Analisis Pendahuluan Fraksionasi P

Tabel 1. Lokasi Contoh Tanah Sawah yang Digunakan untuk Penetapan Distribusi Hara P pada Tanah Sawah Di Pulau Jawa Provinsi Lokasi Jenis Tanah Taksonomi Tanah, 2004 Jawa Barat Karawang Inceptisols Jatisari Inceptisols Pamanukan Inceptisols Indramayu Inceptisols Palimanan Inceptisols Cicalengka Inceptisols Cikarawang Ultisols Jawa Tengah Brebes Inceptisols Suradadi Inceptisols Batang Ultisols Kendal Inceptisols Demak Vertisols Jekulo Vertisols Borobudur Inceptisols Kutoarjo Inceptisols Karanganyar Inceptisols Buntu Inceptisols Jogjakarta Vertisols Jawa Timur Bojonegoro Vertisols Tambak Rejo Vertisols Nganjuk Vertisols Jombang Inceptisols Ponorogo Vertisols

3.3.2. Analisa Contoh Tanah

Contoh tanah yang telah diambil dikeringudarakan dalam ruangan berventilasi. Contoh tanah kemudian di tumbuk dan diayak menggunakan ayakan yang berukuran 2 mm.

3.3.2.1. Analisis Pendahuluan

Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui sifat-sifat tanah awal. Analisis pendahuluan yang dilakukan meliputi C-Organik yang diperoleh dengan metode Walkey and Black, N-Total diperoleh dengan menggunakan metode Kjehdahl, KTK dan Basa-basa yang dapat ditukar diperoleh dari hasil ekstraksi dengan 1 N NH 4 OAc pH 7, EC yang diukur dengan alat EC meter, dan pH H 2 O 1:1 yang diukur dengan alat pH meter.

