24 disebabkan karena masih adanya impuritis yang terkandung di dalam crude
gliserol, terutama metil ester. Densitas metil ester diketahui lebih rendah daripada densitas gliserol yaitu 0,875-0,879 gr cm
3
[33] sedangkan gliserol murni memiliki densitas 1,267 gr cm
3
, maka menyebabkan densitas crude gliserol pun lebih kecil daripada densitas gliserol murni. Pada saat pemisahan lapisan biodiesel
dan gliserol, impuritis tersebut sangat mempengaruhi kemurnian dari fasa gliserol tersebut [3]. Maka berbagai senyawa impuritis itu perlu dihilangkan untuk
mendapatkan gliserol dengan densitas serta kadar yang memenuhi standard gliserol murni.
4.2 PEMURNIAN GLISEROL
Pemurnian gliserol ini dilakukan dengan tiga tahap yaitu asidifikasi dengan asam klorida HCl, ekstraksi dengan menggunakan pelarut kloroform
CHCl
3
, dan dilanjutkan dengan adsorpsi untuk menghilangkan warna. Pada tahap asidifikasi, dilakukan penambahan asam klorida dengan
perbandingan mol n n
⁄ 1:1, 1:3, dan 1:5 untuk melihat perbandingan yang dapat menghasilkan gliserol dengan kemurnian yang paling tinggi.
Saat asam ditambahkan ke dalam gliserol, maka akan terbentuk tiga lapisan, dimana pada lapisan atas merupakan lapisan yang mengandung asam
lemak bebas, lapisan berikutnya adalah lapisan yang kaya akan gliserol, dan lapisan bawah merupakan garam-garam inorganik yang mengendap [15]. Seperti
terlihat di gambar 4.1.
Gambar 4.1. Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida
Asam Lemak
Garam
Universitas Sumatera Utara
25 pH yang dihasilkan dari penambahan asam ini adalah pada rasio mol
n n
⁄ 1:1, pH yang didapat adalah 2, sedangkan pada rasio mol n n ⁄ 1:3 dan
1:5, pH yang didapat adalah 1. Penambahan asam menyebabkan terjadinya reaksi netralisasi basa dan juga pemecahan sabun. Dalam kondsi asam yang kuat, asam
menetralisasi hampir semua basa yang terdapat dalam crude gliserol yang kemudian akan mengendap menjadi padatan di bagian bawah, dan bereaksi
dengan sabun membentuk asam lemak yang akan berada pada bagian atas gliserol [9]. Reaksi penguraian sabun dengan bantuan asam klorida menjadi asam lemak
dapat dilihat sebagai berikut:
RCOOK + HCl → RCOOH + KCl
sabun asam klorida asam lemak Selain terjadinya penguraian asam, terjadi penetralan katalis basa yang
berasal dari reaksi pembuatan biodiesel yang terkandung dalam crude gliseol. Katalis bereaksi dengan asam klorida membentuk garam-garam klorida, dimana
reaksinya dapat dilihat sebagai berikut :
KOH + HCl → KCl + H
2
O
katalis asam klorida garam Maka reaksi asidifikasi akan menghasilkan asam lemak, garam inorganik
dan air. Karena reaksi asidifikasi ini dilangsungkan dalam keadaan asam menggunakan asam kuat, maka perlu dilakukan penetralan dengan menggunakan
basa kuat. Reaksinya dapat dilihat sebagai berikut:
NaOH + HCl → NaCl + H
2
O
Dari reaksi diatas dihasilkan endapan garam natrium klorida dan air. Tahap selanjutnya adalah pemanasan. Pemanasan ini dilakukan untuk
mempercepat terbentuknya garam dan juga untuk penguapan air yang terbentuk dari hasil reaksi. Seperti yang dapat dilihat pada gambar 4.2, garam-garam yang
mengendap setelah dilakukannya proses pemanasan.
Universitas Sumatera Utara
26 Gambar 4.2. Endapan Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan
Setelah pemanasan, maka kemudian dilakukan filtrasi untuk menyaring garam-garam yang mengendap. Filtrasi dilakukan denga kertas Whatman no.1.
Tahap selanjutnya setelah asidifikasi adalah ekstraksi. Pada penelitian ini, pelarut yang dipilih adalah pelarut non polar yaitu kloroform dengan rasio volum n
n ⁄
1:1; 1:1,5; 1:2 untuk melihat perbandingan yang menghasilkan gliserol dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Untuk meningkatkan kemurnian gliserol dan menurunkan kandungan air dan MONG, penggunaan pelarut non polar diperlukan untuk mengeliminasi asam
lemak bebas [16]. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar ini menyebabkan tidak adanya kehilangan dari gliserol, namun menghilangkan sisa
biodiesel, asam lemak bebas, FAME, digliserida, monogliserida dan juga impuritis-impuritis minor lainnya [17]. Gliserol yang diekstrak dengan kloroform
akan menghasilkan dua lapisan dimana lapisan gliserol di bagian atas dan pelarut di bagian bawah seperti dapat dilihat di gambar 4.3.
Endapan Garam
Universitas Sumatera Utara
27 Gambar 4.3. Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform
Gliserol yang dihasilkan dari tahap ekstraksi masih memiliki warna kuning kecoklatan, maka perlu dilakukan penghilangan warna yaitu dengan cara adsorpsi
dengan menggunakan karbon aktif dengan kondisi reaksi pengadukan 200 rpm dan waktu 120 menit. Karbon aktif sangat efektif untuk mereduksi warna namun
kurang efektif utuk mereduksi impuritis – impuritis lain [3]. Hasil penambahan
karbon aktif dapat dilihat pada gambar 4.4
Gambar 4.4 Gliserol Hasil Pemurnian Manosak, et al., 2011 melaporkan bahwa semakin tinggi penggunaan dosis
adsoprsi, maka semakin tinggi pula warna yang dapat direduksi mencapai 99,7
Universitas Sumatera Utara
28 [18]. Dalam penelitian ini, digunakan karbon aktif dengan rasio 5 dari volume
gliserol murni. Andrade, et al., 2015 melakukan variasi pada penambahan adsorben dalam proses pemurnian gliserol yaitu 1, 3, dan 5. Dan didapat
reduksi warna terbaik pada penggunaan adsorben dengan rasio 5 [17]. Dari percobaan yang telah dilakukan peneliti, didapat juga bahwa pada rasio karbon
aktif 5 tersebut sudah cukup efektif untuk mereduksi warna pada sampel gliserol murni, seperti dapat dlihat pada gambar, karbon aktif cukup untuk mereduksi
sebagian besar warna pada crude gliserol. Setelah didapatkan gliserol yang sudah murni, maka dilakukan berbagai
analisa seperti analisa densitas, kadar air, kadar abu, MONG, pH dan juga kadar gliserol.
Universitas Sumatera Utara
29
4.3 PENGARUH
