunakan jeruk nipis, asam jawa, dan asam asetat yaitu dengan cara mudah, sederhana dan efektif sehingga dapat disosialisasikan kepada masyarakat umum khususnya ibu rumah tangga dan penjual seafood sehingga dampak pemaparan logam berat Pb dapat hindari.

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah ada perbedaan penurunan kadar plumbum (Pb) pada cumi-cumi dengan menggunakan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa ?

2. Apakah proses destruksi mempengaruhi penetapan kadar plumbum (Pb) pada cumi-cumi ?

3. Apakah perbedaan waktu perendaman memberikan pengaruh yang berbeda terhadap penurunan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi ?

(21)

1.3 Hipotesis Ho diterima jika:

1. Penurunan kadar plumbum (Pb) pada cumi-cumi dengan menggunakan larutan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa tidak berbeda.

2. Proses destruksi tidak mempengaruhi kadar plumbum (Pb) pada cumi-cumi.

3. Perbedaan waktu perendaman memberikan pengaruh yang berbeda terhadap penurunan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Melakukan penurunan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi dengan mempergunakan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa.

2. Melakukan proses destruksi kering dan destruksi basah terhadap sampel hasil perendaman dengan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa.

3. Melakukan penurunan kadar plumbum (Pb) setelah perendaman dalam larutan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa dengan waktu perendaman yang berbeda.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan oleh masyarakat untuk menurunkan kadar logam berat dalam proses pengolahan makanan, terutama makanan laut.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Cumi-cumi (Anonim, 2005) Klasifikasi Ilmiah

Kerajaan : Animalia Filum : Mollusca Kelas : Cephalopoda Subkelas : Coleoidea Ordo : Teuthoidea Famili : Loliginidae Genus : Loligo Spesies : Loligo pealii Nama Daerah : Cumi-cumi

Bentuk cumi-cumi umumnya memanjang dan ditutupi oleh mantel yang mempunyai dua sirip segitiga, dapat tetap bergerak dalam satu tempat atau bergerak mundur atau maju hanya dengan mengubah arah sifon. Hewan ini memiliki delapan lengan dan dua tentakel panjang yang pada bagian ujungnya dilengkapi dengan mangkuk penghisap yang bertangkai. Alat ini dapat dengan cepat mengarah ke mangsa untuk dapat ditangkap. Hewan ini pada umumnya memakan ikan-ikan kecil. Pada bagian bawah kulitnya terdapat sebuah cangkang yang ringan dan transparan berbentuk pena yang terbuat dari kitin (Castro, 2005).

Ukuran cumi-cumi dewasa bervariasi dari ukuran kecil yaitu sekitar 13 cm panjangnya, atau yang lebih panjang lagi sekitar 0,5 hingga 1 meter, hingga ukuran invertebrata terbesar yang pernah ada, yaitu cumi-cumi terbesar yaitu

(23)

Architeuthis. Hewan ini dapat mencapai panjang hingga 18 m dan berat hingga 4,4 ton. Sedangkan tentakelnya dapat mencapai panjang hingga 10 meter dan diameter tubuhnya kira-kira 3,5 meter. Biasanya hewan ini hidup pada laut dengan kedalaman 300-600 meter (Webber, 1991).

2.2 Pencemaran laut

Salah satu kontaminan kimia dari lautan di dunia ini adalah logam, terutama yang diklasifikasikan sebagai logam berat. Sangat sedikit dari beberapa logam yang diperlukan sebagai nutrisi penting bagi tubuh makhluk hidup, dan apabila kelebihan justru dapat bersifat racun (Castro, 2005).

Salah satu logam berat yang sangat mengganggu yang dibawa ke laut sebagai polutan beracun adalah logam timbal. Timbal adalah salah satu logam yang paling luas tersebar. Timbal adalah racun bagi manusia, menyebabkan gangguan saraf dan bahkan kematian. Sumber utama pencemaran laut yang menghasilkan timbal adalah sisa pembuangan dari kendaraan laut berbahan bakar timbal. Logam ini dapat sampai ke air melalui hujan dan debu. Timbal juga dapat ditemukan dari berbagai macam produk, seperti cat dan keramik, yang akhirnya terbawa ke laut (Castro, 2005).

2.3 Timbal (Pb)

Timbal (Pb) adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat, memiliki titik lebur rendah dan mudah dibentuk. Logam ini dapat digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal meleleh pada suhu 328o C dan mendidih pada suhu 1740o C (Widowati, 2008). Timbal larut dalam HNO3 pekat, sedikit larut dalam HCl dan H2SO4 encer (Vogel, 1990).

(24)

Logam Pb digunakan dalam industri baterai, kabel, penyepuhan, pestisida, sebagai zat antiletup pada bensin, zat penyusun patri atau solder, dan sebagai formulasi penyambung pipa sehingga memungkinkan terjadinya kontak antara air rumah tangga dengan Pb (Widowati,2008).

Timbal bersifat toksik pada manusia, intoksikasi terjadi melalui jalur oral, lewat makanan, minuman, pernafasan, lewat kulit, lewat mata, dan lewat parenteral. Orang dewasa mengabsorpsi Pb sebesar 5-15 % dari keseluruhan Pb yang dicerna, sedangkan anak-anak mengabsorpsi Pb lebih besar, yaitu 41,5 %. Toksisitas Pb berpengaruh terhadap biosintesa hem, sistem kardiovaskuler, respirasi, syaraf, gastrointestinal, urinaria, endokrin, reproduksi, dan berperan sebagai kofaktor dalam proses karsinogenesis (Widowati, 2008).

Sebagian kecil Pb dieksresikan lewat urin atau feses karena sebagian terikat oleh protein. Sedangkan sebagian lagi terakumulasi dalam ginjal, hati, kuku, jaringan lemak, dan rambut. Tingkat ekskresi Pb melalui sistem urinaria adalah sebesar 76%, gastrointestinal 16%, dan rambut, kuku, serta keringat sebesar 8% (Widowati, 2008).

2.4 Uraian Jeruk Nipis (Adina, 2008) Kerajaan : Plantae

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Rutales

Famili : Rutaceae Genus : Citrus

(25)

Spesies : Citrus aurantiifolia Swingle

Sinonim : Limonia aurantifolia Christm., Limon spinosum Mill., Citrus limonia Osbeck, Citrus lima Luman, Citrus spinosissima G.F.W. Meyer, Citrus acida Roxb., Citrus aurantium

Sekuesteran adalah bahan tambahan makanan yang dapat mengikat ion logam yang ada dalam makanan. Sekuesteran dapat mengikat logam dalam bentuk ikatan kompleks sehingga dapat mengalahkan sifat dan pengaruh jelek logam tersebut dalam bahan. Ligan atau sekuesteran dapat berupa senyawa organik seperti asam sitrat (Meronda, 2008).

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat (Anonim, 2010).

2.5 Asam Cuka

Upaya menghilangkan atau menurunkan kadar logam berat dalam biota laut yaitu dengan menggunakan chelating agent. Salah satu penelitian membuktikan bahwa penggunaan chelating agent yaitu asam asetat mampu menurunkan kadar Pb pada biota laut (Agustini, 2008).

Larutan asam cuka merupakan larutan yang yang digunakan sebagai bahan tambahan makanan yaitu sebagai pengasam, pengawet, dan juga penyedap makanan yang mempunyai kemampuan mengikat logam sehingga dapat menurunkan kadar logam berat pada biota laut sebelum pengolahan menjadi makanan (Imanuddin, 2000).

