14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini
dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Crude gliserol hasil samping pembuatan biodiesel dengan kemurnian 74,7161
2. Asam Klorida HCl pekat p.a
3. Natrium Hidroksida NaOH p.a 12,5 M
4. Kloroform CHCl
3
p.a 5.
Aquadest H
2
O 6.
Karbon Aktif
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1.
Erlenmeyer 2.
Magnetic Stirrer 3.
Hot Plate 4.
Corong Pemisah 5.
Beaker Glass 6.
Gelas Ukur 7.
Neraca Digital 8.
Batang Pengaduk 9.
Termometer 10.
Corong Gelas 11.
Pipet Tetes
Universitas Sumatera Utara
15 12.
Stopwatch 13.
pH meter 14.
Labu leher tiga 15.
Rotary evaporator
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 3.3.1 Asidifikasi
Asidifikasi dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi dan waktu serta variabel bebas berupa rasio mol n
n ⁄ HCl
: gliserol. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1. Rancangan Percobaan Asidifikasi Run
Kecepatan Pengadukan rpm
Suhu C
Waktu jam
Rasio Mol HCl : gliserol
n n
⁄ 1
200 rpm 70
o
C 1
1:1 2
3:1 3
5:1
3.3.2 Ekstraksi dengan Kloroform
Ekstraksi dengan pelarut Kloroform dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi serta variabel bebas berupa rasio
volum v v
⁄ pelarut : gliserol dan waktu ekstraksi. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.2 berikut:
Tabel 3.2. Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Kloroform Run
Kecepatan pengadukan
rpm Suhu
C Waktu
jam Rasio Volum
Kloroform: Gliserol
v v
⁄ Rasio Mol
HCl : gliserol
n n
⁄ 1
200 rpm 50
o
C 20 menit
1:1 1:1
2 40 menit
1,5:1 3:1
3 60 menit
2:1 5:1
Universitas Sumatera Utara
16
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Pretreatment Bahan Baku