Persiapan Sampel Proses Hidrogenasi Gondorukem Rancangan Percobaan dan Analisis Data

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada tanggal Oktober 2010 – Nopember 2010 di Laboratorium Pengolahan Hasil Hutan Bukan Kayu, Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan Pustekolah, Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan Balitbang, Kementrian Kehutanan, Bogor.

3.2 Bahan

Gondorukem kualitas WG sebanyak 13,5 Kg, gas Hidrogen H 2 dengan kemurnian 99,9, katalis Nikel Ni sebanyak 1 : 2000 dari jumlah gondorukem yang digunakan, Toluena, Etanol 95, larutan standar Kalium hidroksida 0,5 N, larutan indikator Phenolphthalein 1 dalam alkohol 95, larutan standar Asam Klorida 0,5 N, Asam Nitrat 65, Petroleum benzene, dan Aquades.

3.3 Alat

Reaktor hidrogenasi 1000 ml, Softening Point Ring and Ball Apparatus, Atomic Absorption Spektrofotometer AAS seri AA7000 dengan merk Shimadzu, termometer, timbangan analitik, oven, desikator, gelas piala 500 ml dan 1000 ml, gegep, cawan porselen, Hot Plate, erlenmeyer 300 ml, buret 50 ml, Static and Plate, pipet volumetrik 50 ml dan labu ukur 100 ml.

3.4 Prosedur penelitian

Penelitian ini terdiri dari 3 tahap yaitu, persiapan sampel, proses hidrogenasi gondorukem, dan pengujian sifat fisiko-kimia gondorukem hidrogenasi.

3.4.1 Persiapan Sampel

Sampel yang digunakan adalah gondorukem kualitas WG window glass dari Perum Perhutani Jawa Tengah sebanyak 500 g. Gondorukem dihaluskan terlebih dahulu menggunakan cawan porselen lalu ditimbang sebanyak 500 g. Sebelum proses hidrogenasi, gondorukem dilarutkan terlebih dahulu menggunakan pelarut Petroleum benzene dengan perbandingan 5:1. Campuran gondorukem dan pelarut dipanaskan menggunakan kompor pemanas Hot plate dan diaduk hingga campuran merata. Katalis Nikel Ni yang akan digunakan ditimbang sebanyak 0,25 g. Gambar 9 Gondorukem kualitas WG. Gambar 10 Penghalusan gondorukem. Gambar 12 Persiapan katalis Nikel Ni. Gambar 11 Pelarutan gondorukem.

3.4.2 Proses Hidrogenasi Gondorukem

Gondorukem yang telah larut dimasukkan ke dalam reaktor hidrogenasi, lalu ditambahkan dengan katalis Nikel yang telah disiapkan terlebih dahulu. Campuran kemudian dipanaskan pada suhu yang telah ditentukan yaitu 125°C, 150°C, dan 175°C dan diaduk dengan agitator. Setelah suhu reaksi tercapai, reaktor dialiri gas Hidrogen H 2 dengan tekanan yang telah ditentukan yaitu 6 bar, 8 bar, dan 10 bar. Tekanan dipertahankan selama proses hidrogenasi berlangsung yaitu selama 60 menit. Setelah waktu reaksi tercapai, suhu, tekanan, dan agitator dimatikan. Katup pengaman Safety Valve pada reaktor dibuka secara perlahan untuk mengeluarkan uap dari Petroleum benzene dan sisa gas Hidrogen H 2 sampai tekanan di dalam reaktor tidak ada atau sama dengan nol, lalu reaktor didinginkan selama 10-15 menit. Produk hidrogenasi selanjutnya dituangkan ke dalam wadah yang telah dilapisi dengan alumunium foil. Gambar 13 Reaktor hidrogenasi. Gambar 14 Reaktor hidrogenasi yang telah diisi sampel dan katalis. Gambar 15 Proses pemasakan. Gambar 16 Pemindahan gondorukem.

3.4.3 Metode Pengujian

3.4.3.1 Rendemen

Rendemen merupakan perbandingan antara produk yang dihasilkan output dengan bahan baku yang digunakan input. Rendemen gondorukem hidrogenasi dihitung dengan menggunakan rumus : Rendemen = Dimana : A : berat gondorukem awal g A’ : berat gondorukem hidrogenasi g B : berat pelarut yang digunakan g C : berat katalis g

3.4.3.2 Warna

Warna merupakan salah satu parameter penting kualitas gondorukem yang dihasilkan. Pengujian warna dilakukan dengan membandingkan secara langsung antara gondorukem hidrogenasi dengan gondorukem awal.

3.4.3.3 Titik Lunak

Titik lunak merupakan parameter gondorukem pada saat menjadi lunak yang diukur dengan Softening Point Ring and Ball Apparatus dan dinyatakan dalam Derajat Celcius C. Metode pengujian titik lunak dapat dilihat di lampiran 1.

3.4.3.4 Bilangan Asam

Bilangan asam merupakan banyaknya Kalium hidroksida KOH dalam miligam yang digunakan untuk menetralkan 1 gam asam bebas yang terkandung dalam 1 gam gondorukem RSNI3 2010. Bilangan asam merupakan parameter penting yang menentukan kualitas gondorukem, khususnya untuk gondorukem food grade. Metode pengujian bilangan asam dapat dilihat di lampiran 1.

