Tabel 1. Lokasi Contoh Tanah Sawah yang Digunakan untuk Penetapan Distribusi Hara P pada Tanah Sawah Di Pulau Jawa
Provinsi Lokasi
Jenis Tanah Taksonomi Tanah, 2004 Jawa Barat
Karawang Inceptisols
Jatisari Inceptisols
Pamanukan Inceptisols
Indramayu Inceptisols
Palimanan Inceptisols
Cicalengka Inceptisols
Cikarawang Ultisols
Jawa Tengah Brebes
Inceptisols Suradadi
Inceptisols Batang
Ultisols Kendal
Inceptisols Demak
Vertisols Jekulo
Vertisols Borobudur
Inceptisols Kutoarjo
Inceptisols Karanganyar
Inceptisols Buntu
Inceptisols Jogjakarta
Vertisols Jawa Timur
Bojonegoro Vertisols
Tambak Rejo Vertisols
Nganjuk Vertisols
Jombang Inceptisols
Ponorogo Vertisols
3.3.2. Analisa Contoh Tanah
Contoh tanah yang telah diambil dikeringudarakan dalam ruangan berventilasi. Contoh tanah kemudian di tumbuk dan diayak menggunakan ayakan
yang berukuran 2 mm.
3.3.2.1. Analisis Pendahuluan
Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui sifat-sifat tanah awal. Analisis pendahuluan yang dilakukan meliputi C-Organik yang diperoleh dengan
metode Walkey and Black, N-Total diperoleh dengan menggunakan metode
Kjehdahl, KTK dan Basa-basa yang dapat ditukar diperoleh dari hasil ekstraksi dengan 1 N NH
4
OAc pH 7, EC yang diukur dengan alat EC meter, dan pH H
2
O 1:1 yang diukur dengan alat pH meter.
3.3.2.2. Fraksionasi P
Diagram alir metode Fraksionasi P Hartono et al. 2006 disajikan pada
Gambar 2. Resin-P
inorganik
P
i
adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai P yang sangat tersedia bagi tanaman. NaHCO
3
-P
i
, -P
organik
P
o
adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai P yang berkorelasi kuat dengan serapan P oleh tanaman
dan mikroba dan terikat di permukaan mineral Mattingly 1975 atau bentuk presipitasi Ca-P dan Mg-P Olsen dan Sommers 1982. NaOH-P
i
, -P
o
adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai P yang terikat lebih kuat secara kemisorpsi
oleh Fe dan Al hidrous oksida. HCl-P
i
adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai Ca-P yang mempunyai kelarutan rendah Schmidt et al. 1996. Residual-P
adalah fraksi P yang diinterpretasikan sebagai “occluded” P dan P organik yang sangat sukar larut.
Tanah ditimbang kedalam tabung sentrifus 50 ml sebanyak 0.50 g. Kemudian ditambahkan 2 lembar resin strip yang telah dijenuhi dengan
bikarbonat lalu ditambahkan 30 ml aquades dan dikocok selama 16 jam. Resin yang telah dikocok dibersihkan dan tanah yang menempel pada resin
dikembalikan ke tabung sentrifuse kembali secara kuantitatif. Resin strip lalu dipindahkan kedalam tabung sentrifuse baru dan ditambahkankan 20 ml 0.50
mol L
-1
HCl, kocok selama 16 jam kemudian dilakukan penetapan Resin-P
i
.
Contoh tanah 0.5 g Tambahkan 2 strip resin yang telah dijenuhi bikarbonat dan
30 ml aquades kocok selama 16 jam. Tempatkan resin kedalam tabung sentrifus 50 ml dan tambahkan 20 ml 0,5 mol L
-1
HCl kocok 16 jam.
Hasil saringan Resin-P
inorganik
P
i
Tambahkan 30 ml 0.5 mol L
-1
NaHCO
3
kocok 16 jam
Ekstrak Bikarbonat P
total
P
t
Digest, NaHCO
3-
P
total
P
t
Endapkan bahan organik dengan asam
NaHCO
3
-P
i
NaHCO
3-
P
organik
P
o
= [NaHCO
3-
P
t
]-[ NaHCO
3-
P
i
]
Tambahkan 30 ml 0.1 mol L
-1
NaOH kocok 16 jam
Ekstrak NaOH P
total
P
t
Digest, NaOH- P
total
P
t
P
organik
P
o
=P
t
-P
i
: NaOH-P
o
Endapkan bahan organik dengan asam NaOH-P
i
NaOH-P
organik
P
o
= [NaOH
-
P
t
]-[ NaOH-P
i
]
Tambahkan 30 ml 1 mol L
-1
HCl kocok 16 jam
Ekstrak HCl-P
i
HCl-P
i
Gambar 2. Diagram Alir Percobaan Fraksionasi P Sampai dengan Penetapan HCl-P
i
.
Penetapan Resin-P
i
dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Indikator nitrophenol ditambahkan sebanyak 5 tetes
ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L
-1
NaOH dan 2.50 mol L
-1
H
2
SO
4
. Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan larutan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan
aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ.