(26)

2.6 Asam Jawa (Anonim, 2009) Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Fabales

Famili : Fabaceae (Leguminosae) Genus : Tamarindus

Spesies : Tamarindus indica Linn

Buah polong asam jawa mengandung senyawa kimia antara lain asam appel, asam sitrat, asam tartrat, asam suksinat, pektin, dan gula invert (Anonim, 2009).

Kegunaan buah asam jawa antara lain digunakan dalam aneka bahan masakan atau bumbu, memberikan rasa asam atau untuk menghilangkan bau amis ikan, sebagai bahan sirup, selai, gula-gula, dan jamu. Sedangkan khasiat dari asam jawa ialah dapat mengobati penyakit seperti asma, batuk, demam, sakit panas, reumatik, sakit perut, alergi/biduran, sariawan, luka, eksim, bisul, bengkak disengat lipan/lebah, serta gigitan ular berbisa (Anonim, 2009).

2.7 Pengikatan Logam

Logam-logam pada umumnya dapat membentuk ikatan dengan bahan-bahan organik alam maupun bahan-bahan-bahan-bahan organik buatan. Proses pembentukan ikatan tersebut dapat terjadi melalui pembentukan garam organik dengan gugus karboksilat seperti misalnya asam sitrat, tartrat, dan lain-lain. Di samping itu, logam dapat berikatan dengan atom-atom yang mempunyai elektron bebas dalam senyawa organik sehinnga terbentuk kompleks (Palar, 2004).

(27)

Senyawa kimia tertentu yang mampu membentuk ikatan koordinasi dengan logam melalui dua atau lebih atom disebut chelating agent (chelator). Senyawa yang dibentuk oleh chelator dan logam disebut khelat (Anonim, 2009). 2.8 Metode destruksi

Untuk menentukan kandungan mineral bahan harus dihancurkan atau didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik dalam bahan, mineral yang akan dianalisa serta sensitivitas cara yang digunakan (Apriantono, 1989).

2.8.1 Destruksi Basah

Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran dari asam-asam mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya. Destruksi basah biasanya menggunakan H2SO4, HNO3, dan HClO4 atau campuran dari

ketiga asam tersebut (Anderson, 1987).

Pengabuan basah memberikan benerapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan cara pengabuan kering. Cara pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari kehilangan mineral akibat penguapan (Apriantono, 1989).

(28)

2.8.2 Destruksi Kering

Destruksi basah merupakan sebuah prosedur dimana sampel yang telah diketahui beratnya diletakkan pada sebuah krus, lalu ke sebuah tanur yang dipanaskan pada suhu tertentu. Krus umumya terbuat dari platinum dan juga tersedia krus yang terbuat dari perselen, silika, besi, dan nikel (Chapple, 1991).

Perhatian harus diberikan pada saat melakukan destruksi kering karena ada tiga kemungkinan sumber kehilangan unsur tertentu seperti:

- Kehilangan mekanis pada saat pengeringan sampel, misalnya jika sampel dikeringkan dengan sangat cepat, tejadi kehilangan zat dari krus. Dengan demikian untuk mencegah hal ini terjadi, diperlukan proses pengeringan yang relatif lambat

- Kehilangan zat pada saat penguapan sampel dalam tanur. Logam yang memiliki titik uap yang rendah seperti Sb, Cr, Mo, Fe, Mg, Al, dll yang mana akan mudah lepas saat pengabuan pada suhu 550o C.

- Penyerapan zat ke dalam krus dapat saja terjadi, kecuali pada wadah platinum. Hal terburuk dapat terjadi apabila sampel mengandung logam halida atau senyawa fospat (Chapple, 1991).

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan Atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).

(29)

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi energi cahaya oleh atom- netral pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memeperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1990).

Spektrofotometri Serapan Atom Elektrotermal pertama kali diperkenalkan pada awal tahun 1970. Secara umum alat ini memiliki tingkat kesensitivan yang tinggi karena seluruh sampel diatomisasi dalam periode yang singkat. Sensitivitas dan batas deteksinya ialah 20 hingga 1000 kali lebih baik dibandingkan dengan metode flame emission spectrophotometry (Berg, 1985). Selain itu volume sampel yang dibutuhkan relatif sedikit, yaitu biasanya ± 0,5-10 μL. Sedangkan peralatan yang dibutuhkan pada analisis elektrotermal ini adalah sama dengan peralatan pada metode absorpsi nyala. Sebagian besar instrumen didesain secara modern sehingga perubahan tipe atomisasi ke tipe lain merupakan persoalan yang relatif mudah (Skoog, 1988).

Keuntungan dari penggunaan grafit furnis ini yaitu (Chapple, 1991): - Sensitivitas yang tinggi

- Hanya membutuhkan volume sampel yang sedikit - Penggunaan sampel yang efisien (tanpa pembuangan) - Mencapai batas deteksi yang rendah

- Sebagian besar sampel dapat dianalisis dengan atau tanpa perlakuan.

Spektrofotometri Serapan Atom Elektrotermal didasari oleh prinsip yang sama dengan Spektrofotometri Serapan Atom dengan nyala tetapi dilengkapi alat pengatomisasi elektrik panas atau grafit furnis yang diletakkan pada standard

(30)

burner. Penetapan kadar yaitu dengan cara pemanasan sampel terbagi dalam tiga tahap, yaitu (Berg, 1985):

- pertama, pemanasan dengan suhu rendah pada tube untuk mengeringkan sampel

- kedua, atau disebut dengan tahap pengarangan, menghancurkan bahan organik dan menguapkan komponen matriks lainnya pada suhu medium

- terakhir, pemanasan dengan suhu tinggi pada tube atau pemijaran dengan menggunakan gas inert sehingga terjadi atomisasi.

2.10 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya (Harmita, 2004). Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007). Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini:

2.10.1 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

(31)

Keterangan:

Cr = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku Ca = konssentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku

C = konsentrasi larutan baku yg ditambahkan 2.10.2 Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004).

2.10.3 Batas Deteksi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas deteksi =

Keterangan: SB = simpangan baku 2.10.4 Batas Kuantitasi

Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas kuantitasi =

(32)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian laboratorium eksperimental dengan rancangan pre-test dan post-test untuk menganalisis perbedaan penurunan kadar logam Pb dalam cumi-cumi (Loligo pealii) dengan metode destruksi basah dan kering, serta dengan perbedaan waktu perendaman menggunakan asam jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa.

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di empat lokasi yaitu penyiapan preparasi dilakukan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi dan Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi, pengabuan sampel dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas MIPA, dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di salah satu perusahaan di Kawasan Industri Medan (KIM).

3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah cumi-cumi (Loligo pealii) yang berasal dari perairan laut Belawan.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E. Merck, kecuali disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65%, ditizon 98%, amonium hidroksida 25%, kristal kalium sianida, larutan standar timbal 1000 ppm, kloroform, dan air suling buatan Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi.

(33)

3.3 Alat-alat

Alat- alat yang digunakan yaitu spektrofotometer serapan atom Graphite Furnace (GBC Avanta G-GF 3000), lemari asam, hot plate (Favorit), neraca analitik (AND GF-200), tanur (Ney M-525 Series II), pH indikator universal (E. Merck), krus porselen 100 ml, blender, pisau stainless steel, spatula, botol kaca 100 ml, dan alat- alat gelas.

3.4 Pembuatan Pereaksi 1. Larutan HNO3 5N

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 350 ml diencerkan dengan air suling

hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979). 2. Larutan Ditizon 0,005% b/v

Difeniltiokarbazen (ditizon) sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1990).

3. Larutan NH4OH 1N

NH4OH 25% b/b sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml air suling

(Ditjen POM, 1995).

