3.5.2 Penyiapan Bahan
Wortel biasa tanpa dikuliti ditimbang sebanyak ± 0,5 kg, dicuci bersih lalu diparut dengan parutan. Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk wortel
organik. 3.5.3
Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak 25 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, ditambah 10 ml HNO
3
pekat kemudian diarangkan di atas hotplate, lalu diabukan di tanur dengan temperatur
awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk
masing-masing sampel. Bagan alir proses destruksi kering dapat dilihat pada
Lampiran 2, halaman 41. 3.5.4
Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
1:1 hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan krus
porselen dibilas dengan akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides
hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman N0. 42 dengan membuang 2,5 ml larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung ke
dalam botol Helrich, 1990. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif timbal dan kadmium. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6
kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 42.
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.5.1 Timbal
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon
0,005, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb Fries dan Getrost, 1977.
3.5.5.2 Kadmium
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 6,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml dithizon
0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd Fries dan Getrost, 1977.
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan standar timbal konsentrasi 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 mcgml.
Larutan standar Timbal 10 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 0,1 mcgml. Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet 5; 10; 15;
20; dan 25 ml dari larutan standar 0,1 mcgml, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 20; 40; 60; 80; dan 100 ngml dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace.
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium Wortel Biasa
Larutan standar kadmium konsentrasi 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis
tanda dengan akuabides konsentrasi 10 mcgml.
Larutan standar kadmium 10 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 0,1 mcgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet 2,5; 5,0;
7,5; 10; dan 12,5 ml dari larutan baku standar 0,1 mcgml, masing-masing
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 10; 20; 30; 40; dan 50 ngml dan
diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara- asetilen.
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium Wortel Organik
Larutan standar kadmium konsentrasi 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis
tanda dengan akuabides konsentrasi 10 mcgml.
Larutan standar kadmium 10 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 0,1 mcgml Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; dan 3,0 ml dari larutan baku standar 0,1 mcgml, masing-masing
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
Universitas Sumatera Utara
dengan akuabides larutan ini mengandung 4; 6; 8; 10; dan 12 ngml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.4 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel 3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Wortel Biasa
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
Faktor pengenceran = 253 = 8,33 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm
dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Wortel Organik
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
Faktor pengenceran = 251 = 25 kali . Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm
dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Kadmium dalam Wortel Biasa
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala
udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva
Universitas Sumatera Utara
kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.4 Penetapan Kadar Kadmium dalam Wortel Organik
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala
udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan
cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
ngml i
Konsentras ngg
Logam Kadar
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing- masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana standar deviasi
dapat dihitung dengan rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
Keterangan : Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel
n = jumlah pengulangan Kadar Timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-
masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.
Universitas Sumatera Utara
Q = terendah
Nilai tertinggi
Nilai terdekat
yang Nilai
dicurigai yang
Nilai
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada
Tabel 2, apabila QQ
kritis
maka data tersebut ditolak Rohman dan Gandjar, 2009.
Tabel 2. Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak data
Nilai Q
kritis
4 0,831 5 0,717
6 0,621 7 0,570
8 0,524 Untuk menentukan kadar timbal dan kadmium di dalam sampel dengan
taraf kepercayaan 95, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Logam = µ =
X
± t α2, dk x SD√n
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan dk = n-1
α = tingkat kepercayaan n = jumlah pengulangan
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi
σ tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama
σ
1
= σ
2
atau berbeda σ
1
≠ σ
2
dengan menggunakan rumus Sudjana, 2005: F
o
=
2 2
2 1
S S
Keterangan : F
o
= Beda nilai yang dihitung S
1
= Standar deviasi terbesar S
2
= Standar deviasi terkecil
Universitas Sumatera Utara
Apabila dari hasilnya diperoleh F
o
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
n +
n S
X X
t
p 2
1 2
1
1 1
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 Sp = Simpangan baku
jika F
o
melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : X
1
– X
2
t
o
= √S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 S
1
= Standar deviasi sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
2
= Standar deviasi sampel 2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.5.8 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan
konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Wortel biasa dan wortel organik tanpa dikuliti yang telah dihaluskan
ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 7,5 ml larutan standar timbal konsentrasi 0,1 mcgml, 5 ml larutan
standar kadmium konsentrasi 0,1 mcgml untuk wortel biasa dan 1,25 ml larutan standar kadmium konsentrasi 0,1 mcgml untuk wortel organik, kemudian
dilanjutkan dengan prosedur destruksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali = C
F
- C
A
x 100 C
A
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Kategori