21
3.6 Isolasi Selulosa Mikrokristal
Serbuk pelepah batang pisang klutuk sebanyak 100 g dimasukkan ke dalam dalam beaker glass, ditambahkan 1,5 L NaOH 4 dan dipanaskan selama 2 jam
pada suhu 100ºC, lalu disaring. Residu dicuci hingga pH netral, kemudian diputihkan dengan cara direndam dengan NaOCl 2,5 sebanyak 1 L selama 24
jam pada suhu kamar, lalu disaring. Residu dicuci dengan air suling sampai pH netral, kemudian dilanjutkan dengan penambahan NaOH 17,5 sebanyak 650
mL, dipanaskan pada suhu 80ºC selama 1 jam, kemudian disaring dan residu dicuci hingga pH netral. Residu diputihkan kembali dengan NaOCl 2,5
sebanyak 500 mL dan dipanaskan pada suhu 100ºC selama 5 menit, disaring dan residu dicuci sampai pH netral. Residu yang telah netral dikeringkan pada suhu
60ºC. Hasil yang didapat disebut α-selulosa Herawan, dkk., 2013.
Serbuk α-selulosa dihidrolisis menggunakan asam klorida 2,5 N dengan cara dididihkan selama 10-15 menit, kemudian disaring. Residu yang diperoleh dinetralkan
dengan akuades, lalu dikeringkan dan dihaluskan secara mekanik. Selulosa mikrokristal yang dihasilkan diayak dengan ayakan mesh 60 dan 100 Yanuar, dkk., 2003.
3.7 Karakterisasi Selulosa Mikrokristal
Karakterisasi selulosa mikrokristal meliputi uji organoleptik, penetapan pH, kadar abu total, susut pengeringan, kelarutan zat dalam air, bobot jenis nyata,
bobot jenis benar, bobot jenis mampat, indeks Hausner, indeks kompresibilitas, porositas, analisis FT-IR dan scanning electron microscopy.
3.7.1 Uji organoleptik
Uji organoleptik meliputi pemeriksaan bau, warna dan rasa dari selulosa mikrokristal pelepah batang pisang klutuk dibandingkan dengan Avicel PH 102
Universitas Sumatera Utara
22
3.7.2 Penetapan pH
Penetapan pH dapat dilakukan dengan menggunakan pH meter. Caranya: alat pH meter dikalibrasi menggunakan larutan dapar pH 7 dan pH 4. 1 g zat yang
akan diperiksa diencerkan dengan air suling hingga 10 mL. Elektroda pH meter dicelupkan ke dalam larutan yang diperiksa, jarum pH meter dibiarkan bergerak
sampai menunjukkan posisi tetap, pH yang ditunjukkan jarum pH meter dicatat Herawan, dkk., 2013.
3.7.3 Kelarutan zat dalam air
Sampel sebanyak 5 g dicampur dengan ± 80 mL air selama 10 menit, disaring dengan vakum melalui kertas saring Whatman 42. Filtrat dipindahkan ke
beaker yang telah ditara, lalu diuapkan hingga kering pada suhu 105
o
C selama 1 jam, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Perbedaan antara berat residu
dan berat beaker kosong tidak lebih dari 12,5 mg 0,25 Ditjen POM, 1995.
3.7.4 Penetapan kadar abu total
Sampel sebanyak 2 g yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian
diratakan. Pemijaran dilakukan perlahan-lahan sampai arang habis pada suhu 600
o
C selama 3 jam, kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di
udaraDitjen POM, 1995. 3.7.5 Susut pengeringan
Botol timbang dikeringkan di oven selama 30 menit pada suhu 100
o
- 105
o
C, lalu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang konstan. Sebanyak 1 g selulosa mikrokristal
Universitas Sumatera Utara
23 ditimbang dalam botol timbang kemudian digoyangkan perlahan hingga rata,
kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 C selama 1 jam. Pada waktu
pemanasan di oven, tutup botol timbang dibuka dan saat pengambilan botol timbang segera ditutup dan dibiarkan dalam desikator sampai mencapai suhu
kamar, lalu ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang
konstan Ditjen POM, 1995. 3.7.6 Bobot jenis nyata
Zat uji W sebanyak 100 g dikeringkan hingga bobotnya konstan,
kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur 200 mL, permukaan zat uji diratakan dan dicatat volume serbuk V. Bobot jenis dihitung dengan persamaan Ben,
2008: Keterangan
: W
: Zat uji V
: Volume dalam gelas ukur
3.7.7 Bobot jenis benar Penentuan bobot jenis benar dilakukan menggunakan piknometer dan
Kategori