4. Air perasan Jeruk Nipis

Empat buah jeruk nipis diperas, lalu diencerkan dalam 400 ml air. 5. Larutan Asam Cuka 5 %

Asam cuka 15 % sebanyak 200 ml diencerkan dalam 600 ml air. 6. Larutan Asam Jawa

(34)

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Populasi penelitian adalah cumi-cumi yang dijual di daerah Pantai Belawan. Pengambilan sampel dilakukan di TPI (Tempat Penampungan Ikan) Bagan Deli-Belawan.

Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel ditentukan berdasarkan asumsi bahwa semua jenis cumi-cumi yang dijual di daerah Pantai Belawan adalah homogen tercemar logam berat timbal (Sudjana, 2005).

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sampel berupa cumi-cumi segar yang dibuang cangkangnya. Kemudian dicuci bersih dan ditimbang sebanyak 4 kg dan dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama sebanyak 1 kg dan bagian kedua sebanyak 3 kg.

Bagian pertama (1 kg) ditiriskan selama 15 menit, kemudian diblender hingga halus. Bagian kedua (3 kg) dibagi menjadi tiga bagian. Masing-masing sebanyak 1 kg. Bagian pertama direndam dalam larutan jeruk nipis, bagian kedua direndam dalam larutan asam cuka, dan bagian ketiga direndam dalam larutan asam jawa.

Setelah perendaman selama 30 menit, masing-masing sampel yang telah direndam dengan berbagai larutan asam tadi diambil sebanyak 500 gram, dicuci bersih, lalu ditiriskan selama 15 menit. Setelah itu diblender hingga halus. Pada waktu perendaman, setiap 5 menit sampel diaduk-aduk yang bertujuan agar perendaman dalam berbagai larutan asam lebih merata. Kemudian dilakukan hal

(35)

yang sama terhadap masing-masing sisa 500 gram setelah perendaman selama 60 menit.

3.5.3 Proses Destruksi

3.5.3.1 Proses Destruksi Kering

Sampel cumi-cumi yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan ditimbang ± 25 gram di dalam krus porselen, lalu dipanaskan di atas hot plate untuk menguapkan kandungan air yang terdapat pada cumi-cumi sampai kering dan mengarang. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 25o C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500o C. Pengabuan dilakukan selama 12 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin. Krus porselen dikeluarkan dari dalam tanur.

Hasil pengabuan dilarutkan dalam 10 ml HNO3 5N, kemudian dipanaskan

di atas penangas air selama 30 menit. Lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Dibilas krus dan corong dengan air suling. Kemudian dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam plumbum (Pb) (Chapple, 1991).

3.5.3.2 Proses Destruksi Basah

Sampel cumi-cumi yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan ditimbang ± 25 gram di dalam erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan HNO3 pekat

sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang dilakukan. Setelah 24 jam, sampel didestruksi di atas hot plate selama dua jam hingga sampel berwarna

(36)

kuning muda jernih. Kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan bilas tempat larutan hasil destruksi dengan air suling. Hasil pembilasan disatukan dengan larutan sebelumnya dalam labu tentukur dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam plumbum (Pb) (Darmono, 1995).

3.5.4 Analisis Kualitatif

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi kering dan destruksi basah, diatur pH 7 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 2 ml larutan dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb (Vogel, 1990).

3.5.5 Analisis Kuantitatif

3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan penggunaan lampu katoda berongga Pb yaitu super lamp current 5 mA, setelah itu dilakukan pengaturan dengan komputer sehingga diperoleh panjang gelombang absorbsi maksimum untuk logam plumbum (Pb) 217 nm (Chapple, 1991).

3.5.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb)

Larutan standar plumbum (Pb) (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

(37)

Larutan standar plumbum (Pb) (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 10 mcg/ml). Larutan kerja logam plumbum (Pb) dibuat dengan memipet 0; 0,5; 1; 2; 3; dan 4 ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan air

suling (larutan kerja ini mengandung 0; 50; 100; 200; 300; 400 mcg/l) dan diukur pada panjang gelombang 217 nm (hasil dapat dilihat pada Lampiran 1).

3.5.5.3 Penentuan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi

Larutan sampel yang telah didestruksi kering maupun yang telah didestruksi basah diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku plumbum (Pb). Konsentrasi plumbum (Pb) dalam sampel dalam unit ppb (mcg/l) ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

Kadar logam plumbum (Pb) dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar logam (mg/kg) =

Berat sampel (gr)x 10-3

(

konsentrasi logam (mcg/ml)x 10-3

)

x volume (ml)

Hasil dapat dilihat pada Lampiran 3 dan contoh perhitungan kadar logam pada Lampiran 4.

3.5.5.4 Uji Perolehan Kembali

3.5.5.4.1 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar plumbum (Pb) (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml

(38)

HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 100

mcg/ml).

Larutan standar plumbum (Pb) (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 10

mcg/ml).

Larutan standar plumbum (Pb) (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 1

mcg/ml).

3.5.5.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 1 ml larutan standar plumbum (Pb) (konsentrasi 1 mcg/ml).

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal (hasil dapat dilihat pada lampiran 7 dan 8).

Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:

n ditambahka yang

baku am jumlah

awal sampel dalam

am jumlah

sampel dalam

am total

kadar

log

log −

x 100%

3.5.5.5 Analisis Data Secara Statistik

Analisis data dilakukan secara kuantitatif dengan persamaan regresi dan dilakukan pengolahan data dari hasil persamaan regresi dari logam berat plumbum

(39)

(Pb) dalam cumi-cumi sebelum dan sesudah perendaman (hasil dapat dilihat pada lampiran 5).

Adapun metode statistik untuk menentukan kandungan logam berat plumbum (Pb) dalam cumi-cumi dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus:

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = kadar sampel

_{= kadar rata-rata sampel} n = jumlah perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus (Sudjana, 2005):

t hitung =

n SD

X Xi

−

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam =

µ

= ± (t(α/2, dk) x SD / ) Keterangan : = kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

dk = derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah perlakuan

3.5.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi

(40)

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, (hasil dapat dilihat pada lampiran 9) dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas deteksi = slope

SB x 3

Batas kuantitasi = slope

SB x 10

Keterangan: SB = Simpangan Baku

Simpangan Baku =

(

)

− −

∑

n Yi

(41)

3.5.6 Bagan Penyiapan Sampel 1000 gram cumi-cumi dicuci bersih direndam dalam 4 buah jeruk nipis yang diencerkan dalam 400 ml air

dicuci bersih direndam dalam campuran 150 g asam jawa dan 500 ml air setelah 30 menit

ditimbang 500 gram

500 g 500 g Cumi-cumi 4000 g

setelah 30 menit ditimbang 500 gram

dicuci bersih direndam dalam 200 ml asam cuka 15% yang diencerkan dalam 600 ml air

setelah 30 menit ditimbang 500 gram

dilanjutkan perendaman hingga 60 menit dicuci bersih ditiriskan selama 15 menit diblender 500 g dicuci bersih diblender Sampel Ca1 ditiriskan selama 15 menit 500 g dilanjutkan perendaman hingga 60 menit dicuci bersih ditiriskan selama 15 menit diblender Sampel Ca2 dicuci bersih ditiriskan selama 15 menit diblender 500 g 500 g dilanjutkan perendaman hingga 60 menit dicuci bersih ditiriskan selama 15 menit diblender dicuci bersih ditiriskan selama 15 menit diblender Sampel Cc1 Sampel Cc2 Sampel Cb2 Sampel Cb1 1000 gram cumi-cumi 1000 gram cumi-cumi 1000 gram cumi-cumi dicuci bersih ditiriskan selama 15 menit diblender Sampel Ck

