Menurut Gandjar dan Rohman 2007, gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak
terdisosiasi di dalam nyala. 4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
2.5 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis
adalah sebagai berikut: a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
Universitas Sumatera Utara
- Metode simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
- Metode penambahan baku Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004.
Menurut Ermer 2005, rentang persen perolehan kembali memenuhi syarat jika nilai persen perolehan kembali berada pada rentang 80 -120.
b. Keseksamaan presisi Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan
Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
Nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million
ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion
ppb RSDnya adalah tidak lebih dari 32 Harmita, 2004. c. Selektivitas Spesifisitas
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004. d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang
dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima Harmita, 2004.
e. Batas deteksi Limit of detection dan batas kuantitasi Limit of quantitation Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan
Februari 2012 – Mei 2012.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah wortel biasa tanpa dikuliti dan wortel organik tanpa dikuliti. Wortel biasa diambil dari Pasar Aksara
sedangkan wortel organik diambil dari
salah satu pusat pembelanjaan di kota Medan
Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1, Halaman 40. 3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65 bv, standar
timbal 1000 mcgml, larutan standar kadmium 1000 mcgml, dithizon 0,005 bv, ammonium hidroksida 25 bv, kloroform dan akuabides Laboratorium
Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.3 Alat-Alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Zeeman-2000 dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Pb dan Cd, neraca analisis AND
Universitas Sumatera Utara