3.3.2.2. Fraksionasi P

Diagram alir metode Fraksionasi P Hartono et al. 2006 disajikan pada Gambar 2. Resin-P inorganik P i adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai P yang sangat tersedia bagi tanaman. NaHCO 3 -P i , -P organik P o adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai P yang berkorelasi kuat dengan serapan P oleh tanaman dan mikroba dan terikat di permukaan mineral Mattingly 1975 atau bentuk presipitasi Ca-P dan Mg-P Olsen dan Sommers 1982. NaOH-P i , -P o adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai P yang terikat lebih kuat secara kemisorpsi oleh Fe dan Al hidrous oksida. HCl-P i adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai Ca-P yang mempunyai kelarutan rendah Schmidt et al. 1996. Residual-P adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai “occluded” P dan P organik yang sangat sukar larut. Tanah ditimbang kedalam tabung sentrifus 50 ml sebanyak 0.50 g. Kemudian ditambahkan 2 lembar resin strip yang telah dijenuhi dengan bikarbonat lalu ditambahkan 30 ml aquades dan dikocok selama 16 jam. Resin yang telah dikocok dibersihkan dan tanah yang menempel pada resin dikembalikan ke tabung sentrifuse kembali secara kuantitatif. Resin strip lalu dipindahkan kedalam tabung sentrifuse baru dan ditambahkankan 20 ml 0.50 mol L -1 HCl, kocok selama 16 jam kemudian dilakukan penetapan Resin-P i . Contoh tanah 0.5 g Tambahkan 2 strip resin yang telah dijenuhi bikarbonat dan 30 ml aquades kocok selama 16 jam. Tempatkan resin kedalam tabung sentrifus 50 ml dan tambahkan 20 ml 0,5 mol L -1 HCl kocok 16 jam. Hasil saringan Resin-P inorganik P i Tambahkan 30 ml 0.5 mol L -1 NaHCO 3 kocok 16 jam Ekstrak Bikarbonat P total P t Digest, NaHCO 3- P total P t Endapkan bahan organik dengan asam NaHCO 3 -P i NaHCO 3- P organik P o = [NaHCO 3- P t ]-[ NaHCO 3- P i ] Tambahkan 30 ml 0.1 mol L -1 NaOH kocok 16 jam Ekstrak NaOH P total P t Digest, NaOH- P total P t P organik P o =P t -P i : NaOH-P o Endapkan bahan organik dengan asam NaOH-P i NaOH-P organik P o = [NaOH - P t ]-[ NaOH-P i ] Tambahkan 30 ml 1 mol L -1 HCl kocok 16 jam Ekstrak HCl-P i HCl-P i Gambar 2. Diagram Alir Percobaan Fraksionasi P Sampai dengan Penetapan HCl-P i . Penetapan Resin-P i dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Indikator nitrophenol ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L -1 NaOH dan 2.50 mol L -1 H 2 SO 4 . Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan larutan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. Contoh tanah dalam tabung yang berisi air di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama 15 menit kemudian air disaring dengan vacum pump, hasil saringan yang berupa air tersebut dibuang. Contoh tanah dalam sentrifus kemudian ditambahkan 30 ml 0.50 mol L -1 NaHCO 3 dan dikocok 16 jam. Kemudian tabung sentrifus di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama 15 menit kemudian disaring. Hasil saringan digunakan untuk penetapan NaHCO 3 -P i dan NaHCO 3 -P total. Penetapan NaHCO 3 -P i dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Bahan organik yang terlarut diendapkan dengan menambahkan 1.60 ml 0.90 M H 2 SO 4 dan dimasukkan kedalam frizeer selama 30 menit kemudian di saring. Indikator nitrophenol ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L -1 NaOH dan 2.50 mol L -1 H 2 SO 4 . Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. Penetapan NaHCO 3 -P total dilakukan dengan memipet 5 ml hasil saringan kedalam erlenmeyer 250 ml. Larutan 0.90 mol L -1 H 2 SO 4 sebanyak 10 ml dan 0.60 g ammonium peroxidisulfat ditambahkan ke dalam Erlenmeyer tersebut. Erlenmeyer tersebut kemudian di autoklaf selama 30 menit. Larutan dipindahkan kedalam labu takar 50 ml dan ditambahkan indikator nitrophenol sebanyak 5 tetes kemudian dilakukan pH adjustment dengan 4 mol L -1 NaOH 2.50 mol L -1 H 2 SO 4 . Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. NaHCO 3 -P o adalah selisih NaHCO 3 -P t dengan NaHCO 3 -P i . Contoh tanah dalam tabung ditambahkan 30 ml 0.10 mol L -1 NaOH dan dikocok selama 16 jam. Setelah dikocok tanah di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama 15 menit dan ekstrak NaOH disaring. Hasil saringan digunakan untuk penetapan NaOH-P i dan NaOH-P total. Penetapan NaOH-P i dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Bahan organik yang terlarut diendapkan dengan menambahkan 1.60 ml 0.90 M H 2 SO 4 dan dimasukkan kedalam frizeer selama 30 menit dan di saring. Indikator nitrophenol ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L -1 NaOH dan 2.50 mol L -1 H 2 SO 4 . Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. Penetapan NaOH-P total dilakukan dengan memipet 5 ml hasil saringan kedalam erlenmeyer 250 ml. Larutan 0.90 mol L -1 H 2 SO 4 sebanyak 10 ml dan 0.60 g ammonium peroxidisulfat ditambahkan ke dalam erlenmeyer. Erlenmeyer tersebut kemudian di autoklaf selama 30 menit. Setelah diautoklaf larutan dipindahkan kedalam labu takar 50 ml, ditambahkan indikator nitrophenol sebanyak 5 tetes kemudian dilakukan pH adjustment dengan 4 mol L -1 NaOH dan 2.50 mol L -1 H 2 SO 4 . Kemudian Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. NaOH-P o adalah selisih NaOH-P t dengan NaOH-P i . Contoh tanah dalam tabung ditambahkan dengan 30 ml 1 mol L -1 HCl dan dikocok selama 16 jam kemudian di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama 15 menit dan ekstrak HCl disaring. Hasil saringan digunakan untuk penetapan HCl-P i. Penetapan HCl-P i dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Indikator nitrophenol ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L -1 NaOH dan 2.50 mol L -1 H 2 SO 4 . Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggun akan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. Tahap terakhir dalam penelitian ini adalah menghitung Residual-P. Residual-P adalah selisih P total metode pengabuan basah dengan fraksi Resin-P i , NaHCO 3 -P i , -P o , NaOH-P i , -P o dan HCl-P i . 3.3.2.3. P total Penetapan P total dilakukan dengan menggunakan campuran larutan asam nitrat pekat dengan asam perklorat pekat dengan perbandingan 2:1. Tanah ditimbang sebanyak 0.5 g ke dalam tabung destruksi ditambahkan 10 ml campuran larutan nitrat perklorat. Diamkan selama satu malam dalam tabung destruksi. Setelah itu didestruksi dengan digester hingga tanah berwarna putih. Tambahkan aquades dan disaring di labu takar 100 ml lalu ditera dengan aquades hingga tanda tera.

3.3.3. Pengolahan Data dan Penentuan Distribusi Hara P pada Tanah Sawah