(42)

Keterangan:

Ck = Sampel tanpa perendaman

Ca1 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

Ca2 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

Cb1 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit

Cb2 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit

Cc1 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30 menit

(43)

3.5.7 Bagan Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan

dimasukkan ke dalam krus porselen ditimbang ± 25 gram

dipanaskan di atas hot plate Sampel yang telah

kering dan mengarang

diabukan di tanur selama 12 jam dibiarkan dingin pada desikator Abu

dilarutkan dalam HNO3 5N

dipanaskan di atas penangas air dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml

dibilas sisa residu pada krus porselen dengan air suling

ditepatkan volumenya hingga garis tanda dengan air suling

25 ml larutan sampel

Hasil

diukur pada panjang gelombang 217, 0 nm

disaring dengan kertas saring Whatman No.42

(44)

3.5.8 Bagan Destruksi Basah

Sampel yang telah dihaluskan

ditimbang ± 25 gram di dalam erlenmeyer

ditambah 25 ml HNO3(p)

didiamkan selama 24 jam Sampel + HNO3(p)

didestruksi selama 2 jam

disaring dengan kertas saring Whatman No.42 ke dalam botol didinginkan

ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda

100 ml larutan sampel

diukur pada panjang gelombang 217, 0 nm

Hasil

dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

dibilas tempat larutan hasil destruksi dengan air suling

(45)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Uji Kualitatif

Untuk mengidentifikasi bahwa sampel telah tercemar logam berat, dilakukan reaksi kualitatif dengan menggunakan pereaksi ditizon 0,005% b/v. Hasil reaksi dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v

No. Metode Destruksi Sampel Reaksi dengan larutan

Dithizon 0,005% b/v Hasil

1 Destruksi Basah Ck Merah Tua +

Ca1 Merah Terang +

Ca2 Merah Terang +

Cb1 Merah Terang +

Cb2 Merah Terang +

Cc1 Merah Terang +

Cc2 Merah Terang +

2 Destruksi Kering Ck Merah Tua +

Ca1 Merah Muda +

Ca2 Merah Muda +

Cb1 Merah Terang +

Cb2 Merah Terang +

Cc1 Merah Terang +

Cc2 Merah Terang +

Keterangan :

+ = mengandung logam Ck = Sampel tanpa perendaman

Ca1 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

Ca2 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

Cb1 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit

Cb2 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit

Cc1 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30 menit

Cc2 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 60 menit

Tabel di atas menunjukkan adanya logam berat timbal (Pb) yang terdapat dalam cumi-cumi melalui reaksi dengan ditizon 0,005 % pada pH 7 dengan memberikan warna merah tua pada larutan sampel tanpa perendaman dan warna merah terang maupun merah muda pada larutan sampel dengan perendaman

(46)

dalam jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa selama 30 menit dan 60 menit. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa setelah perendaman dalam jeruk nipis, asam cuka, maupun asam jawa, jumlah logam plumbum (Pb) telah berkurang dibandingkan dengan sampel tanpa perendaman (Fries, 1977).

4.2 Hasil Uji Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb)

Kurva kalibrasi logam Pb diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar logam tersebut. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk logam Pb diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y = 0,002208X + 0,063104. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar logam Pb dapat dilihat pada Lampiran 1. Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada Lampiran 2.

Kurva kalibrasi larutan standar Pb dapat dilihat pada gambar 1 dibawah ini:

(47)

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan (absorbansi) dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,99942. Nilai r ini menunjukkan hubungan korelasi yang positif antara konsentrasi dan absorbansi (Rohman, 2007).

4.2.2 Analisis Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi

Penentuan kadar logam Timbal (Pb) dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom. Konsentrasi logam Pb dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 3 dan Lampiran 4.

Hasil analisa kuantitatif logam Timbal (Pb) dapat dilihat pada Tabel 2. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 5.

Tabel 2. Data Kadar Logam Plumbum (Pb)

No. Sampel

Kadar Logam Pb (mg/kg)

Destruksi Basah Destruksi Kering

1 Ck 0,3437 ± 0,0056 0,2851 ± 0,0034

2 Ca1 0,0960 ± 0,0005 0,0728 ± 0,0007

3 Ca2 0,1010 ± 0,0024 0,0740 ± 0,0014

4 Cb1 0,0859 ± 0,0004 0,0656 ± 0,0019

5 Cb2 0,0857 ± 0,0015 0,0647 ± 0,0006

6 Cc1 0,0965 ± 0,0022 0,0721 ± 0,0007

7 Cc2 0,0946 ± 0,0004 0,0728 ± 0,0006

Keterangan :

Ck = Sampel tanpa perendaman

Ca1 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

Ca2 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

Cb1 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit

Cb2 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit

Cc1 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30 menit

(48)

4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Plumbum (Pb) Setelah Perendaman dalam Air Perasan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Larutan Asam Jawa

Dari hasil perhitungan secara statistik diperoleh kadar rata-rata plumbum dalam cumi-cumi. Berdasarkan kadar rata-rata tersebut diperoleh penurunan kadar plumbum yang dapat dilihat pada tabel 3. Perhitungan persentase penurunan dihitung terhadap kadar awal.

Tabel 3. Persen Penurunan Kadar Plumbum (Pb) Setelah Perendaman dalam Air Perasan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Larutan Asam Jawa

No. Metode

Destruksi Sampel

Kadar Sebelum Perendaman

(mg/kg)

Kadar Setelah Perendaman

(mg/kg)

% Penurunan 1 Destruksi

Basah

Ca11 0,3436 0,0960 72,06

Ca12 0,3436 0,1010 70,61

Cb11 0,3436 0,0859 75,00

Cb12 0,3436 0,0857 75,06

Cc11 0,3436 0,0965 71,92

Cc12 0,3436 0,0946 72,47

2 Destruksi Kering

Ca21 0,2851 0,0728 74,47

Ca22 0,2851 0,0740 74,04

Cb21 0,2851 0,0656 76,99

Cb22 0,2851 0,0647 77,31

Cc21 0,2851 0,0721 74,71

Cc22 0,2851 0,0728 74,47

Keterangan :

Ca11 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

secara destruksi basah

Ca12 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

secara destruksi basah

Cb11 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit secara

destruksi basah

Cb12 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit secara

destruksi basah

Cc11 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30 menit

(49)

Cc12 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 60 menit

secara destruksi basah

Ca21 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

secara destruksi kering

Ca22 = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

secara destruksi kering

Cb21 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit secara

destruksi kering

Cb22 = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit secara

destruksi kering

Cc21 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30 menit

secara destruksi kering

Cc22 = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 60 menit

secara destruksi kering

Berdasarkan tabel 2 tersebut, kadar rata-rata logam Timbal (Pb) tanpa perendaman dengan metode destruksi basah adalah 0,3437 ± 0,0056 mg/kg dan dengan metode destruksi kering adalah 0,2851 ± 0,0034 mg/kg. Jika dikaitkan dengan ketentuan FAO/WHO yg menyatakan bahwa kadar plumbum yang diperbolehkan dalam tubuh hewan laut yang dapat dikonsumsi manusia adalah tidak lebih dari 1 ppm (Agustini, 2008), maka kadar plumbum dalam cumi-cumi yang berasal dari perairan Belawan belum melebihi batas maksimum yang diperbolehkan.

Dari perhitungan tersebut diperoleh kesimpulan bahwa terjadi penurunan kadar timbal (Pb) pada cumi-cumi setelah perendaman dalam larutan jeruk nipis, asam cuka, maupun asam jawa.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan dapat dinyatakan bahwa buah jeruk nipis, asam cuka, dan larutan asam jawa memiliki kemampuan yang cukup efektif untuk menurunkan kadar logam berat plumbum (Pb). Hal ini disebabkan adanya berbagai macam senyawa organik yang mengandung gugus karboksilat dan hidroksil yang terdapat pada jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa yang memiliki kemampuan mengikat logam Pb pada cumi-cumi.