Contoh tanah dalam tabung yang berisi air di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama 15 menit kemudian air disaring dengan vacum pump, hasil
saringan yang berupa air tersebut dibuang. Contoh tanah dalam sentrifus kemudian ditambahkan 30 ml 0.50 mol L
-1
NaHCO
3
dan dikocok 16 jam. Kemudian tabung sentrifus di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama 15
menit kemudian disaring. Hasil saringan digunakan untuk penetapan NaHCO
3
-P
i
dan NaHCO
3
-P
total.
Penetapan NaHCO
3
-P
i
dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Bahan organik yang terlarut
diendapkan dengan menambahkan 1.60 ml 0.90 M H
2
SO
4
dan dimasukkan kedalam frizeer selama 30 menit kemudian di saring. Indikator nitrophenol
ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L
-1
NaOH dan 2.50 mol L
-1
H
2
SO
4
. Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera
hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ.
Penetapan NaHCO
3
-P
total
dilakukan dengan memipet 5 ml hasil saringan kedalam erlenmeyer 250 ml. Larutan 0.90 mol L
-1
H
2
SO
4
sebanyak 10 ml dan 0.60 g ammonium peroxidisulfat ditambahkan ke dalam Erlenmeyer tersebut.
Erlenmeyer tersebut kemudian di autoklaf selama 30 menit. Larutan dipindahkan kedalam labu takar 50 ml dan ditambahkan indikator nitrophenol sebanyak 5 tetes
kemudian dilakukan pH adjustment dengan 4 mol L
-1
NaOH 2.50 mol L
-1
H
2
SO
4
. Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera
hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer
dengan panjang gelombang 712 λ. NaHCO
3
-P
o
adalah selisih NaHCO
3
-P
t
dengan NaHCO
3
-P
i
. Contoh tanah dalam tabung ditambahkan 30 ml 0.10 mol L
-1
NaOH dan dikocok selama 16 jam. Setelah dikocok tanah di sentrifus dengan kecepatan 3500
rpm selama 15 menit dan ekstrak NaOH disaring. Hasil saringan digunakan untuk penetapan NaOH-P
i
dan NaOH-P
total.
Penetapan NaOH-P
i
dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Bahan organik
yang terlarut diendapkan dengan menambahkan 1.60 ml 0.90 M H
2
SO
4
dan dimasukkan kedalam frizeer selama 30 menit dan di saring. Indikator nitrophenol
ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L
-1
NaOH dan 2.50 mol L
-1
H
2
SO
4
. Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera
hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ.
Penetapan NaOH-P
total
dilakukan dengan memipet 5 ml hasil saringan kedalam erlenmeyer 250 ml. Larutan 0.90 mol L
-1
H
2
SO
4
sebanyak 10 ml dan 0.60 g ammonium peroxidisulfat ditambahkan ke dalam erlenmeyer. Erlenmeyer
tersebut kemudian di autoklaf selama 30 menit. Setelah diautoklaf larutan dipindahkan kedalam labu takar 50 ml, ditambahkan indikator nitrophenol
sebanyak 5 tetes kemudian dilakukan pH adjustment dengan 4 mol L
-1
NaOH dan 2.50 mol L
-1
H
2
SO
4
. Kemudian Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur
menggunakan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. NaOH-P
o
adalah selisih NaOH-P
t
dengan NaOH-P
i
. Contoh tanah dalam tabung ditambahkan dengan 30 ml 1 mol L
-1
HCl dan dikocok selama 16 jam kemudian di sentrifus dengan kecepatan 3500 rpm selama
15 menit dan ekstrak HCl disaring. Hasil saringan digunakan untuk penetapan HCl-P
i.
Penetapan HCl-P
i
dilakukan dengan memipet hasil saringan sebanyak 10 ml kedalam labu takar 50 ml. Indikator nitrophenol ditambahkan sebanyak 5 tetes
ke dalam labu takar tersebut. pH adjustment dilakukan dengan menambahkan 4 mol L
-1
NaOH dan 2.50 mol L
-1
H
2
SO
4
. Pewarnaan dilakukan dengan
menambahkan MR sebanyak 8 ml kemudian ditera hingga 50 ml dengan aquades dan diukur menggun
akan spectrophotometer dengan panjang gelombang 712 λ. Tahap terakhir dalam penelitian ini adalah menghitung Residual-P.
Residual-P adalah selisih P
total
metode pengabuan basah dengan fraksi Resin-P
i
, NaHCO
3
-P
i
, -P
o
, NaOH-P
i
, -P
o
dan HCl-P
i
. 3.3.2.3. P
total
Penetapan P
total
dilakukan dengan menggunakan campuran larutan asam nitrat pekat dengan asam perklorat pekat dengan perbandingan 2:1. Tanah
ditimbang sebanyak 0.5 g ke dalam tabung destruksi ditambahkan 10 ml campuran larutan nitrat perklorat. Diamkan selama satu malam dalam tabung
destruksi. Setelah itu didestruksi dengan digester hingga tanah berwarna putih. Tambahkan aquades dan disaring di labu takar 100 ml lalu ditera dengan aquades
hingga tanda tera.
3.3.3. Pengolahan Data dan Penentuan Distribusi Hara P pada Tanah Sawah