3.4.3.5 Kadar Logam

Pengujian kadar logam sangat penting dilakukan untuk mengetahui kandungan logam berat yang ada di dalam gondorukem, khusunya untuk gondorukem food grade. Logam-logam berat yang akan diuji yaitu Timbal Pb dan Arsen As. Pengujian kadar logam dilakukan di Laboratorium Bersama Departemen Kimia, FMIPA, IPB menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer AAS seri AA7000 dengan merk Shimadzu. Metode pengujian kadar logam dapat dilihat di lampiran 1.

3.4.3.6 Fraksi yang Tak Larut dalam Alkohol

Fraksi yang tak larut dalam alkohol merupakan jumlah bahan yang tidak larut dalam Etanol 95 yang dinyatakan dalam persen . Bahan-bahan yang tidak larut tersebut berupa kotoran seperti debu. Metode pengujian fraksi yang tak larut dalam alkohol dapat dilihat di lampiran 1.

3.4.4 Rancangan Percobaan dan Analisis Data

Model rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian ini adalah analisis faktorial dalam pola Rancangan Acak lengkap RAL. Model yang digunakan tersusun atas 2 faktor perlakuan, yakni: a. Faktor A adalah suhu reaksi yang terdiri dari 3 taraf, yaitu 125°C, 150°C, dan 175°C. b. Faktor B adalah tekanan gas Hidrogen H 2 yang terdiri atas 3 taraf, yaitu 6 bar, 8 bar, dan 10 bar. Peluang yang terjadi antara faktor A dan B sebanyak 9 dan ulangan pada masing-masing taraf sebanyak 3 kali sehingga jumlah total gondorukem hidrogenasi yang akan dibuat adalah 27 sampel. Model umum rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut : Y ijk = µ + P i + T j + PT ij +  ijk Keterangan : Y ijk = nilai respon pada taraf ke-i faktor tekanan gas Hidrogen H 2 dan taraf ke-j faktor suhu reaksi proses hidrogenasi gondorukem. µ = nilai rata-rata pengamatan. P i = pengaruh sebenarnya faktor tekanan gas Hidrogen H 2 pada taraf ke-i. T j = pengaruh sebenarnya faktor suhu reaksi pada taraf ke-j. i = 6 bar, 8 bar, dan 10 bar. j = 125°C, 150°C, dan 175°C. k = ulangan 1, 2, dan 3. PT ij = pengaruh interaksi faktor tekanan gas Hidrogen H 2 pada taraf ke-i dan faktor suhu reaksi pada taraf ke-j. ε ijk = kesalahan galat percobaan pada faktor tekanan gas Hidrogen H 2 pada taraf ke- i dan faktor suhu reaksi pada taraf ke-j. Untuk mengetahui pengaruh dari tiap-tiap perlakuan dan interaksi antar perlakuan, maka akan dilakukan analisis sidik ragam Analysis of Variance menggunakan uji F pada tingkat kepercayaan 95 dengan hipotesis sebagai berikut: 1. H : Perlakuan P i = T j = 0 2. H 1 : Paling sedikit ada 1 dimana P i atau T j ≠ 0 Hipotesis nol H ditolak jika nilai peluang nyata p lebih kecil dari nilai taraf nyata α, sedangkan jika nilai peluang nyata p lebih besar dari nilai taraf nyata α maka hipotesis nol H diterima Mattjik dan Sumertajaya 2006. Perlakuan yang dinyatakan berpengaruh terhadap respon dalam analisis ragam, kemudian akan diuji lanjut dengan menggunakan Duncan Multiple Range Test DMRT dan analisa regresi berganda. Analisis dilakukan dengan menggunakan bantuan progam komputer SAS 9.1.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Rendemen

Rendemen tertinggi dihasilkan dari pemasakan gondorukem hidrogenasi pada suhu 125°C dengan tekanan 8 bar yaitu sebesar 87,91, dan rendemen terendah dihasilkan dari pemasakan pada suhu 150°C dengan tekanan 8 bar sebesar 84,96. Tabel 7 menunjukkan rendemen keseluruhan yang dihasilkan dari proses hidrogenasi gondorukem. Tabel 7 Rataan rendemen gondorukem hidrogenasi Perlakuan 125 °C 150 °C 175 °C 6 bar 8 bar 10 bar 85,56 87,91 86,14 87,62 84,96 86,74 85,85 85,54 85,54 Berdasarkan hasil yang diperoleh, rata-rata rendemen gondorukem hidrogenasi cenderung stabil dengan kisaran antara 84,96 - 87,91. Hasil analisa sidik ragam Analysis of Variance menunjukkan tidak adanya pengaruh yang nyata dari suhu dan tekanan hidrogenasi terhadap rendemen gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan. Hal ini dapat dilihat pada gafik histogam pada gambar 17. Proses hidrogenasi pada dasarnya hanya merubah struktur kimia asam resin yang menyusun gondorukem dengan menambahkan atom Hidrogen H. Peningkatan suhu reaksi akan meningkatkan laju reaksi hidrogenasi dan peningkatan tekanan akan mendorong gas Hidrogen H 2 ke permukaan katalis O’Brien 2009.