(50)

Dengan demikian, ada berbagai macam cara yang dapat dilakukan oleh masyarakat untuk menurunkan kadar logam dari makanan yang berasal dari laut yaitu dengan cara melakukan perendaman terlebih dahulu dalam larutan jeruk nipis, perendaman dalam asam cuka 5%, atau bisa juga dengan perendaman dalam larutan asam jawa.

4.2.4 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa

Dilakukan uji beda nilai rata-rata secara statistik pada taraf kepercayaan 95%. Uji yang dilakukan adalah uji F dan uji T yang hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Dari tabel diperoleh F hitung untuk faktor perendaman adalah 482,328 dan F tabel sebesar 3,1504, dimana F hitung > F tabel. Hal ini menunjukkan bahwa perendaman mempengaruhi penurunan kadar Plumbum (Pb) cumi-cumi.

Tes Pengaruh masing-masing Subjek

Dependent Variable: Persen Penurunan Kadar Pb

268.663a 11 24.424 158.653 .000 395215.324 1 395215.324 2567236 .000 148.505 2 74.252 482.328 .000 .746 1 .746 4.847 .032 109.989 1 109.989 714.467 .000 4.796 2 2.398 15.576 .000 1.990 2 .995 6.463 .003 .110 1 .110 .712 .402 2.528 2 1.264 8.209 .001 9.237 60 .154

395493.223 72 277.900 71 Sumber

Model Koreksi Intersep Perendaman Waktu Metode

Perendaman * Waktu Perendaman * Metode Waktu * Metode

Perendaman * Waktu * Metode Kesalahan

Total Total Koreksi

Jumlah

Kuadrat df

Kuadrat

Rata-rata F Sig.

R Kuadrat = .967 a.

(51)

Selain itu dari tabel diperoleh F hitung untuk faktor perbedaan waktu adalah 4,847 dan F tabel sebesar 4,0012, dimana F hitung > F tabel. Hal ini menunjukkan bahwa perendaman dengan waktu 30 menit mempengaruhi penurunan kadar Plumbum (Pb) cumi-cumi. Hal ini juga dapat dilihat dari rata-rata kadar timbal pada cumi-cumi sebelum perendaman adalah lebih tinggi daripada kadar cumi-cumi setelah perendaman selama 30 menit dengan air perasan jeruk nipis, asam cuka, atau larutan asam jawa.

Kemudian, dari tabel diperoleh F hitung untuk faktor metode destruksi adalah 714,467 dan F tabel sebesar 4,0012, dimana F hitung > F tabel. Hal ini menunjukkan bahwa proses destruksi mempengaruhi kadar Plumbum (Pb) dalam cumi-cumi.

4.2.4.1Analisis Beda Nilai Rata-rata Penurunan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa

Tabel di atas bertujuan untuk mencari atau menguji kelompok mana yang tidak berbeda atau tidak memiliki perbedaan yang signifikan dengan kelompok lainnya. Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa penurunan kadar plumbum (Pb) pada perendaman cumi-cumi dalam jeruk nipis berbeda dengan perendaman dalam asam jawa serta berbeda pula dengan perendaman dalam asam cuka. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa penurunan kadar plumbum (Pb) pada

Pe rse n Pe nuruna n Kada r Pb

24 72.7908

24 73.3842

24 76.0904

Jenis A sam Jeruk Nipis As am Jawa As am Cuk a Tukey HSDa,b

N 1 2 3

Subset

Jumlah Sampel Rata-rata = 24. 000. a.

Al fa = .05. b.

(52)

masing-masing perendaman dalam asam jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa memiliki perbedaan yang signifikan.

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa yang paling baik dalam mengikat plumbum (Pb) pada cumi-cumi adalah asam cuka. Hal ini disebabkan karena asam cuka merupakan asam organik sintetik yang murni. Sedangkan asam jawa dan jeruk nipis merupakan asam organik dari bahan alam yang tidak kita ketahui kandungan pengotornya sehingga dapat mengurangi efektifitas kandungan asam jawa dan jeruk nipis dalam mengikat plumbum (Pb) pada cumi-cumi.

4.2.4.2 Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perbedaan Waktu Perendaman

Tabel 4. Perbedaan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi Setelah Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa Selama 30 menit dan 60 menit

No Waktu Perendaman Kadar (mg/ kg)

Jeruk Nipis Asam Cuka Asam Jawa

1 30 Menit 0,0960 0,0859 0,0965

2 60 Menit 0,1010 0,0857 0,0946

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa penurunan kadar Pb dengan perendaman selama 30 menit ternyata tidak berbeda jauh dengan penurunan kadar Pb dengan perendaman selama 60 menit. Maka dapat disimpulkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara waktu perendaman 30 menit dan waktu perendaman 60 menit terhadap penurunan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi. Hal ini berarti bahwa kemampuan pengikatan dari ketiga asam tersebut hanya maksimal pada menit ke 30. Meskipun waktu perendaman diperpanjang, penurunan kadar logam tidak akan terjadi lagi.

(53)

4.2.4.2.1 Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi antara Metode Destruksi Basah dan Metode Destruksi Kering

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa dengan taraf signifikansi 0,05, t-hitung yang diperoleh sebesar 13,843 dan nilai t tabel sebesar 2,019541, dimana t-hitung > t-tabel. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan antara metode destruksi basah dan destruksi kering.

Besarnya nilai probabilitas atau signifikansi adalah 0,00 lebih kecil dari 0,05. Hal ini menunjukkan ada perbedaan yang signifikan antara metode destruksi basah dan destruksi kering.

Secara teknis, bila ditinjau dari metode destruksi, destruksi basah lebih efektif dalam menentukan kadar logam Pb dibandingkan dengan metode destruksi kering. Dapat dilihat pada tabel bahwa selisih kadar Pb yang diperoleh antara destruksi basah dan destruksi kering adalah cukup bermakna yaitu sekitar 23,48 %. Hal ini terjadi karena pada metode destruksi kering lebih banyak terjadi kehilangan logam Pb pada proses destruksi, diantaranya proses penguapan air dan pengarangan di atas hot plate, pengabuan dengan menggunakan suhu tinggi hingga 500o C dan waktu pemanasan yang sangat lama, serta pemanasan larutan sampel. Sementara diketahui bahwa logam Pb mulai melebur pada suhu 327,46°C. Sedangkan pada metode destruksi basah hanya mengalami satu kali proses pemanasan larutan sampel pada suhu rendah pada waktu pemanasan yang relatif singkat.

Hasil Ana lisis pe rbandingan: T-Test (Pa ired Sa mples Test)

.0280190 .0131174 .0020241 .0239314 .0321067 13.843 41 .000 Destruksi Basah

-Destruksi Kering Var 1

Rata-rata Std. Devias i

Std. Error

Rata-rata Lower Upper Perbedaan pada Interval Keperc ayaan

95% Perbedaan Antarvariabel

t df

Angka Signifik ans i

(54)

Dengan demikian, metode yang lebih baik untuk penetapan kadar logam pada sampel adalah metode destruksi basah karena menunjukkan hasil pengukuran logam yang lebih tinggi dibandingkan secara destruksi kering. Padahal kedua metode tersebut sama-sama mempengaruhi kadar logam Pb yang terkandung di dalamnya. Jadi, proses destruksi mempengaruhi kadar logam Pb dalam cumi-cumi yang diperiksa.

