Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis

41 Kehadiran HCl dapat menurunkan pH campuran sehingga reaksi serta produk dapat berkurang stabilitasnya. Apabila stabilitas reaksi berkurang, maka rendemen yang diharapkan pun tidak optimal. Namun demikian, meskipun ke dalam reaksi dilakukan penambahan piridina, peneliti membiarkan reaksi eksotermis terjadi tanpa mempertahankan temperatur ruang. Seluruh proses reaksi tersebut dilakukan tanpa manipulasi suhu karena reaksi substitusi nukleofilik asil mudah terjadi meskipun tidak diberikan perlakuan khusus antara alkohol dengan asil klorida Wade, 2013. Berlangsungnya reaksi nampak dari perubahan warna campuran yang menguning tepat setelah benzoil klorida mulai ditambahkan, hingga warna kuning tersebut semakin kuat. Selain itu nampak perubahan wujud campuran dari bentuk cair dan bening menjadi kuning pekat dan mengental, sehingga kecepatan rotasi magnetic stirrer ditingkatkan menjadi 6.000 rpm agar rotasi tidak terhenti. Gaya yang diberikan tersebut bertujuan untuk meyakinkan bahwa reaksi berjalan merata serta meningkatkan tumbukan antar-molekul sehingga terjadi reaksi yang lebih intens dengan harapan mengoptimalkan rendemen sintesis. Pencucian hasil sintesis dengan akuades dingin bertujuan untuk membuang sisa benzoil klorida yang tidak terlibat dalam reaksi serta membawa asam klorida, yakni senyawa larut air yang terbentuk sebagai by-product sintesis. Akuades dingin digunakan agar risiko terjadinya hidrolisis produk sintesis yang diharapkan berupa suatu senyawa ester tersebut dapat dicegah. Senyawa yang dihasilkan hingga tahap ini mempunyai pH 4-5. 42 Serbuk kuning yang tertahan di atas kertas saring dilarutkan kembali dalam etanol panas hingga terlarut dengan sempurna sebagai permulaan dari proses rekristalisasi senyawa organik. Prinsip rekristalisasi adalah kelarutan hasil sintesis dalam solven yang tepat pada suhu tinggi, serta dengan menurunnya suhu solven tersebut kelarutan senyawa target juga diharapkan mengalami penurunan sehingga terbentuk kristal yang tidak larut dalam solven ketika suhu rendah. Tujuan rekristalisasi adalah membuang sisa-sisa asam klorida, benzoil klorida berlebih, piridina, hasil reaksi samping yang tidak diharapkan, juga pengotor- pengotor berupa zat padat seperti serat ataupun debu yang bisa jadi mengkontaminasi selama proses sintesis, untuk kemudian mendapatkan kristal murni 4-asetamidofenil benzoat. Meskipun keberadaan partikel-partikel melayang tidak ditemukan di dalam kertas saring, proses rekristalisasi membantu meyakinkan bahwa pengotor dalam bentuk apapun tertinggal dan tercampur dalam produk. Dalam proses rekristalisasi, solven etanol dipilih karena merupakan pelarut yang tergolong universal dan terbukti tidak melarutkan kristal hasil sintesis, sehingga senyawa target yang karakteristik kelarutannya belum diketahui secara spesifik ini dapat direkristalisasi dengan baik. Dalam rekristalisasi, suatu larutan mulai menunjukkan keberadaan senyawanya ketika diarahkan pada titik jenuh terhadap senyawa bersangkutan. Perbedaannya dengan kelarutan adalah solven menyerang zat padat dan mensolvatasi padatan tersebut sampai pada tingkat partikel. Karena senyawa hasil sintesis yang didapatkan belum cukup murni setelah dilakukan uji coba penentuan melting range yang menghasilkan angka di atas 2 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI