kuning muda jernih. Kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan bilas tempat larutan hasil destruksi dengan air suling. Hasil pembilasan disatukan
dengan larutan sebelumnya dalam labu tentukur dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman
no.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam plumbum
Pb Darmono, 1995.
3.5.4 Analisis Kualitatif
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi kering dan destruksi basah, diatur pH 7 dengan penambahan ammonium
hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 2 ml larutan dithizon 0,005, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah tua
berarti sampel mengandung Pb Vogel, 1990.
3.5.5 Analisis Kuantitatif 3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan
penggunaan lampu katoda berongga Pb yaitu super lamp current 5 mA, setelah itu dilakukan pengaturan dengan komputer sehingga diperoleh panjang gelombang
absorbsi maksimum untuk logam plumbum Pb 217 nm Chapple, 1991.
3.5.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Plumbum Pb
Larutan standar plumbum Pb 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling konsentrasi 100 mcgml.
Universitas Sumatera Utara
Larutan standar plumbum Pb 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling konsentrasi 10 mcgml. Larutan kerja logam plumbum Pb dibuat dengan memipet 0; 0,5; 1; 2; 3;
dan 4 ml larutan baku 10 mcgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling larutan kerja ini mengandung 0; 50; 100; 200; 300; 400 mcgl dan diukur
pada panjang gelombang 217 nm hasil dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.5.5.3 Penentuan Kadar Plumbum Pb dalam Cumi-cumi
Larutan sampel yang telah didestruksi kering maupun yang telah didestruksi basah diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 217 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi
larutan baku plumbum Pb. Konsentrasi plumbum Pb dalam sampel dalam unit ppb mcgl ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.
Kadar logam plumbum Pb dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar logam mgkg = Berat sampel grx 10
-3
konsentrasi logam mcgmlx 10
-3
x volume ml
Hasil dapat dilihat pada Lampiran 3 dan contoh perhitungan kadar logam pada Lampiran 4.
3.5.5.4 Uji Perolehan Kembali 3.5.5.4.1 Pembuatan Larutan Standar
Larutan standar plumbum Pb 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
Universitas Sumatera Utara
HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling konsentrasi 100 mcgml.
Larutan standar plumbum Pb 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling konsentrasi 10 mcgml.
Larutan standar plumbum Pb 10 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling konsentrasi 1 mcgml.
3.5.5.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel
setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 1 ml larutan standar plumbum Pb
konsentrasi 1 mcgml. Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan
dianalisis dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal hasil dapat dilihat pada lampiran 7 dan 8.
Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:
n ditambahka
yang baku
am jumlah
awal sampel
dalam am
jumlah sampel
dalam am
total kadar
log log
log −
x 100
3.5.5.5 Analisis Data Secara Statistik Analisis data dilakukan secara kuantitatif dengan persamaan regresi dan
dilakukan pengolahan data dari hasil persamaan regresi dari logam berat plumbum
Universitas Sumatera Utara
Pb dalam cumi-cumi sebelum dan sesudah perendaman hasil dapat dilihat pada lampiran 5.
Adapun metode statistik untuk menentukan kandungan logam berat plumbum Pb dalam cumi-cumi dianalisis dengan metode standar deviasi dengan
rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Keterangan : Xi = kadar sampel = kadar rata-rata sampel
n = jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus Sudjana, 2005:
t
hitung
=
n SD
X Xi
−
dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95,
α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Logam =
µ
= ± tα2, dk x SD Keterangan :
= kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi dk
= derajat kebebasan dk = n-1 α
= interval kepercayaan n
= jumlah perlakuan
3.5.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
Universitas Sumatera Utara
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, hasil dapat dilihat pada lampiran 9 dan
dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004: Batas deteksi =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
Keterangan: SB = Simpangan Baku Simpangan Baku =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Universitas Sumatera Utara
3.5.6 Bagan Penyiapan Sampel