4.2.5 Uji Perolehan kembali

Hasil Uji Perolehan kembali logam timbal (Pb) dalam cumi-cumi setelah penambahan larutan standar timbal (Pb) dapat dilihat pada lampiran 7. Contoh perhitungan persen recovery logam dalam sampel dapat dilihat pada lampiran 8.

Persen uji perolehan kembali timbal (Pb) dalam cumi-cumi dapat dilihat pada tabel 9.

Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi No Logam yang dianalisa Recovery rata-rata(%)

1. Pb 72,05 %

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali untuk logam timbal (Pb) adalah 72,05 %. Persen recovery tersebut menunjukkan ketepatan kerja pada saat pemeriksaan kadar Pb dalam sampel (Ermer, 2005).

4.2.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). Dari hasil perhitungan yang

(55)

dilakukan, maka diperoleh batas deteksi (LOD) untuk logam timbal adalah 0,0176 mcg/ml. Sedangkan untuk batas kuantitasi (LOQ) untuk logam timbal yaitu 0,0586 mcg/ml. Perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 9.

(56)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan sebelum dan sesudah perendaman dalam asam yang berbeda (jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa) dapat disimpulkan bahwa: - Jeruk nipis, asam cuka, maupun asam jawa memiliki kemampuan untuk

menurunkan kadar plumbum (Pb). Penurunan kadar plumbum (Pb) pada masing-masing perendaman dalam jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa memiliki perbedaan yang signifikan. Yang paling baik dalam menurunkan plumbum (Pb) pada cumi-cumi adalah asam cuka, diikuti dengan asam jawa, dan jeruk nipis.

- Perbedaan waktu perendaman selama 30 menit dan 60 menit tidak memberikan pengaruh yang berbeda terhadap penurunan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi.

- Proses destruksi mempengaruhi kadar plumbum (Pb) pada cumi-cumi. Destruksi basah lebih efektif digunakan dalam menentukan kadar logam Pb dibandingkan dengan metode destruksi kering.

5.2Saran

- Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan pemeriksaan penurunan kadar plumbum (Pb) pada cumi-cumi dengan menggunakan jenis asam lainnya, seperti jeruk purut, jeruk lemon, jeruk bali, dan sebagainya. - Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melihat perbedaan penurunan

kadar plumbum (Pb) dengan memvariasikan berat asam dengan waktu perendaman yang sama.

(57)

- Disarankan kepada masyarakat agar melakukan perendaman dengan menggunakan asam cuka 5% sebelum mengolah makanan laut agar dapat menurunkan kadar logam berat di dalamnya.

(58)

DAFTAR PUSTAKA

Adina, A.B., dkk. (2008). Jeruk Nipis (Citrus aurantiifolia).

Agustini, M. (2008). Efektifitas Asam Acetat, Asam Sitrat dan Jeruk Nipis dalam Menghilang Hg, Pb, dan Cd pada Kupang Beras (Corbula Faba). Jurnal Penelitian Unitomo.

Anderson, R. (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John Willey and Sons. Page 25.

Anonim.(2005). Squid.

Anonim. (2009). Asam Jawa.

Anonim. (2009). Chelating agents.

Anonim. (2010). Asam Sitrat

Apriantono. (1989). Petunjuk Laboratorium: Analisis Pangan. Depdikbud, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi. IPB. Hal. 16-19.

Armanda, F. (2009). Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) sebagai Chelator Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) dalam Udang Windu (Penaeus monodon). Skripsi Jurusan Farmasi Fakultas Farmasi USU. Medan.

Berg, A.E.G, R. Rhodes T., and Lenore S.C. (1985). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Sixteenth Edition. Washington D.C.: American Public Health Association. Page 173.

Castro, P., Michael E.H. (2005). Marine Biology. Fifth Edition. New York: McGraw-Hill. Pages 128, 400.

Chapple, G. and N. Athanasopoulos. (1991). GBC Graphite Furnace Methods Manual. Edition 1.1. GBC Scientific Equipment Pty Ltd. Pages 6, 18-19, 48.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 18.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 79.

(59)

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ke III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 643, 651.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1126.

Ermer, J. and J. H. McB. Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA. Pages 68-70, 313.

Fries, J. (1977). Organic Reagen for Trade Analysis. Jerman Darmstat: E Merck. Page 243.

Hartono. (2008). SPSS 16.0 Analisa Data Statistika dan Penelitian. Edisi Kedua. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 146-153, 161-195.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi, Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No.3. Hal.117, 119, 121, 130-131.

Imanuddin, Saiful, dan Soedjajadi Keman. (2000). Kemampuan Asam Asetat 25% terhadap Penurunan Kandungan Logam Berat Pb dalam Daging Ikan Bandeng (Chanos chanos forsk). Forum Ilmu Kesehatan Masyarakat, Th XIX No 18. Hal. 33-39.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: A. Saptorahardjo. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 275.

Manahan, S.E. (1977). Enviromental Chemistry. Fourth Edition. Boston: Wiliard Grant Press. Page 59.

Mariadi, C. (2007). Analisa Pencemaran Logam Timbal, Kadmium, dan Merkuri dalam cumi-cumi (Loligo sp.) di Laut Belawan secara Spektrofotometer Serapan Atom. Skripsi Jurusan Farmasi Fakultas Farmasi USU. Medan. Meronda, R..G. (2008). Bahan Tambahan Makanan Antioksidan & Sekuesteran.

Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Penerbit Rineka Cipta. Hal. 34, 80-84.

Permata, Y. M. (2009). Pengaruh Waktu Perendaman dalam Asam Jawa terhadap Penurunan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ikan Tongkol (Scomber australasicus). Skripsi Jurusan Farmasi Fakultas Farmasi USU. Medan.

(60)

Pertiwi, I. (2008). Studi Pemanfaatan Larutan Asam Cuka untuk Menurunkan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Kerang Bulu (Anadara Ferruginea). Skripsi Jurusan Farmasi Fakultas Farmasi USU. Medan.

PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I. (2004). Pemantauan Lingkungan Pelabuhan Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Propinsi sumatera Utara. Medan. Hal. 4.

Pudjiadi, S. (2000). Ilmu Gizi Klinis pada Anak. Edisi Keempat. Jakarta: Gaya Baru. Hal. 254.

Purnomo, D. (2009). Logam Berat sebagai Penyumbang Pencemaran Air Laut.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 22, 31, 298, 463.

Romimohtarto, K. dan S. Juwana. (2001). Biologi Laut, Ilmu Pengetahuan tentang Biota Laut. Jakarta: Djambatan. Hal. 190, 422.

Sarwono, B. (2001). Khasiat dan Manfaat Jeruk Nipis. Jakarta: Agromedia Pustaka. Hal. 4.

Skoog, D.A., Donald M.W., and F. James H. (1988). Fundamentals of Analytical Chemistry. Fifth Edition. New York: Saunders College Publishing. Pages 570-571.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Penerbit Tarsito. Hal. 168.

Vogel, A. I. (1990). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah: Setiono Dan Hadyana Pudjaatmaka. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Hal. 207, 212.

Webber, H.H. and Harold V.T. (1991). Marine Biology. Second Edition. New York: Harper Collins Publishers. Pages 99-102.

Widowati, W., dkk. (2008). Efek Toksik Logam. Yogyakarta: Penerbit Andi. Hal. 109-110, 119-120, 125-126.

(61)

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Plumbum (Pb)

No. Konsentrasi

(mcg/l)

Absorbansi (A) 1.

2. 3. 4. 5. 6.

