Simpangan Baku Relatif Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation

Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Perolehan Kembali = C F - C A x 100 C A Keterangan : C A = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C F = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.5.9 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita, 2004 rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut : RSD = 100  X SD Keterangan :  X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Universitas Sumatera Utara Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Simpangan Baku SB =   2 2    n Yi Y Batas deteksi LOD = slope SB x 3 Batas kuantitasi LOQ = slope SB x 10 Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion timbal dan kadmium dalam sampel. Analisis kualitatif ini dilakukan dengan penambahan larutan dithizon 0,005 bv. Data dapat dilihat pada Tabel 3 dan Lampiran 4, halaman 43. Tabel 3. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Wortel Biasa dan Wortel Organik yang Telah Didetruksi No. Logam Pereaksi larutan dithizon 0,005 Hasil Reaksi 1. Pb pH 8,5 + Merah tua 2. Cd pH 6,5 - Keterangan : Pb + : Merah tua Cd + : Merah muda Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion timbal. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 dapat membedakan keberadaan ion timbal dan kadmium karena masing-masing ion ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 8,5 lapisan kloroform memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya ion timbal dan pada pH 6,5 memberikan warna merah muda yang menunjukkan adanya ion kadmium pada sampel. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam dithizonat Fries dan Getrost, 1977. Namun analisa untuk ion kadmium pada sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion kadmium Universitas Sumatera Utara