Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali = C
F
- C
A
x 100 C
A
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita, 2004 rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut :
RSD =
100
X SD
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku SB =
2
2
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion timbal dan kadmium dalam sampel.
Analisis kualitatif ini dilakukan dengan penambahan larutan dithizon 0,005 bv.
Data dapat dilihat pada Tabel 3 dan Lampiran 4, halaman 43. Tabel 3. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Wortel Biasa dan Wortel
Organik yang Telah Didetruksi No. Logam
Pereaksi larutan dithizon 0,005
Hasil Reaksi
1. Pb pH
8,5 +
Merah tua 2.
Cd pH 6,5
- Keterangan : Pb + : Merah tua
Cd + : Merah muda
Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion timbal. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 dapat
membedakan keberadaan ion timbal dan kadmium karena masing-masing ion ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 8,5 lapisan kloroform
memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya ion timbal dan pada pH 6,5 memberikan warna merah muda yang menunjukkan adanya ion kadmium
pada sampel. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam dithizonat Fries dan Getrost, 1977. Namun analisa untuk ion kadmium pada
sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion kadmium
Universitas Sumatera Utara