0 50 100 200 300 400

0,0507 0,1712 0,2942 0,5125 0,7369 0,9317

(62)

Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Plumbum (Pb)

N0. X Y XY X2 Y2

1. 2. 3. 4. 5. 6. 0 50 100 200 300 400 0,0507 0,1712 0,2942 0,5125 0,7369 0,9317 0,00 8,56 29,42 102,50 221,07 372,68 0 2500 10000 40000 90000 160000 0,00257049 0,02930944 0,08655364 0,26265625 0,54302161 0,86806489 ∑ 1050 X =175 2,6972 Y=0,449533333

734,23 302500 1,79217632

a =

( )

n n X / X X / Y XY 2 2

∑

∑ ∑

∑

− − =

( )

1050 /6 302500 ) 6 / 2,6972 1050 ( 734,23 2 − − x = 0,002208168421

Y= aX + b b = Y - aX

= 0,449533333-(0,002208168421 x 175) = 0,063103859

Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,002208X + 0,063104

r =

= 579695013 , 0 118750 22 , 262 x = 0,99942

(63)

Lampiran 3. Hasil Analisis Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi

Tabel 1. Hasil Analisis Pb dalam Sampel dengan Metode Destruksi Basah No. Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (mcg/l) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) Kadar Rata-rata (mg/kg) 1 C1 C2 C3 C4 C5 C6 25,004 25,007 25,017 25,004 25,026 25,015 0,2506 0,2581 0,2528 0,2517 0,2540 0,2501 84,9167 88,3134 85,9130 85,4149 86,4565 84,6902 0,0849 0,0883 0,0859 0,0854 0,0865 0,0847 0,3396 0,3532 0,3434 0,3416 0,3455 0,3386 0,3436 2a

C AC A1 C AC A2 C AC A3 C AC A4 C AC A5 C AC A6

25,018 25,033 25,020 25,010 25,025 25,001 0,1106 0,1108 0,1107 0,1104 0,1102 0,1105 21,5109 21,6014 21,5562 21,4203 21,3297 21,4656 0,0215 0,0216 0,0216 0,0214 0,0213 0,0215 0,0860 0,0863 0,0862 0,0856 0,0852 0,0859 0,0859 2b

C AC B1 C AC B2 C AC B3 C AC B4 C AC B5 C AC B6

25,005 25,020 25,015 25,008 25,008 25,017 0,1098 0,1106 0,1105 0,1116 0,1094 0,1107 21,1486 21,5109 21,4656 21,9638 20,9674 21,5562 0,0211 0,0215 0,0215 0,0220 0,0210 0,0216 0,0846 0,0860 0,0858 0.0878 0,0838 0,0862 0,0857

(64)

C AJ A1 C AJ A2 C AJ A3 C AJ A4 C AJ A5 C AJ A6

25,018 25,023 25,008 25,000 25,002 25,016 0,1180 0,1151 0,1175 0,1164 0,1152 0,1162 24,8623 23,5489 24,6359 24,1377 23,5942 24,0471 0,0249 0,0235 0,0246 0,0241 0,0236 0,0240 0,0994 0,0941 0,0985 0,0966 0,0944 0,0961 0,0965 3b

C AJ B1 C AJ B2 C AJ B3 C AJ B4 C AJ B5 C AJ B6

25,025 25,007 25,026 25.026 25,024 25,004 0,1151 0,1151 0,1156 0,1155 0,1154 0,1155 23,5489 23,5489 23,7754 23,7301 23,6848 23,7301 0,0235 0,0235 0,0238 0,0237 0,0237 0,0237 0,0941 0,0942 0,0950 0,0948 0,0946 0,0949 0,0946 4a

C JN A1 C JN A2 C JN A3 C JN A4 C JN A5 C JN A6

25,001 25,037 25,020 25,036 25,013 25,011 0,1158 0,1162 0,1160 0,1165 0,1159 0,1165 23,8659 24,0471 23,9565 24,1830 23,9112 24,1830 0,0239 0,0240 0,0240 0,0242 0,0239 0,0242 0,0955 0,0960 0,0957 0,0966 0,0956 0,0967 0,0960 4b

C JN B1 C JN B2 C JN B3 C JN B4 C JN B5 C JN B6

25,024 25,001 25,019 25,024 25,017 25,022 0,1171 0,1182 0,1203 0,1182 0,1195 0,1200 24,4547 24,9529 25,9040 24,9529 25,5417 25,7681 0,0245 0,0250 0,0259 0,0250 0,0255 0,0258 0,0977 0,0998 0,1035 0,0997 0,1021 0,1030 0,1010

(65)

Tabel 2. Hasil Analisis Pb dalam Sampel dengan Metode Destruksi Kering No. Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (mcg/l) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) Kadar Rata-rata (mg/kg) 1 C1 C2 C3 C4 C5 C6 25,034 25,034 25,011 25,000 25,015 25,012 0,6845 0,6862 0,6983 0,6907 0,6998 0,6986 281,4293 282,1993 287,6793 284,2373 288,3587 287,8152 0,2814 0,2822 0,2877 0,2842 0,2884 0,2878 0,2810 0,2818 0,2876 0,2842 0,2882 0,2877 0,2851 2a

C AC A1 C AC A2 C AC A3 C AC A4 C AC A5 C AC A6

25,012 25,011 25,008 25,002 25,010 25,001 0,2012 0,2111 0,2088 0,2054 0,2110 0,2104 62,5435 67,0272 65,9855 64,4457 66,9819 66,7101 0,0625 0,0670 0,0660 0,0644 0,0670 0,0667 0,0625 0,0670 0,0660 0,0644 0,0670 0,0667 0,0656 2b

C AC B1 C AC B2 C AC B3 C AC B4 C AC B5 C AC B6

25,003 25,019 25,024 25,012 25,022 25,014 0,2081 0,2070 0,2060 0,2050 0,2059 0,2046 65,6685 65,1703 64,7174 64,2645 64,6721 64,0833 0,0657 0,0652 0,0647 0,0643 0,0647 0,0641 0,0657 0,0651 0,0647 0,0642 0,0646 0,0640 0,0647

(66)

C AJ A1 C AJ A2 C AJ A3 C AJ A4 C AJ A5 C AJ A6

25,021 25,010 25,009 25,001 25,024 25,001 0,2195 0,2215 0,2234 0,2233 0,2240 0,2226 70,8315 71,7373 72,5978 72,5525 72,8696 72,2355 0,0708 0,0717 0,0726 0,0726 0,0729 0,0722 0,0708 0,0717 0,0726 0,0725 0,0728 0,0722 0,0721 3b

C AJ B1 C AJ B2 C AJ B3 C AJ B4 C AJ B5 C AJ B6

25,017 25,009 25,015 25,024 25,018 25,005 0,2223 0,2229 0,2253 0,2253 0,2248 0,2236 72,0996 72,3714 73,4583 73,4583 73,2319 72,6884 0,0721 0,0724 0,0735 0,0735 0,0732 0,0727 0,0721 0,0723 0,0734 0,0734 0,0732 0,0727 0,0728 4a

C JN A1 C JN A2 C JN A3 C JN A4 C JN A5 C JN A6

25,013 25,025 25,010 25,007 25,001 25,013 0,2232 0,2263 0,2236 0,2255 0,2217 0,2234 72,5072 73,9112 72,6884 73,5489 71,8279 72,5978 0,0725 0,0739 0,0727 0,0735 0,0718 0,0726 0,0725 0,0738 0,0727 0,0735 0,0718 0,0726 0,0728 4b

