35
C. Bahan Penelitian
Parasetamol teknis, Brataco Chemika, benzoil klorida p.a, Merck, piridina p.a, Merck, etanol 96 teknis, General Labora, etanol absolut p.a,
Merck, NaOH Laboratorium Sanata Dharma, kloroform p.a, Merck, etil asetat teknis, Brataco Chemika; p.a, Merck, n-heksana p.a, Merck, aseton p.a,
Merck, silika gel GF
254
Merck, akuades General Labora, kertas saring, kertas timbang, dan es batu Laboratorium Sanata Dharma.
D. Alat Penelitian
Gelas beker, labu erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, kaca pengaduk, magnetic stirrer, mantle heater, labu hisap, corong Buchner, sendok spatel,
pompa vakum, pH indikator E. Merck, cawan petri, waterbath Memmert W350, neraca analitik Ohaus PA413, tabung reaksi, Melting Point System
Mettler Toledo MP70, chamber KLT, micropipette, oven Memmert Oven Model 400, lampu UV, spektrometer inframerah IR Shimadzu Prestige-21,
spektrometer massa EI Shimadzu QP2010S, spektrometer massa FD JMS- T100GCV, spektrometer
1
H-NMR, aluminium foil, dan baskom.
E. Tata Cara Penelitian 1. Sintesis 4-asetamidofenil benzoat
Parasetamol sebanyak 5 gram 0,033 mol dimasukkan dalam erlenmeyer 500 mL, kemudian ditambahkan piridin 12 mL dan diaduk selama
5 menit dengan kecepatan 5.000 rpm menggunakan magnetic stirrer. Ke PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
dalam larutan tersebut ditambahkan benzoil klorida sejumlah 7,7 mL 0,066 mol sedikit demi sedikit sambil terus diaduk, hingga merata dan terjadi
perubahan konsistensi 60 menit. Akuades dingin sebanyak ± 200 mL ditambahkan ke dalam campuran
untuk disaring dengan corong Buchner dan dicuci dengan akuades yang sama. Padatanfiltrat
yang didapatkan
kemudian direkristalisasi
dengan melarutkannya dalam etanol 96 panas, disaring dengan corong Buchner,
sehingga filtrat dapat didinginkan sampai terbentuk kristal produk secara optimal ± 60 menit. Setelah rekristalisasi selesai, kristal dikeringkan dalam
oven dengan temperatur 80
o
C selama ± 2 jam. Hasil pengeringan kemudian direkristalisasi lagi dengan cara yang sama menggunakan ± 250 mL etanol
96 panas, dikeringkan dalam oven dengan temperatur 80º C selama 24 jam, ditimbang, dan dihitung rendemennya dengan rumus:
Rendemen = berat senyawa hasil percobaan
berat senyawa secara teoretis x100
2. Pemeriksaan pendahuluan senyawa hasil sintesis
a. Uji organoleptis. Dilakukan dengan pengamatan terhadap warna, bentuk, bau, dan rasa senyawa hasil sintesis. Kemudian hasil pengamatan
dibandingkan dengan starting material yang digunakan dalam penelitian, yaitu parasetamol dan benzoil klorida.
b. Pemeriksaan kelarutan senyawa hasil sintesis. Akuades sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kristal hasil sintesis dalam wadah
misalnya cawan arloji, ditimbang di atas neraca analitik dan dicatat bobotnya. Kristal tersebut sedikit demi sedikit dimasukkan dalam tabung
37
reaksi, diamati kelarutannya hingga tepat jenuh, lalu dicatat kembali bobot sisanya. Prosedur yang serupa dilakukan dengan larutan NaOH 10,
etanol 96, kloroform, dan etil asetat; kemudian dibandingkan dengan kelarutan parasetamol dalam pelarut-pelarut yang sama.
c. Pemeriksaan senyawa hasil sintesis dengan kromatografi lapis tipis KLT. Senyawa hasil sintesis yang dilarutkan dalam pelarut yang sesuai
kloroform, ditotolkan sebanyak ± 1 µL pada lempeng KLT silika gel GF
254
menggunakan micropipette 0,5-10 µL. Sebagai pembanding, digunakan starting material dan dilakukan dengan cara serupa.
Pengembangan dilakukan dengan jarak rambat fase gerak 8 cm dalam bejana yang berisi fase gerak aseton:etil asetat 2:3 dengan p’ = 4,680;
dan fase diam berupa silika gel 60 GF
254
. Pengamatan terhadap bercak yang terbentuk dilakukan pada lampu UV 254 nm, kemudian dihitung Rf
masing-masing bercak hasil elusi. d. Pengujian titik lebur. Kristal senyawa hasil sintesis diisikan ke dalam
electrothermal capillary tubes, kemudian dimasukkan ke dalam alat pengukur titik lebur Melting Point System. Amati peleburan kristalnya
dan catat suhu waktu pertama kali melebur hingga semua kristal melebur dengan kenaikan suhu 1
o
C per-menit.
3. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis
a. Spektrofotometri inframerah IR. Kurang lebih 1 mg kristal hasil sintesis dicampur homogen dengan kurang lebih 150 mg KBr, kemudian dikempa
Kategori