C JN B1 C JN B2 C JN B3 C JN B4 C JN B5 C JN B6

25,018 25,001 25,003 25.017 25,008 25,008 0,2233 0,2316 0,2249 0,2278 0,2258 0,2262 72,5525 76,3116 73,2772 74,5906 73,6848 73,8659 0,0726 0,0763 0,0733 0,0746 0,0737 0,0739 0,0725 0,0763 0,0733 0,0745 0,0737 0,0738 0,0740

(67)

Keterangan :

C = Sampel tanpa perendaman

C AC A = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 30 menit

C AC B = Sampel dengan perendaman dalam asam cuka selama 60 menit C AJ A = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 30

menit

C AJ B = Sampel dengan perendaman dalam larutan asam jawa selama 60

menit

C JN A = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

C JN B = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60

(68)

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi Berat sampel yang ditimbang = 25,004 gram

Absorbansi (Y) = 0,2506

Persamaan Regresi:Y= 0,002208X + 0,063104

Konsentrasi (X) =

002208 ,

0,063104 0,2506−

= 84,9167 mcg/ l = 0,0849 mcg/ml

Konsentrasi logam Pb = 0,0849 mcg/ml Kadar logam Pb dalam sampel:

= 0,3396 mcg/g = 0,3396 mg/kg

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam timbal dengan cara yang sama terhadap sampel C2, C3, C4, C5, C6, C AC A1, C AC A2,C AC A3,C AC 4, C AC A5, C AC A6, C AC B1, C AC B2, C AC B3, C AC B4, C AC B5, C AC B6, AJ A1, C AJ A2, C AJ A3, C AJ A4, C AJ A5, C AJ A6, C AJ B1, C AJ B2, C AJ B3, C AJ B4, C AJ B5, C AJ B6, C JN A1, C JN A2, C JN A3, C JN A4, C JN A5, C JN A6, C JN B1, C JN B2, C JN B3, C JN B4, C JN B5, C JN B6, baik dengan metode destruksi basah dan destruksi kering.

(69)

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi A. Destruksi Basah

1. Perhitungan statistik kadar Pb tanpa perendaman No. Kadar (mg/kg)

Xi-X (Xi-X )2

1 2 3 4 5 6 0,3396 0,3532 0,3434 0,3416 0,3455 0,3386 -0,0041 0,0095 -0,0003 -0,0021 0,0018 -0,0051 0,00001681 0,00009025 0,00000009 0,00000441 0,00000324 0,00002601

X = 0,3437 ∑ = 0,00014081

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang.

Qhitung =

3386 , 0 3532 , 0 3455 , 0 3532 , 0 −

− _{= 0,527}

Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621

(Rohman, 2007).

Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima

S =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00014081

(70)

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi tanpa perendaman :

µ = X− ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,3437 ± 2,5706 . 0,0053 / µ = 0,3437 ± 0,0056 mg/kg

2. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam cuka a. Perendaman dengan asam cuka selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg) Xi

(Xi-X ) (Xi-X )2

1 2 3 4 5 6 0,0860 0,0863 0,0862 0,0856 0,0852 0,0859 0,0001 0,0004 0,0003 -0,0003 -0,0007 0,0000 0,00000001 0,00000015 0,00000007 0,00000006 0,00000044 0,00000000

X _{= 0,0859} ∑ = 0,00000074

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-5 adalah data yang paling menyimpang.

Qhitung =

0852 , 0 0863 , 0 0856 , 0 0,0852 −

− _{= 0,364}

Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621

(Rohman, 2007).

Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima

S =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

(71)

5 0,00000074

S = 0,0004

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 30 menit :

µ = −

X ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0859 ± 2,5706 . 0,0004/ µ = 0,0859 ± 0,0004 mg/kg

b. Perendaman dengan asam cuka selama 60 menit No. Kadar (mg/kg)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1 2 3 4 5 6 0,0846 0,0860 0,0858 0,0878 0,0838 0,0862 -0,0011 0,0003 0,0001 0,0021 -0,0019 0,0005 0,00000121 0,00000009 0,00000001 0,00000441 0,00000361 0,00000025

X = 0,0857 ∑ = 0,00000958

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-4 adalah data yang paling menyimpang.

Qhitung =

0838 , 0 0878 , 0 0862 , 0 0,0878 −

− _{= 0,400}

Nilai Qkritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,621

(Rohman, 2007).

(72)

S =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 0,00000958

S = 0,0014

Rata-rata kadar Pb dengan selang kepercayaan 95% pada cumi-cumi dengan perendaman asam cuka selama 60 menit :

µ = X− ± t (½α)dk x S/ n µ = 0,0857 ± 2,5706 . 0,0014 / µ = 0,0857 ± 0,0015 mg/kg

3. Perhitungan statistik kadar Pb dengan Perendaman Asam Jawa a. Perendaman dengan asam jawa selama 30 menit

No. Kadar (mg/kg)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1 2 3 4 5 6 0,0994 0,0941 0,0985 0,0966 0,0944 0,0961 0,0029 -0,0024 0,0020 0,0001 -0,0021 -0,0004 0,00000841 0,00000576 0,00000400 0,00000001 0,00000441 0,00000016

X = 0,0965 ∑ = 0,00002275

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang.

Qhitung =

0941 , 0 0994 , 0 0985 , 0 0994 , 0 −

(1)

(2)

(3)

(4)

Lampiran 21. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Secara Destruksi Basah

(5)

(6)

Lampiran 23. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Setelah Ditambahkan

Larutan Standar Pb

Studi Perbandingan Pemanfaatan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa dalam Pengikatan Plumbum (Pb) pada Cumi-Cumi di Perairan Belawan

STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS,

ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN

PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI

DI PERAIRAN BELAWAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS,

ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN

PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI

DI PERAIRAN BELAWAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS,

ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN

PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI

DI PERAIRAN BELAWAN

(

)

SD =

( )

∑

µ

(

)

∑

( )

∑

∑

∑ ∑

∑

( )

( )

∑

( )

∑

( )

∑

Parts

Dokumen yang terkait

Studi Laju Pertumbuhan dan Laju Eksploitasi Cumi-Cumi (Loligo edulis) di Perairan Selat Alas, Nusa Tenggara Barat

Fluktuasi Musiman Hasil Tangkapan Cumi-Cumi (Loliginidae) di Perairan Selat Alas, NTB

Pengelolaan Perikanan Cumi Cumi Berkelanjutan Di Wilayah Perairan Kabupaten Bangka Selatan

Pemanfaatan Asam-asam Organik (Asam Cuka, Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia) dan Belimbing Wuluh (Averrhoa bilimbi) untuk Mengurangi Bau Amis Petis Ikan Layang (Decupterus spp.)

Model Pertumbuhan cumi-cumi di perairan kabupaten bangka, provinsi kepulauan bangka belitung

Tingkat Pengelolaan Pemanfaatan Sumberdaya Cumi-cumi di Perairan Bangka Selatan

Perikanan cumi-cumi di perairan selat alas Nusa Tenggara Barat

KAJIAN DESAIN ATRAKTOR CUMI-CUMI TERHADAP TINGKAH LAKU DALAM PELEKATAN TELUR PADA SUBSTRAT YANG BERBEDA DI PERAIRAN PULAU PUTE ANGING KABUPATEN BARRU

TINGKAH LAKU CUMI-CUMI DALAM PELEKATAN TELUR PADA ATRAKTOR TALI DI PERAIRAN PULAU PUTE ANGIN KABUPATEN BARRU

KAJIAN POTENSI DAN PEMANFAATAN SUMBERDAYA CUMI-CUMI (Loligo spp) DAN UPAYA PENGELOLAANNYA DI PERAIRAN PESISIR LAMPUNG Indra Gumay Yudha

Dokumen yang Anda mencari sudah siap untuk unduhkan